氟硅酸鎂的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種氟硅酸鎂的制備方法，本方法以鈉長石分解產生的含有氟化硅的氣體生成物和氧化鎂為原料，制備氟硅酸鎂；其中，所述含有氟化硅的氣體生成物水解得到氟硅酸溶液；然后將所述氟化硅溶液置于反應釜中，與后加入的所述氧化鎂反應制備所述氟硅酸鎂。上述方法為一種新的氟硅酸鎂制備方法，采用該方法制備氟硅酸鎂不僅成本低，而且能減少環境污染，擴大了氟硅酸鎂的來源。
【專利說明】氟硅酸鎂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氟硅酸鎂的制備方法，尤其涉及一種利用鈉長石制備氟硅酸鎂的方法。
【背景技術】
[0002]氟娃酸鎂(Magnesium f luorosilicate)，別名娃氟化鎂，化學式MgSiF6, —般為六水合物MgSiF6.6Η20形式。六水合物為無色或白色無氣味針狀或菱形結晶。氟硅酸鎂晶體在水中溶解度高，溶解后可得酸性溶液；此外還可在稀酸中溶解，在氫氟酸中難溶解，不溶于醇。氟硅酸鎂可以在制作混凝土時用于改善其強度與硬度的硬化劑及防水的防水劑。氟硅酸鎂還可以在硅石表面處理中用作氟風化處理。由于氟硅酸鎂具有毒性，可以殺蟲，亦可用作織物防蟲，或者作為殺蟲劑的活性成分之一。此外還可以在陶瓷制作中使用。因此，氟硅酸鎂具有廣泛的用途。然而，現有的氟硅酸鎂主要是從磷酸鹽的廢水中提取出來的，氟硅酸鎂的生產受到磷酸及其鹽類的制約。
【發明內容】
[0003]由鑒于此，為了解決上述問題，本發明提供一種氟硅酸鎂的制備方法，該制備方法擴大了氟硅酸鎂的來源。
[0004]一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石分解:將鈉長石、螢石、98%的硫酸按照1:(1.55?2.57):(3.28?4.62)的質量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘澄和含有氟化娃的氣體生成物；
制備氟硅酸溶液:對所述氣體生成物進行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；
合成氟硅酸鎂晶體:將所述含有氟硅酸溶液的水解液置于反應釜中，且使所述氟硅酸溶液的質量百分濃度為10%?40% ;向所述反應釜中加入氧化鎂，使氧化鎂與所述氟硅酸溶液反應10分鐘?60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液，濃縮結晶、離心分離、干燥得到六水氟硅酸鎂晶體。
[0005]基于上述氟硅酸鎂的制備方法，所述鈉長石分解的步驟包括先在100°C?200°C下對所述鈉長石和螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去原料中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時?5小時得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物。在該步驟中，所述反應溫度可以為100°C、150°C、180°C、200°C，優選為120°C?200°C ;所述反應時間優選為
2.5小時?4小時。
[0006]基于上述氟硅酸鎂的制備方法，所述制備氟硅酸溶液的步驟包括:采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將所述過濾后的氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解得到包括濃相物和氟硅酸溶液的水解液。
[0007]具體地，所述氣體反應物經所述一級吸收塔中的吸收液吸收、水解后進入一級濃相收集槽中，所述一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氟硅酸鎂反應釜中進行反應，其中，所述一級吸收塔中的吸收液為10?30%的乙醇水溶液；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環槽，經泵打回到所述一級吸收塔中繼續吸收；由所述一級吸收塔出來的尾氣進入所述二級吸收塔中，被所述二級吸收塔中的吸收液吸收、繼續水解，所述二級吸收塔水解后的吸收液進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到所述氟硅酸鎂反應釜中進行反應；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環槽，經泵打回到所述二級吸收塔中繼續吸收，其中，所述二級吸收塔中的吸收液為10%?30%的乙醇水溶液；檢測所述一級吸收循環槽、所述二級吸收循環槽中的所述氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到10001/1時，吸收液達到飽和，將所述吸收液輸送到所述氟硅酸鎂反應釜中進行反應。
[0008]基于上述氟硅酸鎂的制備方法，在制備所述硫酸鈉溶液的步驟中，所述氧化鎂為固體或質量百分濃度為10%?40%的漿料。
[0009]與現有技術相比，本發明主要是利用鈉長石分解后的氣體產物氟化硅作為原料制備氟硅酸鎂的，提供了一種氟硅酸鎂的新的制備方法；鈉長石的成本比較低，而且鈉長石的分解反應條件溫和，對設備的要求比較低，而且變廢為寶，所以，本發明提供的氟硅酸鎂的制備方法成本比較低，降低了氟元素的排放量，減少污染環境。另外，本發明采用干燥的鈉長石和螢石與硫酸反應可以提高反應速度和鈉長石的分解率，從而有利于提高所述氟硅酸鎂的產率。
【具體實施方式】
[0010]下面通過【具體實施方式】，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0011]實施例1
一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石分解:先將鈉長石和螢石在1001下預加熱30分鐘左右，再加入98%的硫酸使三者在1001:和自生壓力下反應5小時左右，得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物，其中，鈉長石、螢石、98%的硫酸的質量比為1:1.55:3.28，反應原理為:
+ ！！2804 = 2冊 + 038042福 131308 + 24冊 + 4！！2804 = ^2804 + 八 12 (8()4)3 + 681？4 個 + 16? 20制備氟硅酸溶液:將上述含有氟化硅的氣體生成物引入除塵過濾器中除塵；經除塵過濾后的氣體通入一級吸收塔中進行水解，水解后進入一級濃相收集槽中，所述一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氟硅酸鎂反應釜中進行反應；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環槽，經泵打回到一級吸收塔中繼續吸收；由一級吸收塔出來的尾氣進入二級吸收塔被所述二級吸收塔中的吸收液吸收、繼續水解，所述二級吸收塔水解后的吸收液進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到所述氟硅酸鎂反應釜中進行反應；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環槽，所述二級吸收塔出來的液體到二級吸收循環槽，經泵打回到所述二級吸收塔中繼續吸收；檢測所述一級吸收循環槽、所述二級吸收循環槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到10001/1時，吸收液達到飽和，將所述吸收液輸送到所述氟硅酸鎂反應釜中進行反應，其中，所述一、二級吸收塔中的吸收液的濃度為20%左右的乙醇水溶液；
合成氟硅酸鎂晶體:將包括濃相物和氟硅酸溶液的水解液置于反應釜中，且使所述氟硅酸溶液的質量百分濃度為10% ；向所述反應釜中加入氧化鎂固體，反應60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液，濃縮結晶、離心分離、干燥得到六水氟硅酸鎂晶體。
[0012]實施例2
一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石分解:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中鈉長石分解的【具體實施方式】基本相同，不同之處在于:預加熱的溫度為1501，預加熱的時間為20分鐘；反應的溫度為1501，反應的時間為3.5小時；其中，鈉長石、螢石、98%的硫酸的質量比為1:2:4 ；
制備氟硅酸溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中的制備氟硅酸溶液的【具體實施方式】相同；
合成氟硅酸鎂晶體:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中合成氟硅酸鎂晶體的【具體實施方式】基本相同，不同之處在于:質量百分濃度為25%的氟硅酸溶液與質量百分濃度為30%的氧化鎂漿料反應35分鐘。
[0013]實施例3
一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石分解:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中鈉長石分解的【具體實施方式】基本相同，不同之處在于:預加熱的溫度為2001，預加熱的時間為15分鐘；反應的溫度為2001，反應的時間為2小時；其中，鈉長石、螢石、98%的硫酸的質量比為1:2.5:4.6 ；
制備氟硅酸溶液:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中的制備氟硅酸溶液的【具體實施方式】相同；
合成氟硅酸鎂晶體:本實施例該步驟的【具體實施方式】與實施例1中合成氟硅酸鎂晶體的【具體實施方式】基本相同，不同之處在于:質量百分濃度為40%的氟硅酸溶液與質量百分濃度為20%的氧化鎂漿料反應20分鐘。
[0014]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【權利要求】
1.一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟: 鈉長石分解:將鈉長石、螢石、98%的硫酸按照1:(1.55?2.57):(3.28?4.62)的質量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘澄和含有氟化娃的氣體生成物； 制備氟硅酸溶液:對所述氣體生成物進行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液； 合成氟硅酸鎂晶體:將所述含有氟硅酸溶液的水解液置于反應釜中，且使所述氟硅酸溶液的質量百分濃度為10%?40% ;向所述反應釜中加入氧化鎂，使所述氧化鎂與所述氟硅酸溶液反應10分鐘?60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液，濃縮結晶、離心分離、干燥得到六水氟硅酸鎂晶體。
2.根據權利要求1所述的氟硅酸鎂的制備方法，其特征在于:所述鈉長石分解的步驟包括先在100°C?200°C下對所述鈉長石和螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去原料中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將所述98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時?5小時得到所述含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和所述含有氟化硅的氣體生成物。
3.根據權利要求1所述的氟硅酸鎂的制備方法，其特征在于:所述制備氟硅酸溶液的步驟包括:采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將所述過濾后的氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解得到包括濃相物和氟硅酸溶液的水解液。
4.根據權利要求1?3任一項所述的氟硅酸鎂的制備方法，其特征在于:所述制備硫酸鈉溶液的步驟中，所述氧化鎂為固體或質量百分濃度為10%?40%的漿料。
【文檔編號】C01B33/10GK104477920SQ201410700858
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】付建國, 李英春, 胡安慧 申請人:嵩縣中科孵化器有限公司