一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法。將預先合成的0.1-0.5克MoO3納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時；此外，將0.5-2毫升四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時；然后將含鈦前軀體溶液加入到含MoO3的反應容器中，攪拌均勻后將其轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，140-230℃水熱反應12-16小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得所述的黑色二氧化鈦納米管。本發明的優點在于：一方面，采用的前驅體是固體粉末，比較容易控制，另外利用該方法操作簡便、成本低，并為鋰離子電池，光催化，太陽電池等領域提供了新的材料。
【專利說明】 一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料化學領域，特別涉及一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦已經廣泛應用在鋰離子電池，太陽電池，光催化等領域。傳統白色二氧化鈦吸收光譜主要在5%紫外線波段，且對可見光，近紅外和遠紅外部分的吸收非常有限，這無疑限制了二氧化鈦在光電領域方面的應用。此外，其本征電導率只有大約10, S/cm，低的導電率不利于電子-空穴的傳輸和分離，進一步影響到二氧化鈦在光電應用領域性能的發揮。
[0003]黑色二氧化鈦已證明具有良好的寬光譜吸收，物理化學穩定性和提高載流子濃度和電子迀移性能，能夠滿足高效太陽能的需要。從大量文獻和專利調研來看，獲得黑色二氧化鈦的途徑主要有高溫氫氣還原、氫等離子法、鋁還原法和二步非金屬摻雜法。
[0004]納米管作為一種特殊的一維材料，相比體材料，因其優越的單向導電性而廣泛應用在能源和環境領域。利用簡單有效的方法合成黑色二氧化鈦納米管無疑是一個巨大挑戰。本發明利用MoO3納米帶作為犧牲模板，水合肼作為還原劑，利用Mo離子進行外向迀移摻雜，獲得了一種黑色二氧化鈦納米管。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種工藝簡單，成本低的黑色二氧化鈦納米管的制備方法，該法操作簡便、成本低、耗能低，得到的產品純度高，可以大規模合成。
[0006]具體步驟為:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時后將上述混合均勻的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，180°C水熱反應24小時，過濾，將沉淀用去離子水洗滌3-6次后，常溫干燥即得此03納米帶。
[0007](2)將0.1-0.5克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時；離子水與分析純丙三醇的體積比為 0.5-1:l~2o
[0008](3)將0.5-2毫升分析純四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時。
[0009](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，140-230°C水熱反應12-16小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得管長為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
[0010]本發明的優點在于:一方面，采用的前驅體是固體粉末，比較容易控制，另外利用該方法操作簡便、成本低，并為鋰離子電池，光催化，太陽電池等領域提供了新的材料。
[0011]【專利附圖】
【附圖說明】: 圖1為本發明制備的黑色二氧化鈦納米管的X射線衍射花樣圖。
[0012]圖2為本發明制備的MoO3納米帶的場發射掃描電鏡照片。(a)低倍率場發射掃描電鏡照片，(b)高倍率場發射掃描電鏡照片。
[0013]圖3為本發明制備的黑色二氧化鈦納米管的場發射掃描電鏡照片。(a)-(b)低倍率場發射掃描電鏡照片，(C) - (d)高倍率場發射掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0014]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0015]實施例1:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時后將上述混合均勻的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，180°C水熱反應24小時，過濾，將沉淀用去離子水洗滌3次后，常溫干燥即得11003納米帶。
[0016](2)將0.1克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到10毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時；離子水與分析純丙三醇的體積比為0.5:
1
[0017](3)將0.5毫升分析純四氯化鈦加入到0.1毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時。
[0018](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，140°C水熱反應12小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3次后，常溫干燥即得管長為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
[0019]實施例2:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時后將上述混合均勻的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，180°C水熱反應24小時，過濾，將沉淀用去離子水洗滌5次后，常溫干燥即得11003納米帶。
[0020](2)將0.5克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌I小時；離子水與分析純丙三醇的體積比為1:2。
[0021](3)將0.5毫升分析純四氯化鈦加入到0.1毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時。
[0022](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，230°C水熱反應16小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌6次后，常溫干燥即得管長為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
【權利要求】
1.一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時后將上述混合均勻的溶液轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，180°C水熱反應24小時，過濾，將沉淀用去離子水洗滌3-6次后，常溫干燥即得Mo03納米帶； (2)將0.1-0.5克步驟(1)得到的Mo03納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時；離子水與分析純丙三醇的體積比為 0.5-1:1-2 ； (3)將0.5-2毫升分析純四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時； (4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，140-230 °C水熱反應12-16小時，過濾，將沉淀用無水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得管長為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
【文檔編號】C01G23/053GK104477986SQ201410762906
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月14日 優先權日:2014年12月14日
【發明者】王海, 王林江, 宋業萍, 李字華, 孫壯志 申請人:桂林理工大學