一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二鉀的溫度等系數進行改變，提高磷酸二鉀產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，并且在濾液中添加甲醛制作一種控釋復混肥。該方法不僅可以提高磷酸二鉀的純度，生產出的該梅花樹專用肥的吸收率好，同時生產出的該梅花樹專用肥能夠滿足梅花樹生長周期中各個時期的營養需要，是高效的復混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二鐘副產梅花樹專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種制備磯酸二鐘副產梅花樹專用服的生產 方法。
【背景技術】
[0002] 磯酸二鐘，廣泛適用于各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作物， 具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用，并且具有 克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用，屬新型高濃度磯鐘二 元素復合服料，是農業上的高效磯鐘復合服。目前國內很多服料廠家都在生產磯酸二鐘復 合服，其生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法 等，其中復分解法包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二鐘，而熱法磯酸成本較大，不宜作為 廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產磯酸二鐘產品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯酸的基本步 驟如下：
[0003] 反應式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個反應在40?8(TC下反應，大量的尿素在反應結束后未發生任何變化，同時 由于尿素溶解度很高，在2(TC時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復合服》第20卷第 6期一化學服料溶解度與復混服生產工藝），同時尿素的溶解度隨溫度的升高而增大，故 此濾液中含有的尿素在通過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的尿素、K\H2P(V、 hp〇4 2\ PO/^,如果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時，析出的磯酸氨 二鐘晶體的純度不高。
[0008] 梅花，又名梅，別名；春梅、干枝梅、酸梅、烏梅，醫薇科、杏屬小喬木，稀灌木，樹皮 淺灰色或帶綠色，平滑；小枝綠色，光滑無毛。葉片卵形或楠圓形，梅原產我國南方，已有 H千多年的栽培歷史，無論作觀賞或果樹均有許多品種。許多類型不但露地栽培供觀賞，還 可W栽為盆化制作梅，與蘭、竹、菊并稱為"四君子"。還與松、竹并稱為"歲寒立友"。梅W 它的高潔、堅強、謙虛的品格，給人W立志奮發的激勵。在嚴寒中，梅開百花之先，獨天下而 春，其花期冬春季，果期5-6月。在梅花幼苗的種植中，往往施用農家有機服作為基服，運用 氮磯鐘混合服作為補充服，其長勢較慢，在梅花成樹的施服中，一般在12月份到次年1月份 進行施服，主要是氮磯鐘混合服，如果施服過少，其梅花的花蕾較少，觀賞價值不高，如果施 服過多，可能會出現燒樹現象，同時對±壤的破壞性很大。
[0009] 本發明針對濕法磯酸生產磯酸二鐘過程中，磯酸二鐘的純度不高，濾液中還含有 大量未析出的尿素、r、HsPcv、hp〇42\ 等物質，本發明的研究者從大量的現有技術文獻 W及多年的探索與研究，并對傳統梅花樹專用服的成分含量W及梅花樹的吸收情況進行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產磯酸二鐘的濾液中制取梅花樹專用服，解決濕法磯酸生 產磯酸二鐘的純度不高，濾液中有效成分無法利用等問題，同時該專用服的吸收率好和可 控釋的效果，在國內服料生產中，未見報道。
【發明內容】
[0010] 針對W上技術問題，本發明提供了一種制備磯酸二鐘副產梅花樹專用服的生產方 法，通過獨特的工藝生產設計，提高磯酸二鐘的純度，同時充分利用濕法磯酸制磯酸二鐘 的有效成分，制取出適合梅花樹生長的梅花樹專用服。
[0011] 本發明是通過W下技術方案實現的：
[0012] 本發明提供的一種制備磯酸二鐘副產梅花樹專用服的生產方法，其特征在于：采 用磯酸與尿素混合，然后通過升溫至80?16(TC，攬拌一定時間后，分離得到中間體，再采 用該中間體與氨氧化鐘溶液反應，然后通過降溫結晶分離出磯酸二氨鐘，并檢測濾液中的 成分含量；然后加入氨氧化巧、氨氧化鐘和磯酸溶液調節溶液的抑值和N、P、K、化成分的 含量，同時加入甲酵溶液，進行加壓和升溫處理，反應一段時間后，添加對梅花樹有益的微 量元素，通過降溫結晶得到化合態復合服初成品，當檢測到氮成分的含量為16-19%、磯成 分含量為3-7%、鐘成分含量為11-14%時、巧成分含量為10-15%時，停止結晶，進行造粒 后，再經過在氨氣氛圍下干燥得到梅花樹專用服。
[0013] 進一步的，所述的一種制備磯酸二鐘副產梅花樹專用服的生產方法，主要包括W 下步驟：
[0014] 1)采用磯酸與尿素按照摩爾比為（1. 2-1. 5) ;1混合，并W升溫速度為6C /min從 8(TC升溫至16(TC，攬拌反應4-化，分離得到中間體；再采用該中間體與氨氧化鐘溶液按照 摩爾比為1 ;(1. 1-1.4)混合，調節抑值為8. 5-9.0,反應結束后，獲得含氮、磯、鐘的料漿， 并將含氮、磯、鐘的料漿置于冷卻結晶器中降溫到35?4(TC，進行結晶過濾處理，使濾液在 冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磯酸二鐘產品，檢測濾液中的成分含量；
[00巧]2)向濾液中加入甲酵溶液，按照與溶液中含有尿素的摩爾比為（0.6?0.7) ;1混 合，用氨氧化巧、氨氧化鐘和磯酸溶液調節溶液的抑值，當檢測到溶液中的抑值在8. 5? 9. 0,氮成分的含量為18-25%、磯成分含量為4-8%、鐘成分含量為12-16%時、巧成分含量 為12?18%時，將混合液放入反應罐中，將壓強增大到8?10個大氣壓，快速升溫到85C 時，W 5?6°C /min的速率升溫，到達到12(TC時，保持2?化；
[0016] 3)將步驟2)得到的溶液放入一反應罐中，大氣壓快速升至4個大氣壓時，W 50? 100化/min的速率增加大氣壓，同時溫度從85C W 1?2°C /min的速率升溫，當達到6個大 氣壓、溫度達到95 °C時，保持0. 5?比；
[0017] 4)將步驟3)得到的溶液降溫至60?65C，，并加入一定量的H2SO4溶液，調節抑 到7. 0?7. 4的范圍，加入少量的硫酸鋒、硫酸銅、硫酸猛、鋼酸饋、硫酸亞鐵、馨合鐵、測砂 中的至少的一種，靜置0. 5?比；
[001引 5)將步驟4)中得到的溶液降溫至20?25 C，進行結晶過濾處理，得到大 量的] 根的磯酸鐘鹽，W及少量的 f 和 L 、〇/ "0XH4 NH2-C-NHCHaOH
【權利要求】
1. 一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，其特征在于：采用磷酸與尿素混 合，然后通過升溫至80?160°C，攪拌一定時間后，分離得到中間體，再采用該中間體與氫 氧化鉀溶液反應，然后通過降溫結晶分離出磷酸二氫鉀，并檢測濾液中的成分含量；然后加 入氫氧化鈣、氫氧化鉀和磷酸溶液調節溶液的pH值和N、P、K、Ca成分的含量，同時加入甲 醛溶液，進行加壓和升溫處理，反應一段時間后，添加對梅花樹有益的微量元素，通過降溫 結晶得到化合態復合肥初成品，當檢測到氮成分的含量為16-19%、磷成分含量為3-7%、 鉀成分含量為11-14%時、鈣成分含量為10-15%時，停止結晶，進行造粒后，再經過在氨氣 氛圍下干燥得到梅花樹專用肥。
2. 如權利要求1所述的一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，主要包括以 下步驟： 1) 采用磷酸與尿素按照摩爾比為（1. 2-1. 5) : 1混合，并以升溫速度為6°C/min從80°C 升溫至160°C，攪拌反應4-5h，分離得到中間體；再采用該中間體與氫氧化鉀溶液按照摩爾 比為I :(1. 1-1.4)混合，調節pH值為8. 5-9.0,反應結束后，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將 含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結晶器中降溫到35?40°C，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻 結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二鉀產品，檢測濾液中的成分含量； 2) 向濾液中加入甲醛溶液，按照與溶液中含有尿素的摩爾比為（0.6?0.7) :1混合， 用氫氧化鈣、氫氧化鉀和磷酸溶液調節溶液的pH值，當檢測到溶液中的pH值在8. 5?9. 0， 氮成分的含量為18-25%、磷成分含量為4-8%、鉀成分含量為12-16%時、興成分含量為 12?18%時，將混合液放入反應罐中，將壓強增大到8?10個大氣壓，快速升溫到85°C時， 以5?6°C /min的速率升溫，到達到120°C時，保持2?3h ; 3) 將步驟2)得到的溶液放入一反應罐中，大氣壓快速升至4個大氣壓時，以50? lOOPa/min的速率增加大氣壓，同時溫度從85°C以1?2°C /min的速率升溫，當達到6個大 氣壓、溫度達到95 °C時，保持0. 5?Ih ; 4) 將步驟3)得到的溶液降溫至60?65°C，，并加入一定量的H2S04溶液，調節pH到 7. 0?7. 4的范圍，加入少量的硫酸鋅、硫酸銅、硫酸錳、鑰酸銨、硫酸亞鐵、螯合鐵、硼砂中 的至少的一種，靜置0. 5?Ih ; 5) 將步驟4)中得到的溶液降溫至20?25°C，進行結晶過濾處理，得到大量的根的 磷酸鉀鹽，以及少量的和等的脲醛的化合態復合肥初成品，當當檢測到氮成分的含量為 16-19%、磷成分含量為3-7%、鉀成分含量為11-14%時、鈣成分含量為10-15%時，停止結 晶； 6) 造粒烘干，在此步驟中，先將步驟5)析出的混合物制作成直徑為0. 2?0. 4cm的顆 粒，然后置于溫度為45?50°C、流速為3?4m/s的氨氣環境中烘干，制成梅花樹專用肥。
3. 如權利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，其特征在 于：步驟2)中加入的氫氧化鈣濃度為35?40%，所述的磷酸溶液的濃度為20?25%。
4. 如權利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的步驟4)的硫酸濃度為5?15%。
5. 如權利要求2所述的一種制備磷酸二鉀副產梅花樹專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的梅花樹專用肥是化合態的復混肥。
【文檔編號】C01B25/30GK104326457SQ201410478372
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 朱飛武, 李軍旗, 彭寶林, 薛濤, 趙井腥, 王帥帥, 李名新 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司