一種采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法
【專利摘要】本發明涉及一種采用水玻璃和石灰乳液制備合成微孔硅酸鈣的方法，該方法包括：將水玻璃原料調至反應要求的模數和濃度，獲得滿足反應要求的水玻璃溶液；然后將水玻璃溶液和經凈化的石灰乳加至反應容器中，在特定條件下進行反應，獲得合成微孔硅酸鈣漿液；硅酸鈣漿液經凈化、脫水、洗滌、烘干處理，得到合成微孔硅酸鈣粉體。本發明中微孔硅酸鈣漿液脫水后的母液用于調節水玻璃原料的濃度和模數，洗滌水用于生石灰的消化，實現水的封閉循環。采用本方法得到的微孔硅酸鈣具有白度高、比表面積大、孔隙率高、密度小小和吸油值高的特性，是一種具有高吸附性、離子交換性的功能性精細化工材料，可用于造紙、塑料填料、涂料顏料等，具有廣泛應用領域。
【專利說明】-種采用水玻璃和石灰乳液制備微孔枯酸巧的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種采用水玻璃和石灰乳液制備合成微孔娃酸巧的方法，屬于無機鹽 合成與加工應用領域。
【背景技術】
[0002] 隨著工業技術和裝備水平的不斷發展和提高，加工行業不僅對無機娃酸鹽粉體制 品的需求越來越大，對其功能特性和環保性要求也越來越高，尤其是造紙、塑料、涂料等行 業發展的亟需，催生了各種新型環保型無機粉體材料生產技術及加工技術的出現。
[0003] 娃酸巧是加工業常用的無機粉體材料，根據原料來源和加工方法的不同，分為天 然礦物如娃灰石礦，經機械研磨制造的粉體材料；W及采用石英（Si02)和氧化巧（CaO)經 高溫賠燒制造的無水合成娃酸巧，或在水相高溫高壓條件下合成的多水娃酸巧。該類W天 然礦物或合成方法制造的娃酸巧產品，通常粒子形態多為密度大于2. 6g/cm3的粒狀或纖 維狀粉體材料，由于產品硬度大、磨耗值高，主要用于建筑材料、保溫材料、耐火材料、陶瓷 原料、涂料的體質顏料及載體，W及耐磨材料制品。在造紙和塑料行業的應用則受到極大限 制。
[0004] 內蒙古大唐國際再生資源開發有限公司開發的"高鉛粉煤灰生產氧化鉛聯產活性 娃酸巧的工藝方法"專利號為201110001482.9。其特征是采用高鉛粉煤灰提取氧化鉛后的 脫娃液作為合成娃酸巧的娃原料，與石灰乳液反應，制造出粒子微觀形態與本發明產品相 似的活性娃酸巧產品。但由于該方法原料來源具有局限性，生產工藝復雜、投資大、成本高， 同時生產過程受前段提取氧化鉛工藝條件的波動影響，產品質量穩定性差，至今難W提供 質量穩定的產品，滿足市場需求。
[0005] 本發明制造的微孔娃酸巧采用了商品或化工廠的副產物水玻璃和石灰乳液做為 原料，不僅原料來源廣泛，而且制造工藝簡單，投資小，產品制造成本低，質量穩定。制造的 微孔娃酸巧產品適應了造紙和塑料制品向輕量化、高加填、低成本、環保的發展趨勢。該產 品的粒子表觀技術特征為；粒子表觀形態是由眾多微細片狀晶體聚合而成的具有高孔隙結 構的微米級白色粉體，密度為0. 9-1. 3g/cm3。
[0006] 研究表明，通過本發明得到的微孔娃酸巧粉體具有白度高、比表面積大、孔隙率 高、比重小和吸油值高的特性，無需二次加工即可作為造紙功能助劑、塑料功能填料、顏料 W及吸附劑等，可明顯改善紙張及塑料制品的性能，大幅降低生產成本，具有廣闊的應用前 島 O
【發明內容】
[0007] 本發明的目的在于提供一種采用水玻璃和石灰乳液制備合成微孔娃酸巧的方法， 為市場提供一種功能性無機娃酸鹽粉體材料。
[0008] 本發明所述的水玻璃原料，化學名稱為常見的娃酸軸（英文名Sodium silicate),化學式為Na2〇'n Si化，或Na2〇'n Si化'n &0表示，是一種水溶性娃酸鹽，其水 溶液俗稱"水玻璃"，固體或粉狀娃酸軸俗稱"泡花堿"。所述水玻璃模數是指水玻璃中Na2〇 和Si化的摩爾比，由于常見的水玻璃模數通常大于1.0,難W制備出高孔隙率的微孔娃酸巧 產品，因此精確控制水玻璃模數是本發明所用水玻璃原料非常重要的技術參數。所述石灰 乳液（英文名Lime emulsion)是由天然石灰石經鍛燒后得到的氧化巧（化學式為化0,俗 稱石灰或生石灰）與水消化反應生成的氨氧化巧（化學式為化(〇訪2,俗稱熟石灰或消石 灰）水溶液，俗稱石灰乳液。
[0009] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是；一種采用水玻璃和石灰乳液制備微 孔娃酸巧的方法，包括W下步驟；將水玻璃原料用氨氧化軸溶液調至反應要求的模數和濃 度，獲得符合反應要求的水玻璃溶液；然后將水玻璃溶液與按照工藝要求制備好的石灰乳 液混合，并在一定條件下進行反應，將反應所得的微孔娃酸巧漿液脫水，得到微孔娃酸巧濾 餅；濾餅經一定量清水洗涂凈化去除殘堿，然后經烘干處理，得到符合質量要求的微孔娃酸 巧粉體。
[0010] 本發明在微孔娃酸巧合成過程中，按照工藝技術要求，依次向反應罐中加入符合 合成反應技術要求的石灰乳、水玻璃溶液，加料過程盡可能快速完成。
[0011] 水玻璃原料可W為商品或化工廠副產物的液體、固體或白色粉狀水玻璃中的一種 或幾種的組合，其中模數> 2. 4,水不溶物含量《0. 5%。用于處理水玻璃原料的氨氧化軸 溶液的濃度為20-35wt%，處理后的水玻璃溶液的模數為0. 3-1. 0,濃度15-30g/L( W Si化 計）；用于處理水玻璃原料的氨氧化軸溶液還可W為合成反應后的微孔娃酸巧漿液經脫水 過濾出的化OH母液。
[0012] 石灰乳液的制備方法為；將生石灰用3-15wt %的氨氧化軸溶液進行消化，消化時 間大于2小時，氨氧化軸溶液的用量為生石灰重量的4-5倍。用于消化生石灰的氨氧化軸 溶液還可W為收集的微孔娃酸巧濾餅的洗涂水。用于制備石灰乳液的生石灰的質量指標 要求為：氧化巧含量> 53wt%，氧化鎮含量《l.Owt%，氧化娃含量《l.Owt%，酸不溶物 《3. Owt%。
[0013] 將調整后的水玻璃溶液快速加入至反應罐中與石灰乳液混合，反應溫度30-9(TC， 石灰乳（CaO計）與娃酸軸（Si〇2計）摩爾比為0. 5-1. 0 : 1，反應時間20-60min，加料過 程中快速攬拌，攬拌線速度0. 6-1. 5m/s ;加料完成后，降低攬拌速度至0. 5-0. 8m/s。
[0014] 反應結束后的微孔娃酸巧漿液產物經脫水處理，所脫出的母液放置于母液槽，用 于溶解泡花堿。脫除母液后的多孔娃酸巧濾餅采用60-9(TC的熱水進行洗涂，W便充分脫除 其中的堿，洗涂后的水放置于專口的水槽，用于生石灰的消化。洗涂后的微孔娃酸巧輸送至 烘干設備進行干燥，烘干溫度< 15(TC。
[0015] 烘干后的微孔娃酸巧粉體無需二次加工處理，可直接用于造紙、塑料及其它加工 行業。
[0016] 采用本發明方法，制造的孔隙結構發達的微孔娃酸巧粉體，產品技術指標如下：平 均粒徑為3-12 y m，最大粒徑《30 y m，325目篩余物< 0. 5,比表面積為150-300mVg，平均 孔徑 10-20皿，吸油值 260-350g/100g。
[0017] 本發明具有W下有益效果：
[0018] 1、本發明提供的制備方法解決了市場對功能性娃酸鹽無機粉體的需求，可為造 紙、塑料等行業提供一種獨一無二的功能性微孔娃酸巧產品，為客戶提高產品質量、降低生 產成本提供一條有效途徑，具有廣闊的市場前景。
[0019] 2、本發明充分考慮了規模化生產的可實施性，水玻璃及石灰乳液原料價格低廉、 來源廣泛便捷，大幅降低了微孔娃酸巧的生產成本，具有顯著的經濟優勢；同時考慮了水W 及能源的綜合有效利用，為規模化生產及市場推廣奠定了堅實基礎。
[0020] 3、本發明提供的制備方法，建設投資小，生產工藝操作簡單、靈活，可操作性較強， 具有顯著的經濟和環境效益，易于產業化推廣。
[0021] 4、本發明中微孔娃酸巧漿液脫水后的母液用于調節水玻璃原料的濃度和模數，洗 涂水用于生石灰的消化，實現水的封閉循環。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022] 圖1是本發明實施例1獲得的微孔娃酸巧粉體的掃描電鏡照片。
[0023] 圖2是本發明實施例2獲得的微孔娃酸巧粉體的掃描電鏡照片。
[0024] 圖3是本發明實施例3獲得的微孔娃酸巧粉體的掃描電鏡照片。
[0025] 圖4是本發明實施例4獲得的微孔娃酸巧粉體的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0026] W下是本發明的具體實施例，對本發明的技術方案做進一步描述，但是本發明的 保護范圍并不限于該些實施例。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發明 的保護范圍之內。
[0027] 實施例1
[0028] 首先向反應罐中加入適量濃度為85g/L(Ca0計）的石灰乳，開啟攬拌后，然后快速 加入娃酸軸溶液，娃酸軸溶液濃度為25g/L (Si化計）、模數為0. 5,混合均勻進行反應，反應 條件為；石灰乳（CaO計）和娃酸軸（Si〇2計）的摩爾比為0. 6 : 1，反應溫度為常溫，反應 時間20min，攬拌線速度可為0. 9m/s。反應完成后，將獲得的產物漿液經脫水、9(TC的熱水 洗涂，并在95C進行烘干處理，獲得微孔娃酸巧粉體。
[0029] 對本實施例獲得的微孔娃酸巧粉體進行指標測試，結果見表1和圖1。
[0030] 表1.實施例1獲得的微孔娃酸巧粉體各項指標
[0031]
【權利要求】
1. 一種采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟： 將水玻璃原料用氫氧化鈉溶液調至反應要求的模數和濃度，獲得符合反應要求的水玻璃溶 液；然后將水玻璃溶液與按照工藝要求制備好的石灰乳液混合，并在一定條件下進行反應， 將反應所得的微孔硅酸鈣漿液脫水，得到微孔硅酸鈣濾餅；濾餅經一定量清水洗滌凈化去 除殘堿，然后經烘干處理，得到符合質量要求的微孔硅酸鈣粉體。
2. 根據權利要求1所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述水玻璃原料可以為商品或化工廠副產物的液體、固體或白色粉狀水玻璃中的一種 或幾種的組合，其中模數彡2. 4,水不溶物含量< 0. 5%。
3. 根據權利要求1所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述用于處理水玻璃原料的氫氧化鈉溶液的濃度為20-35wt %，處理后的水玻璃溶液的 模數為 〇? 3-1. 0,濃度 15-30g/L (以 SiO2 計）。
4. 根據權利要求1所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述石灰乳液的制備方法為：將生石灰用3-15wt%的氫氧化鈉溶液進行消化，消化時 間大于2小時，氫氧化鈉溶液的用量為生石灰重量的4-5倍。
5. 根據權利要求4所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述制備石灰乳液的生石灰的質量指標要求為：氧化鈣含量> 53wt%，氧化鎂含量 < I. Owt %，氧化娃含量< I. Owt %，酸不溶物< 3. Owt %。
6. 根據權利要求1-5任一所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特 征在于，所述水玻璃溶液與石灰乳液的反應條件控制如下：將調整后的水玻璃溶液快速加 入至反應罐中與石灰乳液混合，反應溫度30-90°C，石灰乳（CaO計）與硅酸鈉（SiO2計）摩 爾比為0.5-1. 0 : 1，反應時間20-60min，加料過程中快速攪拌，攪拌線速度0.6-1. 5m/s; 加料完成后，降低攪拌速度至〇. 5-0. 8m/s。
7. 根據權利要求1所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述微孔硅酸鈣濾餅洗滌用水溫度為60-90°C，烘干溫度< 150°C。
8. 根據權利要求3所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述用于處理水玻璃原料的氫氧化鈉溶液可以為合成反應后的微孔硅酸鈣漿液經脫水 過濾出的NaOH母液。
9. 根據權利要求4所述的采用水玻璃和石灰乳液制備微孔硅酸鈣的方法，其特征在 于，所述用于消化生石灰的氫氧化鈉溶液可以為收集的微孔硅酸鈣濾餅的洗滌水。
【文檔編號】C01B33/24GK104326480SQ201410568225
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月23日 優先權日:2014年10月23日
【發明者】宋寶祥, 趙向男, 郭建文 申請人:宋寶祥, 趙向男, 郭建文