一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法
【專利摘要】本發明具體涉及一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法。其技術方案是：先把焦化粗硫銨、硫酸鋁和水混合后，加入高錳酸銨和硫酸錳，再用氨水調整pH值進行除鐵，再將其進行蒸發濃縮、加晶種、降溫結晶制備出高品質的銨明礬。本發明以焦化粗硫銨為原料，可有效降低生產成本。
【專利說明】一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于工業結晶【技術領域】，具體涉及一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的 方法。
【背景技術】
[0002] 銨明鞏，NH4Al(SO4)2 · 12H20,俗稱銨鞏，十二水硫酸鋁銨等。銨明礬是一種無臭、 味澀的八面透明晶體，狀若寶石故也稱寶石明礬。銨明礬主要用作工業凈水絮凝劑；聚鋁和 鋁化合物的原料中間體；造紙工業的上漿劑；食品工業的疏松劑；染料工業的防染劑；玻璃 工業的著色劑等，具有很廣的工業用途和很大的市場需求。
[0003] 目前國內生產銨明礬的主要方法是：①鋁土礦酸解合成法；②氫氧化鋁中和法。 上述兩種工藝都需要用到工業級的硫酸銨。
[0004] 我國是全球最大的焦炭生產國，年產超過4億t，而一座年產200萬t焦炭的 JN60-60型2X65孔7米63焦爐，硫銨產量可達3萬t/a。因此國產焦化硫銨的產量巨大， 但國內大部分焦化廠多采用的飽和器法生產的硫銨由于含有雜質往往帶有灰色、綠色、藍 色、暗黑色或紅色，結晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過〇.5_; 而且水分、酸度超標。目前焦化硫銨因含有焦油、焦油渣，色澤差而只能用作農用化肥，產品 售價低且銷售困難。
[0005] 因此，以焦化粗硫銨為原料生產高品質的銨明礬，不僅可以解決焦化行業大宗副 產硫銨的市場需求，還能降低銨明礬的生產成本。
【發明內容】
[0006] 本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬 的方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是： 步驟一、先在常壓、8(TlO(rC和150?500r/min的轉速條件下，將焦化粗硫銨、硫酸鋁 和水按下述配比進行配料，其中：焦化粗硫銨為l(Tl5wt%，硫酸鋁為2(T30wt%，其余為水； 然后加入高錳酸銨和硫酸錳，攪拌〇. 5~lh后再加入氨水調整ρΗ=3. (Γ3. 5,再攪拌l~2h后保 溫過濾，制得銨明礬結晶母液I ; 步驟二、在常壓或在真空度為0. 02、. 05MPa的條件下，將步驟一制得的銨明礬結晶母 液I蒸發濃縮至溶液密度為I. 25~1. 35g/mL，制得銨明礬結晶母液II ; 步驟三、在常壓、8(Tl00°C和150?500r/min的轉速條件下，向步驟二制得的銨明礬結 晶母液II中加入晶種，保溫攪拌〇. 5~lh，制得懸濁晶漿； 步驟四、在常壓和150?500r/min的轉速條件下，將步驟三制得的懸濁晶漿以1? KTC /h的速率降溫至25~35°C，然后過濾，洗漆，干燥；制得平均粒徑大于I. Omm的銨明礬 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一循環套用。
[0007] 所述的高錳酸銨加入質量為原料焦化粗硫銨和硫酸鋁中雜質鐵含量的2. 2~2. 8 倍。
[0008] 所述的硫酸錳的加入量為高錳酸銨加入量的2. (Γ3. 0倍。
[0009] 所述的晶種是十二水硫酸鋁銨晶體，晶種加入量為銨明礬結晶產品總質量的 0· 1 ?5wt%。
[0010] 由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果： (1)本發明所涉及的以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，以焦化行業的大宗工業 副產物----硫銨為原料，不僅可以降低銨明礬生產成本，提升其市場競爭力；還拓展了焦 化粗硫銨高附加值利用的新市場。
[0011] (2)本發明所涉及的以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，利用焦化粗硫銨中 所含的游離酸，在高錳酸銨的強氧化性下，可以把工業硫酸鋁以及焦化粗硫銨中的Fe 2+氧 化成Fe3+:
【權利要求】
1. 一種以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，其特征在于，具體按以下步驟完成： 步驟一、先在常壓、8(TlO(TC和150?500r/min的轉速條件下，將焦化粗硫銨、硫酸鋁 和水按下述配比進行配料，其中：焦化粗硫銨為l(Tl5wt%，硫酸鋁為2(T30wt%，其余為水； 然后加入高錳酸銨和硫酸錳，攪拌〇. 5~lh后再加入氨水調整pH=3. (T3. 5,再攪拌l~2h后保 溫過濾，制得銨明礬結晶母液I ; 步驟二、在常壓或在真空度為0. 02~0. 05MPa的條件下，將步驟一制得的銨明礬結晶母 液I蒸發濃縮至溶液密度為1. 25~1. 35g/mL，制得銨明礬結晶母液II ; 步驟三、在常壓、8(Tl00°C和150?500r/min的轉速條件下，向步驟二制得的銨明礬結 晶母液II中加入晶種，保溫攪拌〇. 5~lh，制得懸濁晶漿； 步驟四、在常壓和150?500r/min的轉速條件下，將步驟三制得的懸濁晶漿以1? l〇°C /h的速率降溫至25~35°C，然后過濾，洗漆，干燥；制得平均粒徑大于1. 0mm的銨明礬 晶體，濾液以及洗滌水返回步驟一循環套用。
2. 如權利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，其特征在于，所述的 高錳酸銨加入質量為原料焦化粗硫銨和硫酸鋁中雜質鐵含量的2. 2~2. 8倍。
3. 如權利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，其特征在于，所述的 硫酸錳的加入量為高錳酸銨加入量的2. (T3. 0倍。
4. 如權利要求1所述的以焦化粗硫銨為原料生產銨明礬的方法，其特征在于，所述的 晶種是十-水硫酸錯按晶體，晶種加入量為按明研1結晶廣品總質量的〇. 1?5wt%。
【文檔編號】C01F7/76GK104402033SQ201410701116
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】王海蓉, 張春桃 申請人:武漢科技大學