一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法
【專利摘要】本發明涉及一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，其步驟為：將不合格的硝酸鈷用丙酮加熱，回流溶解制備硝酸鈷丙酮溶液，所得溶液用濾紙自然過濾后，用蒸餾裝置回收丙酮溶劑，循環使用，整流后殘余物冷卻結晶就得到合格的硝酸鈷。本發明方法利用硝酸鈷和硝酸鎳在丙酮中的不同溶解性質，以丙酮為溶液，很方便地將二者進行分離，該方法工藝簡單、易于操作、產品質量穩定，溶劑丙酮可以回收再利用，節約了資源；同時，該方法制備過程中幾乎不排放廢液，原料消耗少，大大地降低了生產成本，經濟效益高，對環境比較友好；該方法制得的硝酸鈷為分析純化學試劑，可以廣泛用于電子、化工、電鍍及催化劑制造等方面。
【專利說明】一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于精細化工產品生產【技術領域】，尤其是一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方 法。
【背景技術】
[0002] 鈷和鎳同為鐵質元素，性質相似，二者不易分離。如果硝酸鈷中鎳雜質超標，除去 鎳非常麻煩，目前一般采用鈷氨配合沉淀法，嚴格控制反應條件，使硝酸鈷轉化為氫氧化鈷 沉淀，鎳留在母液中，這種方法操作起來很不容易，稍有不慎就會失敗，達不到要求，而且硝 酸鈷損失較多，費時、費力、成本較高。
[0003] 經過檢索，尚未發現與本發明專利申請相關的專利公開文獻。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種方法簡單、省時省力、成本 低廉、易于操作、用有機溶劑萃取方法降低硝酸鈷中鎳雜質的方法。
[0005] 本發明為實現上述發明目的采用的技術方案是：
[0006] -種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，步驟如下：
[0007] ⑴制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的玻璃燒杯中放鎳雜質不合格的硝酸 鈷，加入丙酮，水浴加熱回流，控制水浴溫度為60?70°C，回流時間1?2小時，硝酸鈷全部 溶解，得到硝酸鈷丙酮溶液；
[0008] ⑵過濾分離鈷和鎳：將硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用2-3層中速過濾紙自然過 濾，過濾后濾紙用丙酮洗滌，合并濾液和洗液；
[0009] ⑶硝酸鈷結晶和回收丙酮：將步驟⑵得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的玻璃燒 瓶中，用水浴加熱蒸餾丙酮，收集餾出的丙酮循環使用，控制水浴溫度70?80°C，直到沒有 丙酮餾出時停止蒸餾；
[0010] 將玻璃燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后得到合格的硝酸鈷成品。
[0011] 而且，所述步驟⑴中硝酸鈷與丙酮的重量比為1:3?5。
[0012] 而且，所述步驟⑵中過濾后濾紙用500毫升丙酮洗滌。
[0013] 本發明取得的優點和積極效果為：
[0014] 1、本發明方法利用硝酸鈷和硝酸鎳在丙酮中的不同溶解性質，以丙酮為溶液，很 方便地將二者進行分離，該方法工藝簡單、易于操作、產品質量穩定，溶劑丙酮可以回收再 利用，節約了資源；同時，該方法制備過程中幾乎不排放廢液，原料消耗少，大大地降低了生 產成本，經濟效益高，對環境比較友好；該方法制得的硝酸鈷為分析純化學試劑，可以廣泛 用于電子、化工、電鍍及催化劑制造等方面。
[0015] 2、本發明方法以丙酮作為溶劑，溶解硝酸鈷，形成硝酸鈷丙酮溶液，而作為雜質存 在的硝酸鎳不溶于丙酮，仍然是固體，將溶液過濾后很容易將硝酸鈷和硝酸鎳分離，過濾后 的溶液加熱蒸出丙酮，冷卻結晶，即得到合格的硝酸鈷，該方法簡單、操作方便，并且丙酮可 以回收再利用，大大節約了原料和成本。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明，下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的飽和范圍。
[0017] 本發明中所使用的方法，如無特殊規定，均為本領域的常規方法；本發明中所用的 試劑，如無特殊規定，均為本領域的常規試劑。
[0018] 本發明的化工原理是：硝酸鈷和其中含有的雜質硝酸鎳在丙酮中的溶解性不同， 使用丙酮溶解硝酸鈷制成溶液，硝酸鎳不溶于丙酮，過濾溶液就將鈷和鎳分離了，加熱濾液 蒸出丙酮，冷卻結晶后，即得到合格的硝酸鈷。
[0019] 實施例1
[0020] 一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，步驟如下：
[0021] (1)制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的1000毫升玻璃燒瓶中放入1000 克鎳雜質不合格的硝酸鈷，加入3000克丙酮，水浴加熱回流溶解硝酸鈷，控制水浴溫度 60?70°C，回流時間為1. 5小時，硝酸鈷全部溶解，得硝酸鈷丙酮溶液。
[0022] (2)過濾分離鈷和鎳：將上步得到的硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用2層中速過濾 紙自然過濾，過濾后的濾紙用500毫升丙酮洗滌，合并濾液和洗液。
[0023] (3)硝酸鈷結晶和回收丙酮：將上述步驟得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的 10000毫升玻璃燒瓶中，用水浴加熱蒸餾丙酮，手機餾出的丙酮，循環使用。控制水浴溫度 70?80°C，直到沒有丙酮餾出時，停止蒸餾。將燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后 得合格的硝酸鈷成品。
[0024] 本實施例中硝酸鈷為鎳雜質超標10倍以上不合格品，丙酮為分析純化學試劑。
[0025] 實施例2
[0026] -種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，步驟如下：
[0027] (1)制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的1000毫升玻璃燒瓶中放入1000 克鎳雜質不合格的硝酸鈷，加入3000克丙酮，水浴加熱回流溶解硝酸鈷，控制水浴溫度 60?70°C，回流時間為1小時，硝酸鈷全部溶解，得硝酸鈷丙酮溶液。
[0028] (2)過濾分離鈷和鎳：將上步得到的硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用2層中速過濾 紙自然過濾，過濾后的濾紙用500毫升丙酮洗滌，合并濾液和洗液。
[0029] (3)硝酸鈷結晶和回收丙酮：將上述步驟得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的 10000毫升玻璃燒瓶中，用水浴加熱蒸餾丙酮，手機餾出的丙酮，循環使用。控制水浴溫度 70?80°C，直到沒有丙酮餾出時，停止蒸餾。將燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后 得合格的硝酸鈷成品。
[0030] 本實施例中硝酸鈷為鎳雜質超標10倍以上不合格品，丙酮為分析純化學試劑。
[0031] 實施例3
[0032] -種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，步驟如下：
[0033] (1)制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的1000毫升玻璃燒瓶中放入1000 克鎳雜質不合格的硝酸鈷，加入4000克丙酮，水浴加熱回流溶解硝酸鈷，控制水浴溫度 60?70°C，回流時間為2小時，硝酸鈷全部溶解，得硝酸鈷丙酮溶液。
[0034] (2)過濾分離鈷和鎳：將上步得到的硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用3層中速過濾 紙自然過濾，過濾后的濾紙用500毫升丙酮洗滌，合并濾液和洗液。
[0035] (3)硝酸鈷結晶和回收丙酮：將上述步驟得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的 10000毫升玻璃燒瓶中，用水浴加熱蒸餾丙酮，手機餾出的丙酮，循環使用。控制水浴溫度 70?80°C，直到沒有丙酮餾出時，停止蒸餾。將燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后 得合格的硝酸鈷成品。
[0036] 本實施例中硝酸鈷為鎳雜質超標10倍以上不合格品，丙酮為分析純化學試劑。
[0037] 實施例4
[0038] -種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，步驟如下：
[0039] (1)制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的1000毫升玻璃燒瓶中放入1000 克鎳雜質不合格的硝酸鈷，加入5000克丙酮，水浴加熱回流溶解硝酸鈷，控制水浴溫度 60?70°C，回流時間為1. 5小時，硝酸鈷全部溶解，得硝酸鈷丙酮溶液。
[0040] (2)過濾分離鈷和鎳：將上步得到的硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用3層中速過濾 紙自然過濾，過濾后的濾紙用500毫升丙酮洗滌，合并濾液和洗液。
[0041] (3)硝酸鈷結晶和回收丙酮：將上述步驟得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的 10000毫升玻璃燒瓶中，用水浴加熱蒸餾丙酮，手機餾出的丙酮，循環使用。控制水浴溫度 70?80°C，直到沒有丙酮餾出時，停止蒸餾。將燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后 得合格的硝酸鈷成品。
[0042] 本實施例中硝酸鈷為鎳雜質超標10倍以上不合格品，丙酮為分析純化學試劑。
[0043] 本發明制備方法制備得到的硝酸鈷成品的指標和實測結果：
[0044] 硝酸鈷（分析純） 名稱 指標％ 實測％ 鎳（Ni迄 0.005 0.003
[0045] 以上分析數據表明本發明降低硝酸鈷中鎳雜質方法制備的硝酸鈷其鎳雜質符合 指標要求。
【權利要求】
1. 一種降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，其特征在于：步驟如下： ⑴制備硝酸鈷丙酮溶液：在帶有回流冷凝器的玻璃燒杯中放鎳雜質不合格的硝酸鈷， 加入丙酮，水浴加熱回流，控制水浴溫度為60?70°C，回流時間1?2小時，硝酸鈷全部溶 解，得到硝酸鈷丙酮溶液； ⑵過濾分離鈷和鎳：將硝酸鈷丙酮溶液冷卻至室溫，用2-3層中速過濾紙自然過濾，過 濾后濾紙用丙酮洗滌，合并濾液和洗液； ⑶硝酸鈷結晶和回收丙酮：將步驟⑵得到濾液和洗液放入帶有蒸餾裝置的玻璃燒瓶 中，用水浴加熱蒸餾丙酮，收集餾出的丙酮循環使用，控制水浴溫度70?80°C，直到沒有丙 酮餾出時停止蒸餾； 將玻璃燒瓶中殘余物傾入聚乙烯塑料盤中，冷卻后得到合格的硝酸鈷成品。
2. 根據權利要求1所述的降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，其特征在于：所述步驟⑴中硝 酸鈷與丙酮的重量比為1:3?5。
3. 根據權利要求1或2所述的降低硝酸鈷中鎳雜質的方法，其特征在于：所述步驟(2) 中過濾后濾紙用500毫升丙酮洗滌。
【文檔編號】C01G51/00GK104229904SQ201410459740
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月11日 優先權日:2014年9月11日
【發明者】郝承志, 董素娟 申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司