一種制備球形二氧化硅微粉的工藝的制作方法
【專利摘要】本案為一種制備球形二氧化硅微粉的工藝，包括以下步驟：將原料質量的7～9％的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的5～7％的分散劑無水乙醇和原料質量的2.0～2.2％的表面活性劑，以一定的速度攪拌均勻后，加入原料質量的8～9％的乙酸乙酯，用pH計記錄體系pH值的變化，反應一段時間，直到pH達到10.2～10.4時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗3～5次，然后室溫下真空干燥5～6h，再在馬弗爐中450～550℃煅燒2～3h得到球形二氧化硅微粉。本案原料廉價易得、工藝簡單、易于工業化生產，有效地抑制了顆粒間的團聚現象，所得產品粒徑比較均勻。
【專利說明】一種制備球形二氧化硅微粉的工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二氧化硅微粉制備方法，特別是涉及一種球形二氧化硅微粉的制備工藝。
【背景技術】
[0002]二氧化硅微粉作為目前世界上生產產量最高的粉體材料之一，以其無毒、無味、無污染、低密度、和高比表面等特性，在電子、橡膠、涂料及樹脂復合材料等領域獲得了廣泛的應用。
[0003]其中，作為電子封裝材料用無機填料是其重要用途之一，隨著微電子工業的迅猛發展，大規模、超大規模集成電路對二氧化硅粉體的要求也越來越高，不僅要求其超細，而且要求其純度高，放射性元素含量低，特別是對顆粒形狀提出了球形化要求，這是因為球形二氧化硅粉體具有高填充量、高流動性和低熱膨脹系數等優點。
[0004]目前，制備球形二氧化硅的方法主要是Sol-Gel法，即水解原硅酸四乙酯(TEOS)，該方法是當今制備超細材料的一種非常重要的方法，其所制得的球形二氧化硅顆粒有微孔、疏松、致密度差、易于粉化、強度差，不適合用于電子封裝領域。此外，化學沉淀法具有原料廉價易得、工藝簡單、易于工業化的優點，其主要缺點是所制備的產品粒徑分布難以控制、球化率低、團聚現象嚴重，上述問題亟待解決。
【發明內容】
[0005]為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種制備球形二氧化硅微粉的工藝，達到高品質、高生產率、高精度，以克服現有工藝生產過程繁雜、產品粒徑分布難以控制、球化率低、團聚現象嚴重等問題。
[0006]為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現:
[0007]將原料質量的7?9%的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的5?7%的分散劑無水乙醇和原料質量的2.0?2.2%的表面活性劑，以一定的速度攪拌均勻后，加入原料質量的8?9%的乙酸乙酯，用pH計記錄體系pH值的變化，反應一段時間，直到pH達到10.2?10.4時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗3?5次，然后室溫下真空干燥5?6h，再在馬弗爐中450?550°C煅燒2?3h得到球形二氧化硅微粉。
[0008]優選的是，所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其中，所述表面活性劑是將兩種表面活性劑復配使用，分別為PEG-1000和SDBS，兩者配比為20?30: I。
[0009]優選的是，所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其中，所述攪拌速度為400?800r/mino
[0010]優選的是，所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其中，所述反應時間為4?5h。
[0011]優選的是，所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其中，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒徑在400nm左右，呈球形顆粒。
[0012]優選的是，所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其中，所述二氧化硅最高產率達94.5% ο
[0013]本發明的有益效果:1)將兩種不同類型的表面活性劑復配使用后，產生協同作用機制，有效地抑制了顆粒間的團聚現象；2)本發明所述的制備球形二氧化硅微粉的方法，原料廉價易得、工藝簡單、生產率高、易于工業化生產，所制備的產品粒徑比較均勻，平均分布在400nm左右，呈球形。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
[0015]實施例1:
[0016]將原料質量的7%的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的5%的分散劑無水乙醇和原料質量的2.0%的表面活性劑，表面活性劑是將兩種表面活性劑復配使用，分別為PEG-1000和SDBS，兩者配比為20: I ;以400r/min的速度攪拌均勻后，加入原料質量的8%的乙酸乙酯，用pH計記錄體系pH值的變化，反應時間為4h，直到pH達到10.2時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗3次，然后室溫下真空干燥5h，再在馬弗爐中450°C煅燒2h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒徑在410nm左右，呈球形顆粒。所述二氧化硅最高產率達93.5%。
[0017]實施例2:
[0018]將原料質量的8 %的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的6%的分散劑無水乙醇和原料質量的2.1 %的表面活性劑，表面活性劑是將兩種表面活性劑復配使用，分別為PEG-1000和SDBS，兩者配比為25: I ;以600r/min的速度攪拌均勻后，加入原料質量的9%的乙酸乙酯，用pH計記錄體系pH值的變化，反應時間為4.5h，直到pH達到10.3時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗4次，然后室溫下真空干燥6h，再在馬弗爐中500°C煅燒2.5h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒徑在405nm左右，呈球形顆粒。所述一■氧化娃最尚廣率達94%。
[0019]實施例3:
[0020]將原料質量的9 %的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的7%的分散劑無水乙醇和原料質量的2.2%的表面活性劑，所述表面活性劑是將兩種表面活性劑復配使用，分別為PEG-1000和SDBS，兩者配比為30: I ;以800r/min的速度攪拌均勻后，加入原料質量的9%的乙酸乙酯，用pH計記錄體系pH值的變化，反應時間為5h，直到pH達到10.4時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗5次，然后室溫下真空干燥6h，再在馬弗爐中550°C煅燒3h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒徑在400nm左右，呈球形顆粒。所述二氧化硅最高產率達94.5%。
[0021]盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出的實施例。
【權利要求】
1.一種制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，包括以下步驟: 將原料質量的7?9%的硅酸鈉溶液加入到四口燒瓶中，在室溫下向其中加入原料質量的5?7%的分散劑無水乙醇和原料質量的2.0?2.2%的表面活性劑，以一定的速度攪拌均勻后，加入原料質量的8?9%的乙酸乙酯，用邱計記錄體系邱值的變化，反應一段時間，直到邱達到10.2?10.4時抽濾，用去離子水、無水乙醇將濾餅各洗3?5次，然后室溫下真空干燥5?6匕再在馬弗爐中450?5501:煅燒2?3卜得到球形二氧化硅微粉。
2.如權利要求1所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，所述表面活性劑是將兩種表面活性劑復配使用，分別為？郎-1000和3083，兩者配比為20?30: 1。
3.如權利要求1所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，所述攪拌速度為400 ?8001/111111。
4.如權利要求1所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，所述反應時間為4 ?511。
5.如權利要求1所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒徑在40011111左右，呈球形顆粒。
6.如權利要求1所述的制備球形二氧化硅微粉的工藝，其特征在于，所述二氧化硅最高產率達94.5%。
【文檔編號】C01B33/18GK104495860SQ201410715837
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】張婷婷, 雷紹民, 張勛, 張鳳凱, 徐騰 申請人:新沂市天悅石英有限公司