一種制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鈉的溫度等系數進行改變，提高磷酸二氫鈉產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈉的純度，生產出的該杜仲專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復混肥，生產出的該杜仲專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了杜仲產量，是高效的復混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鋼副產杜仲專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨軸副產杜仲專用服的生產 方法。
【背景技術】
[0002] 杜仲巧Ucommia ulmoides Oliver)是中國名貴滋補藥材。味甘，性溫。歸肝、腎、 胃經。功效補益肝腎、強筋壯骨、調理沖任、固經安胎。治療腎陽虛引起的腰腿痛或酸軟無 力。肝氣虛引起的胞胎不固，陰囊濕癢等癥。傳統杜仲的施服都是運用有機服與化學混合 服混合使用，其吸收率不高。
[0003] 磯酸二氨軸（Sodium Dihy化Ogen Phosphate)，無色斜方晶結晶，略有吸濕性。易 溶于水，在一定的地值下，由碳酸軸與磯酸反應或由磯酸氨二軸與一定比例的磯酸反應制 得在濕空氣中易結塊。密封保存。酸堿度調節藥。用于鍋爐水處理，電鍛、制革、賠粉、燃料 助劑、洗涂劑、云母徹合、酸性緩劑等，也是制取六偏磯酸軸和縮聚酸鹽的原料。其主要制 作包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨軸，而熱法磯酸成本較大，不宜作為廣泛推廣，因 此，濕法磯酸生產磯酸二氨軸產品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯酸二氨軸的基本步驟 如下：
[0004] 反應式一：
[0005] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2 * H3PO4
[0006] 反應式二
[0007] CO (畑2) 2 ? H3P〇4+NaOH =化H2PO4+CO (畑2) 2+&0
[0008] 在整個反應結束后，碳醜胺為發生任何變化，同時由于碳醜胺溶解度很高，在 2(TC時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復合服》第20卷第6期--化學服料溶解度 與復混服生產工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺 在通過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、NH/、H2PO4?、HPO/?、PO/?，如 果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時制成的磯酸氨二鐘產品純度不 商。
[0009] 針對濕法磯酸生產磯酸二氨軸過程中，磯酸二氨軸的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPOr、口〇43'^等物質，本發明的研究者從大量的現有技術 文獻W及多年的探索與研究，并對傳統粟米專用服的成分含量W及粟米的吸收情況進行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產磯酸二氨軸的濾液中制取粟米專用服，解決濕法磯酸生 產磯酸二氨軸的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內服料生產中，未見報道。
【發明內容】
[0010] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種制備磯酸二氨軸副產杜仲專用服的生產 方法，，通過獨特的工藝生產設計，提高磯酸二氨軸的純度，同時充分利用濕法磯酸制磯酸 二氨軸的濾液中碳醜胺、NH/、?〇43'^等物質，制取出適合杜仲生長的杜仲專 用服。
[0011] 本發明通過W下技術方案得W實現。
[0012] 一種制備磯酸二氨軸副產杜仲專用服的生產方法，包括W下步驟
[001引 （1)采用濕法制取的磯酸與碳醜胺按照摩爾比為（1.3?1.6) ;1混合，并W升溫 速度為5C /min從95C升溫至16(TC，攬拌反應4?化，分離得到中間體；
[0014] (2)將中間體放入氨氧化軸溶液中攬拌反應，并且中間體與氨氧化軸的摩爾比 為1. 2?1. 4 ;1，獲得含氮、磯、鐘的料漿，并將含氮、磯、鐘的料漿置于冷卻結晶器中降溫到 3(TC，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨軸 產品，檢測濾液中的成分含量；
[0015] (3)在濾液加入氨氧化鐘溶液和磯酸溶液，調整濾液中氮、磯、鐘含量和抑值，當 濾液中的抑值為3. 5?4. 0,氮成分含量為20?25%、磯成分含量為10?15%、鐘成分含 量為12?18 %時，停止加入氨氧化鐘溶液和磯酸溶液；
[0016] (4)步驟（3)的溶液中加入甲酵溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，W 20? 30化/min的速率增加壓強，當達到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?IOOC 時，W 2?5C /min的速率升溫，當達到12CTC時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時 保持1?化，得到息浮乳液A，
[0017] (5)然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B，所述的微量元素為鐵、 測、神、猛、銅、鉆、鋼中的一種或多種，然后再結晶、造粒和烘干制成杜仲專用服。
[0018] 所述的氨氧化軸溶液的濃度為20?25%，所述的氨氧化鐘溶液濃度為20? 25%，所述的磯酸溶液的濃度在20?25%。
[0019] 所述的甲酵溶液的濃度為30?35%，并且甲酵與碳醜胺的摩爾比為（0.5? 1. 5) ;4。
[0020] 所述的息浮乳液B進行結晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35C，壓強增至 6?8個大氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到杜仲專用服。
[0021] 所述的杜仲專用服為化合態的復混服，其中氮成分的含量為18-21 %、磯成分含量 為10-12%、鐘成分含量為11-14%。
[0022] 所述的化合態的復混服含有其成分中含有W下氮磯鐘化合態結構式：
【權利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，包括以下步驟 (1) 采用濕法制取的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1.3?1.6) :1混合，并以升溫速度 為5°C /min從95°C升溫至160°C，攪拌反應4?5h，分離得到中間體； (2) 將中間體放入氫氧化鈉溶液中攪拌反應，并且中間體與氫氧化鈉的摩爾比為 (1. 2?1. 4) :1，反應結束后，獲得含氮、磷、鉀的料楽，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結 晶器中降溫到30°C，進行結晶過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅 為磷酸二氫鈉產品，檢測濾液中的成分含量； (3) 在濾液加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調整濾液中氮、磷、鉀含量和pH值，當濾液 中的pH值為3. 5?4. 0,氮成分含量為20?25%、磷成分含量為10?15%、鉀成分含量為 12?18 %時，停止加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液； (4) 步驟（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，以20? 30Pa/min的速率增加壓強，當達到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?100°C 時，以2?5°C /min的速率升溫，當達到120°C時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時 保持1?2h，得到懸浮乳液A， (5) 然后再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，所述的微量元素為鐵、硼、 砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種，然后再結晶、造粒和烘干制成杜仲專用肥。
2. 如權利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，其特征在于：所 述的氫氧化鈉溶液的濃度為20?25%，所述的氫氧化鉀溶液濃度為20?25%，所述的磷 酸溶液的濃度在20?25%。
3. 如權利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與碳酰胺的摩爾比為（0.5?1.5) :4。
4. 如權利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，其特征在于：懸 浮乳液B進行結晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強增至6?8個大氣壓，得 到晶體，最后通過造粒烘干得到杜仲專用肥。
5. 如權利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，其特征在 于：所述的杜仲專用肥為化合態的復混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為 10-12%、鉀成分含量為11-14%。
6. 如權利要求5所述的制備磷酸二氫鈉副產杜仲專用肥的生產方法，其特 征在于：所述的化合態的復混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態結構式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間存在配位鍵，以及含有
【文檔編號】C01B25/30GK104326454SQ201410478075
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】廖吉星, 高貴龍, 向雙龍, 薛濤, 張偉, 陳肖虎, 朱飛武 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學