一種2-羥基-4-甲硫基丁酸的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-羥基-4-甲硫基丁酸的制備方法，首先將氫氰酸水溶液與甲硫基丙醛反應生成的腈進行酸解，然后處理，得到含2-羥基-4-甲硫基丁酸的有機相和含銨鹽的水相；有機相進行減壓濃縮及有機溶劑處理或者直接離心處理后去掉銨鹽，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸；銨鹽可以進一步純化得到高純度的銨鹽副產物，不產生含鹽廢水；制備過程中使用的有機溶劑可以實現循環套用；使用氫氰酸水溶液無尾氣焚燒，無需對氫氰酸進行精餾，能耗低；將有機相和水相分別處理，與不經過分相直接除水相比，降低了銨鹽對蒸水的影響，避免了大量銨鹽的存在影響到蒸水時傳質傳熱，因此，在降低能耗的同時大大降低了蒸水量，節約了蒸汽。
【專利說明】-種2-超基-4-甲硫基T酸的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工【技術領域】，具體涉及一種作為飼料添加劑的2-輕基-4-甲硫基下 酸的制備方法。
【背景技術】
[0002] 2-輕基-4-甲硫基下酸（MHA)，又名蛋氨酸輕基類似物，是外消旋形式的基本氨基 酸甲硫氨酸的輕基同系物，在家禽飼養中，2-輕基-4-甲硫基下酸顯示出類似于已知的起 促進生長作用的氨基酸的性質，因此成為動物飼料中的主要添加劑。
[0003] 2-輕基-4-甲硫基下酸主要是通過往甲硫基丙酵中加入氨氯酸（HCN)得到2-輕 基-4-甲硫基下膳，再經過膳水解得到。現有技術中的制備方法的區別主要體現在制備過 程中使用的氨氯酸的物理狀態和2-輕基-4-甲硫基下酸的分離純化方式的不同。氨氯酸物 理狀態的不同主要體現在用氨氯酸的混合氣還是用高純度的液體或氣體氨氯酸作為氯源。 用氨氯酸混合氣作為氯源，安氏法合成的氨氯酸混合氣經除氨后直接通入含催化劑的甲硫 基丙酵中生成2-輕基-4-甲硫基下膳，雖然利用吸收培可W進行大規模生產2-輕基-4-甲 硫基下膳，并且氨氯酸不需要精制，其氨氯酸成本較低，但是由于氨氯酸混合氣中含有大量 的惰性氣體氮氣，經過甲硫基丙酵吸收后尾氣不僅具有惡莫氣味，更含有未反應的有毒的 氨氯酸，從而不能直接進行排空，需要進行尾氣焚燒處理。而含大量氮氣的尾氣焚燒需要大 量的天然氣，因此該方法能耗非常高。用高純度的液體或者氣體氨氯酸作為氯源，雖然在生 產2-輕基-4-甲硫基下膳的過程中無需進行尾氣焚燒，但是氨氯酸的精制能耗非常高，導 致氨氯酸的成本很高。
[0004] 2-輕基-4-甲硫基下酸的分離純化方式有H類，第一類是液/液萃取法（如圖2 所示），該方法在2-輕基-4-甲硫基下膳水解完畢后，向水解體系中加入與水幾乎不相溶 的有機溶劑（如甲基正丙基麗）進行液-液萃取，萃取完畢后再蒸出有機溶劑，得到2-輕 基-4-甲硫基下酸。該方法能夠獲得高收率的2-輕基-4-甲硫基下酸，并且產品質量較高。 但同時該方法會導致不可避免的溶劑損失W及含有惡莫氣味的硫酸饋副產物的產生，并且 由于有機溶劑不能完全將2-輕基-4-甲硫基下酸從水相中萃取出，從而導致含硫酸饋、 2-輕基-4-甲硫基下酸、有機溶劑的大量廢水排放。第二類是直接分相法（如圖3所示）， 該方法在2-輕基-4-甲硫基下膳水解完畢后，向水解體系中加入氨中和，或者加入硫酸饋、 硫酸氨饋或者氨氧化軸，使其水相完全達到飽和狀態，導致水解體系完全分成兩相，即主要 含2-輕基-4-甲硫基下酸的有機相和主要含饋鹽的水相。將含2-輕基-4-甲硫基下酸的 有機相減壓濃縮至幾乎無水，得到含固形物硫酸饋的2-輕基-4-甲硫基下酸，離也除去固 形物，得到2-輕基-4-甲硫基下酸；水相則經過濃縮、冷卻結晶得到硫酸饋，或者向水相中 加入與水混溶的有機溶劑如甲醇、己醇、丙麗等，沉淀出饋鹽。雖然該方法在分離純化2-輕 基-4-甲硫基下酸時未使用有機溶劑，但是該工藝卻有很大的缺點，即產生難W處理的廢 水和具有莫味的硫酸饋固體，并且得到的2-輕基-4-甲硫基下酸的品質較差，產品的質量 難W達到商品要求，產品收率較低。即使回收水相中的硫酸饋，由于加入了甲醇或者其他 與水互溶的有機溶劑而產生大量的含有機溶劑、2-輕基-4-甲硫基下酸、硫酸饋的廢水，最 終導致生產成本增加。第H類是固/液分離法（如圖4所示），該方法在2-輕基-4-甲硫 基下膳水解完畢后，向水解體系中加入氨中和，然后直接進行減壓蒸觸至幾乎無水，加入有 機溶劑，由于2-輕基-4-甲硫基下酸溶于有機溶劑，而硫酸饋不溶，從而過濾除去硫酸饋， 濾液則通過蒸出有機溶劑得到2-輕基-4-甲硫基下酸。該生產工藝具有2-輕基-4-甲 硫基了酸收率高、單體含量高、副產物硫酸饋純度高的特點，但是由于處理過程中采用直接 濃縮，最后除鹽，導致在蒸水時硫酸饋過多，影響了蒸水時傳質傳熱，尤其是最后水分低于 10%時，體系粘稠度增大，整體蒸水量大，能耗增加。
[0005] W上方法要么工藝復雜、收率低、成本高、能耗大，要么原料消耗大、H廢多、工業 化實施較為困難，導致該些方法在擴大后的工業生產中成本過高，環境污染較嚴重，因此， 對W上方法進行改進成為現實所需。
【發明內容】
[0006] 有鑒于此，本發明的目的在于提供一種W氨氯酸水溶液和甲硫基丙酵為起始原料 制備2-輕基-4-甲硫基下酸的清潔生產工藝。
[0007] 本發明的技術方案具體如下：
[0008] -種2-輕基-4-甲硫基下酸的制備方法，包括如下步驟：
[0009] (1)氨氯酸水溶液與甲硫基丙酵反應，得到2-輕基-4-甲硫基下膳水溶液；
[0010] (2)將得到的2-輕基-4-甲硫基下膳水溶液酸解，得到2-輕基-4-甲硫基下酸和 饋鹽的混合物；
[0011] (3)向步驟（2)得到的混合物中加入液氨或氨水中和，混合物分層后分離，得到含 2-輕基-4-甲硫基下酸的有機相和含饋鹽的水相；
[0012] (4)將步驟（3)得到的有機相進行減壓濃縮，得到含固體饋鹽的2-輕基-4-甲硫 基下酸；
[001引 巧）向步驟（4)得到的含固體饋鹽的2-輕基-4-甲硫基下酸中加入有機溶劑并過 濾，分別得到固體饋鹽，含2-輕基-4-甲硫基下酸的有機溶液；將含2-輕基-4-甲硫基下 酸有機溶液中的有機溶劑蒸出，得到2-輕基-4-甲硫基下酸；
[0014] (6)將步驟（3)得到的含饋鹽的水相進行減壓濃縮，得到含固體饋鹽的水相；
[00巧](7)將步驟做得到的含固體饋鹽的水相經濃縮，冷卻結晶，抽濾，吹干，分別得到 濾液，固體饋鹽；
[0016] (8)步驟（5)和步驟（7)得到的固體饋鹽用有機溶劑進行洗涂，過濾，烘干，分別得 到過濾后的液體，饋鹽；
[0017] (9)將步驟（7)的濾液與步驟做過濾后的液體合并后蒸出有機溶劑，得到2-輕 基-4-甲硫基下酸。
[0018] 優選的，步驟（7)的濾液循環套用至步驟（3)中，步驟（8)過濾后的液體循環套用 至步驟巧）中。
[0019] 還可W將上述步驟（5)替換為將步驟（4)得到的含固體饋鹽的2-輕基-4-甲硫 基下酸離也處理并分離，分別得到固體饋鹽，2-輕基-4-甲硫基下酸。
[0020] 優選的，步驟（7)的濾液循環套用至步驟（3)中。
[0021] 優選的，所述步驟（I)中反應溫度為20?35°C，抑值為4. 5?6. 0 ;氨氯酸水溶 液與甲硫基丙酵的摩爾比為1. 0?1. 05 ;1，氨氯酸水溶液的質量濃度為10%?70%，甲硫 基丙酵的質量分數為75%?99. 9%，重組分低于0. 5% ;催化劑為低分子量的有機胺、無機 堿溶液、酸與相應酸鹽的混合物中的一種。
[0022] 優選的，所述低分子量的有機胺為H焼基胺或雜環胺。
[0023] 優選的，所述H焼基胺為H己胺或H異丙醇胺，所述雜環胺為化巧。
[0024] 優選的，所述無機堿為堿金屬氨氧化物、堿金屬氯化物、堿金屬碳酸鹽或堿金屬碳 酸氨鹽。
[0025] 更優選的，所述無機堿為氨氧化軸、氨氧化鐘、氯化軸、氯化鐘、碳酸軸、碳酸鐘、碳 酸氨軸或碳酸氨鐘。
[0026] 優選的，所述酸與相應酸鹽的混合物為鏈狀脂肪酸或無機酸及其相應酸鹽的混合 物。
[0027] 更優選的，所述鏈狀脂肪酸為己酸、甲酸或巧樣酸，所述無機酸為磯酸。
[0028] 優選的，所述步驟（1)中反應抑值為5. 0?6. 0。
[0029] 優選的，氨氯酸水溶液的質量濃度為20%?60%。
[0030] 優選的，所述步驟（2)中酸解所用的酸為硫酸，且硫酸與2-輕基-4-甲硫基下膳 的投料摩爾比為0. 5?1. 0 ;1 ;2-輕基-4-甲硫基下膳轉化為2-輕基-4-甲硫基下醜胺 的階段，硫酸的質量分數為50 %?80 %，反應溫度控制在40?7(TC ;2-輕基-4-甲硫基 下醜胺轉化為2-輕基-4-甲硫基下酸的階段，硫酸的質量分數為40 %?50 %，溫度控制在 90 ?130〇C。
[0031] 優選的，所述步驟（2)中酸解所用的酸為硫酸，且硫酸與2-輕基-4-甲硫基下膳 的投料摩爾比為0. 65?0. 75 ;1。
[0032] 優選的，所述步驟（3)中所述混合物分層的溫度為20?8(TC。
[0033] 優選的，所述步驟（3)中所述混合物分層的溫度為40?6(TC。
[0034] 優選的，所述步驟（3)中所述混合物分層的溫度為50?6(TC。
[00巧]優選的，所述有機溶劑為W下所述的任一種；丙麗、甲己麗、甲基異下麗、甲基戊 麗、甲基異丙麗、己離、甲基叔下基離、四氨巧喃、苯、甲苯、己酸己醋、己酸甲醋、甲醇、己醇、 異丙醇、正下醇、正丙醇或正戊醇。
[0036] 更優選的，所述有機溶劑為丙麗、甲己麗、四氨巧喃、甲基叔下基離中的任一種。
[0037] 優選的，所述步驟巧）中將有機溶劑蒸出采用的方法為加水后減壓蒸觸或用水蒸 汽汽提。
[0038] 優選的，所述步驟（5)和步驟巧）中蒸出的有機溶劑經除水處理后循環套用至步 驟巧）；所述除水方法為精觸、分子篩除水、超重力精觸W及滲透汽化膜有機溶劑除水。
[0039] 本發明的有益效果在于：
[0040] ①所述的氨氯酸水溶液可W是丙帰膳副產物氨氯酸氣體經水吸收、蒸觸、冷凝后 得到的氨氯酸與水的混合物；使用氨氯酸水溶液與使用氨氯酸混合氣相比，安全性高，能耗 低，無尾氣焚燒，天然氣消耗大大降低，并且無莫味產生；與使用高純度液體氨氯酸相比，無 需對氨氯酸進行精觸，低能耗有利于降低生產成本；使用氨氯酸水溶液，催化劑可W選擇無 毒的巧樣酸-巧樣酸軸緩沖液，或者無機堿等，從而避免了使用低分子量的有機胺，比如化 巧、H己胺和二己醇胺等，進一步避免了該些低分子量的有機胺在液體2-輕基-4-甲硫基 下酸中的殘留，給飼料添加帶來一定的安全風險；
[0041] ②制備得到的2-輕基-4-甲硫基下膳水溶液經酸化至抑=2?4,能夠保存120 天而不發生明顯的分解；
[0042] ③本發明與現有的產品分離技術相比，采用分相分別濃縮取鹽，得到的饋鹽用少 量的有機溶劑洗涂，饋鹽的純度可W達到市售的商品級，從而得到可W出售的饋鹽；經過簡 單的蒸除有機溶劑，可W回收液體2-輕基-4-甲硫基下酸，減少液體2-輕基-4-甲硫基下 酸在分離純化過程中的損失，而且大大降低了有機溶劑的使用量和損失量；制備過程中幾 乎沒有難W處理的廢水廢渣產生，較傳統的固液分離具有良好的傳質傳熱特點，解決了大 量的饋鹽對蒸水的影響，使蒸水操作更加流暢，連續性更高；較傳統的生產工藝，本發明蒸 出的冷凝水完全可W循環至酸解用酸的稀釋用水，從而達到無水外排的清潔生產工藝。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0043] 為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，本發明提供如下附圖：
[0044] 圖1本發明制備2-輕基-4-甲硫基下酸工藝流程圖；
[0045] 圖2液液萃取法制備2-輕基-4-甲硫基下酸工藝流程圖；
[0046] 圖3直接分相法制備2-輕基-4-甲硫基下酸工藝流程圖；
[0047] 圖4固/液分離法制備2-輕基-4-甲硫基下酸工藝流程圖。
【具體實施方式】
[004引本發明的優選實施例工藝流程參照圖1，W下為詳細的描述。實施例中未注明具體 條件的實驗方法，通常按照常規條件或按照制造廠商所建議的條件。
[0049] 1、2-輕基-4-甲硫基了膳的制備
[0050] 實施例1
[0051] 在帶有抑電極和溫度計的可W冷卻的反應器中，加入420. 2g，質量分數為99%的 甲硫基丙酵（4mol)，用巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液調節抑值至5. 0?5. 5,于3(TC下劇烈攬 拌，冷卻，慢慢滴加189g，質量分數為60%的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超過 4(TC，加入氨氯酸水溶液時不斷加入巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液W維持pH值在5. 5左右。氨 氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC條件下攬拌比，得到611. 2g，質量分數為85. 83 %的2-輕 基-4-甲硫基了膳，向其中加入質量分數為98%的硫酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙酵 計，反應收率99. 96%。
[00閲 實施例2
[005引在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入420. 2g，質量分數為99%的 甲硫基丙酵（4mol)，用巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈 攬拌，冷卻，慢慢滴加283. 5g，質量分數為40%的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不 超過4(TC，加入氨氯酸水溶液時不斷加入巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液W維持抑值在5. 5左 右。氨氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC條件下攬拌比，得到703. 7g，質量分數為74. 2%的 2-輕基-4-甲硫基了膳。向其中加入質量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫 基丙酵計，反應收率99. 95 %。
[0054] 實施例3
[00巧]在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入433. 33g，質量分數為96%的 甲硫基丙酵（4mol)，用巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈攬 拌，冷卻，慢慢滴加378g，質量分數為30%的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超過 4(TC，加入氨氯酸水溶液時不斷加入巧樣酸和巧樣酸軸緩沖液W維持pH值在5. 5左右。氨 氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC條件下攬拌比，得到811. 3g，質量分數為64. 2%的2-輕 基-4-甲硫基了膳。向其中加入質量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙 酵計，反應收率99. 2%。
[0056] 實施例4
[0057] 在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入420. 2g，質量分數為99%的 甲硫基丙酵（4mol)，用H己胺調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈攬拌，冷卻，慢慢滴加 226. 8g，質量分數為50 %的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超過4(TC，加入氨氯 酸水溶液時不斷加入H己胺W維持抑值在5. 5左右。氨氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC 條件下攬拌比，得到648g，質量分數為80. 83%的2-輕基-4-甲硫基下膳。向其中加入質 量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙酵計，反應收率99. 8%。
[00則 實施例5
[0059] 在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入420. 2g，質量分數為99. 0% 的甲硫基丙酵（4mol)，用化巧調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈攬拌，冷卻，慢慢滴 加226. 8g，質量分數為50 %的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超過4(TC，加入氨 氯酸水溶液時不斷加入化巧W維持抑值在5. 5左右。氨氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC 條件下攬拌比，得到648g，質量分數為80. 83%的2-輕基-4-甲硫基下膳。向其中加入質 量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙酵計，反應收率99. 8%。
[0060] 實施例6
[006。 在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入442. 6g，質量分數為94. 0% 的甲硫基丙酵（4mol)，用醋酸和醋酸軸緩沖液調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈攬 拌，冷卻，慢慢滴加226. 8g，質量分數為50%的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超 過4(TC，加入氨氯酸水溶液時不斷加入醋酸和醋酸軸緩沖液W維持抑值在5. 5左右。氨 氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC條件下攬拌比，得到670. 4g，質量分數為78. 2 %的2-輕 基-4-甲硫基了膳。向其中加入質量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙 酵計，反應收率99. 9%。
[00的]實施例7
[006引在帶有抑電極、溫度計的可W冷卻的反應器中，加入420. 2g，質量分數為99. 0% 的甲硫基丙酵（4mol)，用醋酸和醋酸軸緩沖液調節抑值至5. 0?6. 0。于3(TC下劇烈攬 拌，冷卻，慢慢滴加567g，質量分數為20 %的氨氯酸水溶液（4. 2mol)，控制反應溫度不超 過4(TC，加入氨氯酸水溶液時不斷加入醋酸和醋酸軸緩沖液W維持抑值在5. 5左右。氨 氯酸加畢，撤去冷卻浴，再于3(TC條件下攬拌比，得到989. 2g，質量分數為53. 0 %的2-輕 基-4-甲硫基了膳。向其中加入質量分數為85%的磯酸使其抑=3。W加入的甲硫基丙 酵計，反應收率99. 9%。
[0064] 2、2-輕基-4-甲硫基了酸的制備
[0065] 劇烈攬拌并于5(TC條件下在反應器中加入339. 4g，質量分數為88 %的硫酸 (3. Omol)，然后加入實施例1得到的611. 2g，質量分數為85. 83 %的2-輕基-4-甲硫基下 膳（4. 0 mol)，加入過程中控制2-輕基-4-甲硫基下膳加料速度和反應溫度不超過6(TC。 加料完畢后，于此溫度再反應30min，用HPLC證明2-輕基-4-甲硫基下膳完全轉變成2-輕 基-4-甲硫基下醜胺。然后用213. Ig水稀釋所得2-輕基-4-甲硫基下醜胺，加熱至IOOC 并攬拌ISOmin,用HPLC證明醜胺完全水解成2-輕基-4-甲硫基下酸。將水解液冷卻至 4(TC，用2mol氣態氨或者氨水處理，將酸性的硫酸氨饋轉變為中性的硫酸饋。然后在5(TC 下直接分相，分別得到含2-輕基-4-甲硫基下酸的有機相和含硫酸饋的水相，分別分析有 機相和水相中2-輕基-4-甲硫基下酸、硫酸饋、水的含量，如表1所示。
[0066] 表1有機相和水相中2-輕基-4-甲硫基下酸、硫酸饋、水的重量百分含量
【權利要求】
1. 一種2-羥基-4-甲硫基丁酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 氫氰酸水溶液與甲硫基丙醛反應，得到2-羥基-4-甲硫基丁腈水溶液； (2) 將得到的2-羥基-4-甲硫基丁腈水溶液酸解，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸和銨鹽 的混合物； (3) 向步驟（2)得到的混合物中加入液氨或氨水中和，混合物分層后分離，得到含2-羥 基-4-甲硫基丁酸的有機相和含銨鹽的水相； (4) 將步驟（3)得到的有機相進行減壓濃縮，得到含固體銨鹽的2-羥基-4-甲硫基丁 酸； (5) 向步驟（4)得到的含固體銨鹽的2-羥基-4-甲硫基丁酸中加入有機溶劑并過濾， 分別得到固體銨鹽，含2-羥基-4-甲硫基丁酸的有機溶液；將含2-羥基-4-甲硫基丁酸有 機溶液中的有機溶劑蒸出，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸； (6) 將步驟（3)得到的含銨鹽的水相進行減壓濃縮，得到含固體銨鹽的水相； (7) 將步驟（6)得到的含固體銨鹽的水相經濃縮，冷卻結晶，抽濾，吹干，分別得到濾 液，固體銨鹽； (8) 步驟（5)和步驟（7)得到的固體銨鹽用有機溶劑進行洗滌，過濾，烘干，分別得到過 濾后的液體和銨鹽； (9) 將步驟（7)的濾液與步驟（8)過濾后的液體合并后蒸出有機溶劑，得到2-羥 基-4-甲硫基丁酸。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7)的濾液循環套用至步驟（3) 中，步驟（8)過濾后的液體循環套用至步驟（5)中。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述步驟（5)替換為將步驟（4) 得到的含固體銨鹽的2-羥基-4-甲硫基丁酸離心處理并分離，分別得到固體銨鹽和2-羥 基-4-甲硫基丁酸。
4. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（7)的濾液循環套用至步驟（3) 中。
5. 根據權利要求1?4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中反應溫度 為20?35°C，pH值為4. 5?6. 0 ;氫氰酸水溶液與甲硫基丙醛的摩爾比為1. 0?1. 05 :1， 氫氰酸水溶液的質量濃度為10%?70%，甲硫基丙醛的質量分數為75%?99. 9%，重組分 低于0. 5% ;催化劑為低分子量的有機胺、無機堿溶液、酸與相應酸鹽的混合物中的一種。
6. 根據權利要求1?4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中酸解所用 的酸為硫酸，且硫酸與2-羥基-4-甲硫基丁腈的投料摩爾比為0. 5?1. 0 :1 ;2_羥基-4-甲 硫基丁腈轉化為2-羥基-4-甲硫基丁酰胺的階段，硫酸的質量分數為50%?80%，反應溫 度控制在40?70°C ;2_羥基-4-甲硫基丁酰胺轉化為2-羥基-4-甲硫基丁酸的階段，硫 酸的質量分數為40%?50%，溫度控制在90?130°C。
7. 根據權利要求1?4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中所述混合 物分層的溫度為20?80°C。
8. 根據權利要求1?4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為以下所述 的任一種：丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮、甲基戊酮、甲基異丙酮、乙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋 喃、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正丙醇或正戊醇。
9. 根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（5)中將有機溶劑蒸出 采用的方法為加水后減壓蒸餾或用水蒸汽汽提。
10. 根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（5)和步驟（9)中蒸出的 有機溶劑經除水處理后循環套用至步驟（8);所述除水方法為精餾、分子篩除水、超重力精 餾以及滲透汽化膜有機溶劑除水。
【文檔編號】C01C1/24GK104262216SQ201410545686
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月15日 優先權日:2014年10月15日
【發明者】吳傳隆, 秦嶺, 鄭道敏, 丁永良, 金海琴, 楊凡, 胡欣, 王用貴, 李歐, 陳宏揚 申請人:重慶紫光化工股份有限公司