一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法
【專利摘要】一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法是將四甲基氫氧化胺溶于無水乙醇制成濃度為2.0－8.0 mol /L的溶液A；配制可溶性鎂鹽水溶液B；將上述溶液B緩慢加入A溶液中，待B溶液加完室溫條件下沉化，之后過濾，將濾餅水洗，無水乙醇洗后干燥得到目標產物。本發明具有工藝簡單，反應條件溫和并且一步合成高分散并且粒徑分布均勻的優點。
【專利說明】一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法
【技術領域】
[0001〕 本發明涉及一種高分散納米氫氧化鎂的的制備方法。
【背景技術】
[0002]塑料、橡膠等高分子材料的廣泛應用給人們的生活帶來了極大的便利，但同時易燃性問題也成為人們關注的熱點，迫使對這些材料提出了阻燃的要求。氫氧化鎂是目前發展較快的一種環保添加型阻燃劑，具有熱穩定性好、不產生有毒氣體、價格便宜等優點，添加到塑料制品后，具有阻燃、消煙、防流滴、填充等多種功能，與同類無機阻燃劑相比，具有更好的抑煙效果。納米氫氧化鎂作為功能粉體材料以其高阻燃性，無二次污染、安全無毒等特點，成為極具開發前景的綠色環保材料之一。
[0003]無機阻燃劑應用的最大缺點:添加量大通常要達到50%以上才能達到較好的阻燃效果，這會導致聚合物材料性能嚴重劣化，解決這一問題的方法通常有以下幾種方法:
1、粉體超細化:傳統工藝合成的顆粒大多為微米級且分布不均勻，應用到高分子材料中分散性不好，與材料的相容性差。致使高分子復合材料的力學、機械性能及加工性能變差，粉體經過超細化后，粒徑變小，比表面積增大，表面能增大，粒子表面的反應活性增強，這不僅有利于粒子在高分子基體材料中的分散，而且能提高阻燃劑與高分子材料間的界面結合力。
[0004]2、表面改性處理:無機材料由于表面極性較強，顆粒小，表面能大，顆粒團聚性強，與高分子材料的相容性差，在材料中分散不均勻，不能達到一定的阻燃效果。因此，為了使阻燃劑達到較好的阻燃效果，需要使用特殊的制備工藝對顆粒進行表面改性處理，使顆粒表面的極性降低，與高分子材料基體的相容性和分散性大大提高，達到阻燃要求。
[0005]3、復配研宄:復配通常包括表面改性劑的復配及阻燃劑的復配，通過多種阻燃劑復配使用，使阻燃體系整合了各種阻燃劑的優點，彌補了單一阻燃劑的不足，從而在獲得更佳阻燃效果的同時較好地保持了材料原有性能。
[0006]當前的研宄主要集中在水體系中用表面改性劑對粉體進行表面改性處理，使其達到較佳的使用效果，比如美國專利口3 6011086用失水山梨醇酯改性粉體，將其添加到聚合物中，材料應用性能提高，中國專利⑶1541943用飽和脂肪酸鹽為改性劑，制備的氫氧化鎂產品分散性好，并用具有較高的加工溫度。表面改性劑從結構和特性上主要分為表面活性劑及偶聯劑，表面活性劑由于其雙親性，在水體系中改性處理時可能會有一部分損失使真正使用量減少，并且由于表面活性劑價格較高使成本增加；而對于用偶聯劑進行粉體表面處理，常用的偶聯劑價格較高，并且耐水性差，要么用惰性有機溶劑稀釋才能使用(惡化操作環境，同時還會引起環境污染),要么采用干法改性，當然這對改性設備要求較高。以上這些均是在水體系中合成，工藝路線較長，而在醇體系中一步合成高分散納米氫氧化鎂的方法還很少。
【發明內容】
[0007]本發明提供一種工藝簡單，反應條件溫和并且一步合成高分散并且粒徑分布均勻的納米氫氧化鎂的的制備方法。
[0008]本發明是這樣實現的:將四甲基氫氧化胺溶于無水乙醇中混合均勻，制成4溶液；稱鎂鹽溶于無水乙醇中，混合均勻制成8溶液；利用反相沉淀法，在一定溫度、一定轉速攪拌下將8溶液緩慢滴加于八溶液中，形成白色沉淀，滴加完8溶液后，于上述條件下繼續攪拌后室溫沉化，之后過濾、干燥得到納米氫氧化鎂粉體，納米粉體粒徑小于10 11111，并且粒徑分布均勻。
[0009]本發明的制備方法包括以下步驟:
1)在溫度20— 501:條件下，四甲基氫氧化胺溶于無水乙醇制成濃度為2.0 — 8.0/1的溶液八；
2)可溶性鎂鹽制成的濃度為1.0 — 4.0 11101 /1的水溶液8 ；
3)在20— 50 V，攪拌下，將上述溶液8緩慢加入八溶液中，待8溶液加完后，于上述條件下繼續攪拌0 — 6 11，之后室溫條件下沉化0 — 6 11，之后過濾，將濾餅水洗，無水乙醇醇洗后于90 — 1201:干燥1 一 6卜，得到目標產物。
[0010]如上所述的可溶性鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂中的一種或幾種。
[0011]如上所述的攪拌轉速為300 — 500 1-/1111110
[0012]本技術與現有技術相比具有以下優點:
本發明采用反相沉淀法，一步合成了高分散、粒徑小并且分布均勻的納米氫氧化鎂粉體，合成工藝簡單，反應條件溫和，并且整個過程無廢物排放，屬清潔生產工藝。
【具體實施方式】
[0013]實施例1:
室溫下，稱取18.2 8四甲基氫氧化胺溶于60此無水乙醇中混合均勻，之后加入2501111三口燒瓶，于300 1-/111111轉速下攪拌，水浴控制溫度為201:；稱取25.6 8六水硝酸鎂溶于60 無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1 11滴加完，之后繼續攪拌0.5匕陳化0匕抽濾，80001水洗，20^1無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1201:干燥1卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為7.2
[0014]實施例2:
室溫下，稱取18.2 ^四甲基氫氧化胺溶于100 1111無水乙醇中混合均勻，之后加入2501111三口燒瓶，于500 1-/111111轉速下攪拌，水浴控制溫度為401:；稱取25.6 8六水硝酸鎂溶于25 1111無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1卜滴加完，之后繼續攪拌0卜，之后陳化6卜，抽濾，80001水洗，2001無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1201:干燥1卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為7.5
[0015]實施例3
稱取36.3 8四甲基氫氧化胺溶于100此無水乙醇中混合均勾，之后加入250 1111三口燒瓶，于500 170111轉速下攪拌，水浴控制溫度至501；稱取51.1 8六水硝酸鎂溶于60此無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，滴加完后繼續攪拌1匕，之后室溫條件下沉化2 11，之后抽濾，200001水洗，50“無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1101:干燥6卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為6.7打!!!。
[0016]實施例4
稱取72.9 8四甲基氫氧化胺溶于100此無水乙醇中混合均勾，之后加入250 1111三口燒瓶，于500 170111轉速下攪拌，水浴控制溫度至501；稱取51.1 8六水硝酸鎂溶于60此無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，滴加完后繼續攪拌6匕，之后室溫條件下沉化2 11，之后抽濾，200001水洗，50“無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于901:干燥6卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為8.2
[0017]實施例5
室溫下，稱取36.3 ^四甲基氫氧化胺溶于100 1111無水乙醇中混合均勻，之后加入250“三口燒瓶，于500 170111轉速下攪拌；稱取25.6 8六水硝酸鎂及20.3 8六水氯化鎂鎂溶于80 無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1 11滴加完，加完繼續攪拌1 11，之后室溫條件下沉化1 11，抽濾，200001水洗，4001無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于901:干燥4卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為 7.0 11111。
[0018]實施例6
室溫下，稱取36.3 ^四甲基氫氧化胺溶于100 1111無水乙醇中混合均勻，之后加入2501111三口燒瓶，于500 1-/111111轉速下攪拌，水浴控制溫度至401:；稱取12.8 8六水硝酸鎂及30.4 8六水氯化鎂溶于80 無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1卜滴加完，加完繼續攪拌1匕之后室溫條件下沉化4匕抽濾，200001水洗，4001無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1101:干燥6卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為8.2 ^!!!。
[0019]實施例7
室溫下，稱取45.6 8四甲基氫氧化胺溶于100此無水乙醇中混合均勾，之后加入2501111三口燒瓶，于500 170111轉速下攪拌；稱取16.2 8六水氯化鎂溶于80此無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1 11滴加完，加完后繼續攪拌1卜，之后室溫條件下沉化6卜。抽濾，20001111水洗，4001無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1101:干燥4卜。得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為7.0
[0020]實施例8
室溫下，稱取45.6 8四甲基氫氧化胺溶于100此無水乙醇中混合均勾，之后加入2501111三口燒瓶，于400 170111轉速下攪拌；稱取16.2 8六水氯化鎂溶于80此無水乙醇中混合均勻制成8溶液，之后將8溶液緩慢加入三中瓶中，控制滴加速度使其在1 11滴加完，加完后繼續攪拌0卜，之后室溫條件下沉化0卜。抽濾，20001111水洗，4001無水乙醇醇洗，將得到的濾餅放入烘箱于1001:干燥6 11，得到納米氫氧化鎂粉體的平均粒徑為7.3
【權利要求】
1.一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)在溫度20— 50°C條件下，四甲基氫氧化胺溶于無水乙醇制成濃度為2.0 — 8.0 mol/L的溶液A ； 2)可溶性鎂鹽制成的濃度為1.0 — 4.0 mol /L的水溶液B ； 3)在20— 50 V，攪拌下，將上述溶液B緩慢加入A溶液中，待B溶液加完后，于上述條件下繼續攪拌0 — 6 h，之后室溫條件下沉化0 — 6 h，之后過濾，將濾餅水洗，無水乙醇醇洗后于90 - 120°C干燥1 一 6 h，得到目標產物。
2.如權利要求1所述的一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂中的一種或幾種。
3.如權利要求1所述的一種高分散納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的攪拌轉速為 300 — 500 r/min。
【文檔編號】C01F5/14GK104495882SQ201410740911
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月9日 優先權日:2014年12月9日
【發明者】張廣良, 趙永紅, 李國晉, 章勝超 申請人:中國日用化學工業研究院