一種微晶石墨提純方法
【專利摘要】本發明提供了一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟：取含碳量70％～80％的石墨450～500kg，依次加入硫酸、氫氟酸、硝酸、鹽酸，混合后加入120～130L純水溶解，攪拌，將反應釜內的溫度升至86～90℃，攪拌，制得混合液A，將混合液A置入冷卻塔中，邊注水邊攪拌，得到混合液B，將混合液B置入洗滌器后，邊注水邊洗滌，離心脫水，脫水至混合液B的含水量為8％～10％止，制得混合液C，再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑和絡合劑，攪拌，得到混合液D，將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為550～600℃，烘干后的含水量為0.05～0.09％，碳含量為99.9993％～99.9996％，制得產品。本發明提供的微晶石墨提純方法純度高，工藝簡單，能耗低。
【專利說明】一種微晶石墨提純方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機非金屬材料提純【技術領域】，更具體地說，是涉及一種微晶石墨提純方法。
【背景技術】
[0002]石墨是一種高能晶體碳材料，因其獨特的結構和導電、導熱、潤滑、耐高溫、化學性能穩定等特點，使其在高性能材料中具有較高應用價值，廣泛應用于冶金、機械、環保、化工、耐火、電子、醫藥、軍工和航空航天等領域，成為現代工業及高、新、尖技術發展必不可少的非金屬材料，在國民經濟發展中的地位越來越重要。
[0003]隨著技術的不斷發展，普通的高碳石墨產品已不能滿足各行各業的要求，因此需要進一步提高石墨的純度。但是我國的石墨加工技術水平較低，產品多以原料和初級產品為主，產品的高雜質含量使其應用范圍受限。
[0004]這樣，一方面國廣石墨廣品在國際市場價格低廉，造成大量石墨資源外流?’另一方面本國市場需要的尚純超細石墨制品則多依賴進口，因此，針對尚純石墨制備工藝進彳丁研宄，具有現實意義。
[0005]石墨中的雜質主要是鉀、鈉、鎂、鈣、鋁等的硅酸鹽礦物，石墨的提純工藝，就是采取有效的手段除去這部分雜質。目前，國內外提純石墨的方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中堿酸法、氫氟酸法和氯化焙燒法屬于化學提純法，高溫提純法屬于物理提純法，目前對微晶石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復雜，需要建設大型電爐，電力資源浪費嚴重，同時需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂，尤其重要的一點，是當石墨純度達到99.93%時，已達到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續提高。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于克服上述不足，提供一種微晶石墨提純方法，該提純方法純度高，工藝簡單，能耗低。
[0007]本發明的技術方案是:
[0008]一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟:
[0009]步驟1、取含碳量70 %?80 %的石墨450?500kg放入反應釜，依次加入重量百分比為10%?15%的硫酸、20%?25%的氫氟酸、0.2%?0.32%的硝酸、20%?24%的鹽酸，混合后加入120?130L純水溶解，攪拌；
[0010]步驟2、將反應釜內的溫度升至86?90°C，反應3?4h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間4?6min，每次攪拌速度為400?500r/min，反應結束后，打開反應釜上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ；
[0011]步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至12?18°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ;
[0012]步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為200?300r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.4?6.9止，后將洗滌器的洗滌速度調整為800?lOOOr/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為8%?10%止，制得混合液C ；
[0013]步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑20%?25%和絡合劑30%?40%，然后加入純水80?100L，攪拌30?40min，攪拌速度400?500r/min，得到混合液D ；
[0014]步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為550?600°C，烘干后的含水量為0.05?0.09%，碳含量為99.9993%?99.9996%，制得產品。
[0015]進一步地，在步驟I中，攪拌速度為200?300r/min，攪拌時間為20?30min。
[0016]進一步地，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含0&2+、1%2+、07、3嚴雜質離子的水。
[0017]進一步地，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為92%?93%的硫酸、濃度為94?95 %的硝酸、濃度為20 %?30 %的鹽酸和濃度為42 %?50 %氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸31%?40%:硝酸2%?4%:鹽酸33%?35%:氫氟酸25%?33% ；
[0018]進一步地，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸31%?34%:氟化銨32%?35%: 二巰基丙醇30%?36%。
[0019]本發明的有益效果是:本發明提供的微晶石墨提純方法純度高，工藝簡單，能耗低。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體的實施例對本發明作進一步的描述，以更好地理解本發明。
[0021]實施例1
[0022]一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟:
[0023]步驟1、取含碳量70 %的石墨500kg放入反應釜，依次加入重量百分比為10 %的硫酸、25%的氫氟酸、0.32%的硝酸、24%的鹽酸，混合后加入130L純水溶解，攪拌；
[0024]步驟2、將反應釜內的溫度升至86°C，反應3h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間4min，每次攪拌速度為400r/min，反應結束后，打開反應釜上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ；
[0025]步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至18°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ;
[0026]步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為200r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.4止，后將洗滌器的洗滌速度調整為1000r/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為10%止，制得混合液C ；
[0027]步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑20 %和絡合劑40 %，然后加入純水100L，攪拌40min，攪拌速度400r/min，得到混合液D ；
[0028]步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為600°C，烘干后的含水量為0.09%,碳含量為99.9996 %，制得產品。
[0029]本發明中，在步驟I中，攪拌速度為300r/min，攪拌時間為30min。
[0030]本發明中，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL' Si2+雜質離子的水。
[0031]本發明中，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為92%的硫酸、濃度為95%的硝酸、濃度為20%的鹽酸和濃度為50%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸31%:硝酸4%:鹽酸33%:氫氟酸33% ；
[0032]本發明中，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸34%:氟化銨32%: 二巰基丙醇36%。
[0033]實施例2
[0034]一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟:
[0035]步驟1、取含碳量80 %的石墨450kg放入反應釜，依次加入重量百分比為15 %的硫酸、20%的氫氟酸、0.2%的硝酸、20%的鹽酸，混合后加入120L純水溶解，攪拌；
[0036]步驟2、將反應釜內的溫度升至90°C，反應4h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間6min，每次攪拌速度為500r/min，反應結束后，打開反應藎上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ；
[0037]步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至12°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ;
[0038]步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為300r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.9止，后將洗滌器的洗滌速度調整為800r/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為8%止，制得混合液C ;
[0039]步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑25 %和絡合劑30 %，然后加入純水80L，攪拌30min，攪拌速度500r/min，得到混合液D ；
[0040]步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為550°C，烘干后的含水量為0.05%,碳含量為99.9993 %，制得產品。
[0041]本發明中，在步驟I中，攪拌速度為200r/min，攪拌時間為20min。
[0042]本發明中，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL' Si2+雜質離子的水。
[0043]本發明中，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為93%的硫酸、濃度為94%的硝酸、濃度為30%的鹽酸和濃度為42%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸40%:硝酸2%:鹽酸35%:氫氟酸25% ；
[0044]本發明中，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸31%:氟化銨35%: 二巰基丙醇30%。
[0045]實施例3
[0046]一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟:
[0047]步驟1、取含碳量75 %的石墨460kg放入反應釜，依次加入重量百分比為12 %的硫酸、23%的氫氟酸、0.3%的硝酸、21%的鹽酸，混合后加入125L純水溶解，攪拌；
[0048]步驟2、將反應釜內的溫度升至88°C，反應3.5h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間5min，每次攪拌速度為440r/min，反應結束后，打開反應藎上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ;
[0049]步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至15°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ;
[0050]步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為230r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.5止，后將洗滌器的洗滌速度調整為900r/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為9%止，制得混合液C ;[0051 ] 步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑22 %和絡合劑33 %，然后加入純水90L，攪拌35min，攪拌速度420r/min，得到混合液D ；
[0052]步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為580°C，烘干后的含水量為0.06%,碳含量為99.9994%,制得產品。
[0053]本發明中，在步驟I中，攪拌速度為250r/min，攪拌時間為22min。
[0054]本發明中，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL' Si2+雜質離子的水。
[0055]本發明中，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為93 %的硫酸、濃度為94 %的硝酸、濃度為25%的鹽酸和濃度為48%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸35%:硝酸3%:鹽酸34%:氫氟酸30% ；
[0056]本發明中，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸33%:氟化銨33%: 二巰基丙醇32%。
[0057]實施例4
[0058]一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟:
[0059]步驟1、取含碳量72 %的石墨490kg放入反應釜，依次加入重量百分比為13 %的硫酸、24%的氫氟酸、0.31%的硝酸、22.5%的鹽酸，混合后加入128L純水溶解，攪拌；
[0060]步驟2、將反應釜內的溫度升至87°C，反應3.5h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間4.5min，每次攪拌速度為470r/min，反應結束后，打開反應藎上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ；
[0061 ] 步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至16°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ;
[0062]步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為270r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.7止，后將洗滌器的洗滌速度調整為880r/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為8.8%止，制得混合液C ；
[0063]步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑23 %和絡合劑35 %，然后加入純水88L，攪拌35min，攪拌速度460r/min，得到混合液D ；
[0064]步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為570°C，烘干后的含水量為0.08%,碳含量為99.9995 %，制得產品。
[0065]本發明中，在步驟I中，攪拌速度為280r/min，攪拌時間為26min。
[0066]本發明中，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL' Si2+雜質離子的水。
[0067]本發明中，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為92.8%的硫酸、濃度為94.2 %的硝酸、濃度為22%的鹽酸和濃度為44%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸35%:硝酸2.5%:鹽酸33.8%:氫氟酸27% ；
[0068]本發明在中，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸32%:氟化銨34%: 二巰基丙醇34%。
[0069]采用實施例1?4提供的微晶石墨提純方法，工藝簡單，能耗低，易于操作，生產效率高，耗電量低，不需要大型的加工設備，大大節約了生產成本，同時純度更高。
[0070]以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的范疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的范圍內。
【權利要求】
1.一種微晶石墨提純方法，包括以下步驟: 步驟1、取含碳量70 %?80 %的石墨450?500kg放入反應釜，依次加入重量百分比為10%?15%的硫酸、20%?25%的氫氟酸、0.20Z0?0.32%的硝酸、20%?24%的鹽酸，混合后加入120?130L純水溶解，攪拌； 步驟2、將反應釜內的溫度升至86?90°C，反應3?4h，反應過程中每隔Ih進行一次攪拌，每次攪拌時間4?6min，每次攪拌速度為400?500r/min，反應結束后，打開反應藎上的尾氣排放閥，將反應釜內的廢氣排出，制得混合液A ； 步驟3、將混合液A置入冷卻塔中，向冷卻塔中注入重量為混合液A兩倍量的純水，邊注水邊攪拌，攪拌至冷卻塔內的溫度降至12?18°C止，完成降溫后，打開冷卻塔的放料閥，得到混合液B ; 步驟4、將混合液B置入洗滌器后，向洗滌器中注入重量為混合液B兩倍量的純水，邊注水邊洗滌，洗滌速度為200?300r/min，洗滌至混合液B的pH值呈6.4?6.9止，后將洗滌器的洗滌速度調整為800?1000r/min，進行離心脫水，脫水至混合液B的含水量為8%?10%止，制得混合液C ; 步驟5、再將脫水后的混合液C放入反應釜內，加入氧化劑20 %?25 %和絡合劑30%?40%，然后加入純水80?100L，攪拌30?40min，攪拌速度400?500r/min，得到混合液D ； 步驟6、將混合液D送至烘干設備上烘干，烘干溫度為550?600°C，烘干后的含水量為0.05 ?0.09%，碳含量為 99.9993%— 99.9996%，制得產品。
2.根據權利要求1所述的微晶石墨提純方法，其特征在于，在步驟I中，攪拌速度為200?300r/min，攪拌時間為20?30min。
3.根據權利要求1所述的微晶石墨提純方法，其特征在于，所述純水為經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL_、Si2+雜質離子的水。
4.根據權利要求1所述的微晶石墨提純方法，其特征在于，在步驟5中，所述氧化劑由濃度為92%?93%的硫酸、濃度為94?95%的硝酸、濃度為20%?30%的鹽酸和濃度為42%?50%氫氟酸組成，各物料的重量比為硫酸31%?40%:硝酸2%?4%:鹽酸33%?35%:氫氟酸25%?33%。
5.根據權利要求1所述的微晶石墨提純方法，其特征在于，在步驟5中，所述絡合劑為乙二胺四乙酸、氟化銨和二巰基丙醇的組合物，各物料的重量比為乙二胺四乙酸31%?34%:氟化銨32%?35%: 二巰基丙醇30%?36%。
【文檔編號】C01B31/04GK104495809SQ201410727571
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月3日 優先權日:2014年12月3日
【發明者】林前鋒 申請人:林前鋒