一種以熔融石英為原料制備硬硅鈣石粉體的方法
【專利摘要】本發明涉及一種以熔融石英為原料制備硬硅鈣石粉體的方法，所述方法以熔融石英和氧化鈣為原料，按照Ca/Si摩爾比為1.01:1-1.05:1稱取熔融石英和氧化鈣原料，按照水固質量比10:1-20:1加入蒸餾水，攪拌均勻，將配好的料漿加入高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為200~400r/min，在160-210℃溫度下反應，反應釜的壓力為1.5-2.5MPa，保溫2-6h，保溫結束后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。本發明制備硬硅鈣石粉體工藝簡單、反應溫度低、保溫時間短，合成的硬硅鈣石粉體純度高。
【專利說明】一種以熔融石英為原料制備硬硅鈣石粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機非金屬材料領域，具體涉及一種利用熔融石英為硅質原料制備硬硅鈣石粉體的方法。
【背景技術】
[0002]硅酸鈣保溫材料具有密度小、導熱系數低、抗壓和抗折強度高、損耗率低、可重復利用、施工方便、環保、對人體友好等優良性能，被廣泛應用于塑料、涂料、陶瓷、冶金、建材等傳統行業領域，近年來在宇航、電子技術、生命科學和醫用材料等新興前沿領域也得到發展。
[0003]用作保溫的硅酸鈣絕熱材料，主要有2種不同的硅酸鈣水化物結晶制品:一種是托貝莫來石型，最高使用溫度650°C，一般采用靜態水熱合成；另一種就是硬硅鈣石型，使用溫度可達到ΙΟΟΟ?，采用動態水熱合成，具有耐高溫、低密度等優良特性，而且對人體毒性比絕大多數纖維都低，所以說使用也是非常安全的。近幾年被世界各國大力發展，是一種綠色環保的人體友好型高檔保溫材料。專利CN103880028A發明了利用稻殼灰或秸桿灰農作物廢料為硅質原料合成硬硅鈣石粉的方法，該發明中硅質原料與鈣質原料摩爾比為
0.9-1.1:1，水固比為 15:1-30:1，反應溫度為 180。。_240°C，保溫時間為 5_12h。CN1636901發明了一種超細硬硅鈣石纖維的制備方法，該發明利用天然石英粉為硅質原料合成超細硬硅鈣石纖維，反應中鈣質原料與硅質原料配比為0.99-0.94:1，水固質量比為20:1-40:1，反應溫度為190°C _220°C，保溫時間為3-8h。
[0004]目前使用的合成方法一般要求水固比(原料總質量與水的質量比)在15:1-40:1之間，反應中較高含水量的原因是硅質原料較難溶于水，導致反應速度慢，水的大量使用會使反應產率較低，這對利用該原料進行生產的產品生產線來說，是一個較大的制約。此外，近年來硬硅鈣石在宇航、冶煉、電子技術、生命科學和醫用材料等新興前沿領域也得到發展，同時也對合成制備的硬硅鈣石純度提出要求。因此，期望通過選擇新的硅質原料合成硬硅鈣石來解決上述產率低和純度低的問題。
[0005]熔融石英是一種Si(V#量高于99.99%，反應活性高的優質硅質原料，在我國作為商品原料供應充足。而且至今還沒有關于使用熔融石英作為硅質原料合成硬硅鈣石的報道，同時由于熔融石英活性高，可以在較低反應溫度和較短保溫時間合成高純度硬硅鈣石，滿足近年來高端產品對硅鈣石原料的要求。
【發明內容】
[0006]本發明提供一種以熔融石英為硅質原料，以氧化鈣為鈣質原料，采用動態水熱合成法制備硬硅鈣石粉體的方法。本發明的方法水固質量比小、反應溫度低、保溫時間短，能夠提高硅鈣石粉的生產效率和純度，可以滿足高端產品對硅鈣石原料的要求。
[0007]本發明采用的技術方案是:以熔融石英和氧化鈣為原料，按照一定Ca/Si摩爾比稱取熔融石英和氧化鈣原料，加入蒸餾水攪拌均勻，將配好的料漿加入高壓反應釜中，開啟電動攪拌，升高到一定溫度，保溫一定時間，保溫結束后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0008]在優選實施方式中，所述CaO原料是將工業級0&0)3在960°C下煅燒4h，降溫后取出，過200目篩，然后測定CaO的有效含量，原料配比中CaO的摩爾數按照其有效含量計算。
[0009]在優選實施方式中，所述Ca/Si摩爾比為1.01:1-1.05:1。
[0010]在優選實施方式中，所述水固質量比為所加蒸餾水與氧化鈣、熔融石英的總質量之比，比值為10:1-20:1。
[0011]在優選實施方式中，所述攪拌速度為200-400r/min。
[0012]在優選實施方式中，所述反應溫度為160_210°C。
[0013]在優選實施方式中，反應釜的壓力為1.5-2.5MPa。
[0014]在優選實施方式中，所述保溫時間為2_6h。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明制備的硬硅鈣石粉體的XRD圖譜。
[0016]圖2是本發明制備的硬硅鈣石粉體的SEM照片。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
將85g氧化鈣、85g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為2.5MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0018]實施例2
將86.32g氧化鈣、83.68g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為2.5MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0019]實施例3
將85.66g氧化鈣、84.34g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為2.5MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0020]實施例4
將171.32g氧化鈣、168.68g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為2.5MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0021]實施例5
將128.49g氧化鈣、126.51g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到180°C、反應壓力為2.5MPa，保溫4h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0022]實施例6
將85.66g氧化鈣、84.34g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到160°C、反應壓力為
1.5MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0023]實施例7
將85.66g氧化鈣、84.34g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為300r/min，以2°C /min的速度升溫到180°C、反應壓力為
2.0MPa，保溫6h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0024]實施例8
將85.66g氧化鈣、84.34g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為200r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為
2.5MPa，保溫4h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
[0025]實施例9
將85.66g氧化鈣、84.34g熔融石英、3.4L蒸餾水攪拌均勻后，放入5L高壓反應釜中，開啟電動攪拌，攪拌速度為400r/min，以2°C /min的速度升溫到210°C、反應壓力為
2.5MPa，保溫2h后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
【權利要求】
1.一種以熔融石英為原料制備硬硅鈣石粉體的方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟:以熔融石英和氧化鈣為原料，按照一定Ca/Si摩爾比稱取熔融石英和氧化鈣原料，加入蒸餾水攪拌均勻，將配好的料漿加入高壓反應釜中，開啟電動攪拌，升高到一定溫度，保溫一定時間，保溫結束后，關閉電源，停止攪拌，自然降溫冷卻，取出反應料漿，過濾、烘干，得到硬硅鈣石粉體。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述Ca/Si摩爾比為1.01:1-1.05:1。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述水固質量比為所加蒸餾水與氧化鈣、熔融石英的總質量之比，比值為10:1-20:1。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述攪拌速度為200~400r/min。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應溫度為160-210°C。
6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應釜的壓力為1.5-2.5MPa。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述保溫時間為2-6h。
8.根據權利要求1-7所述的方法制備硬硅鈣石粉體工藝簡單、反應溫度低、保溫時間短，合成的硬硅鈣石粉體純度高，可滿足高端產品對硅鈣石原料的要求。
【文檔編號】C01B33/24GK104445232SQ201410750176
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】杜慶洋, 王前, 徐會君, 齊曉勇 申請人:山東理工大學