一種高純二氧化硅的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高純二氧化硅的制備方法，其步驟為：以高純正硅酸乙酯為原料，加入氨水，使正硅酸乙酯水解生成水合二氧化硅，經過干燥、灼燒得到高純二氧化硅。本發明方法以正硅酸乙酯為原料加氨水水解，首先生成水合二氧化硅沉淀，經分離、烘干、灼燒制備高純二氧化硅，該方法不需要嚴格控制水解條件，不需要大量使用水進行反復洗滌沉淀，工藝過程簡單，工時短，產品質量好，各批次質量穩定，同一性好，廢液排放少，利于環保，該方法綜合成本低，經濟效益高。二氧化硅純度達到了99.99％，本發明方法制得的高純二氧化硅可以用于高純一氧化硅和高純硅的制備等。
【專利說明】一種高純二氧化硅的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于精細化工產品生產【技術領域】，尤其是一種高純二氧化硅的制備方法。
【背景技術】
[0002] 在本【技術領域】中，通常制備高純二氧化硅采用四氯硅水解，此法生產過程中會產 生大量含酸廢氣，還需要使用大量水進行洗滌。另一種方法是采用硅酸鈉加酸水解后充分 用水洗滌除去相應的鈉鹽，得到高純二氧化硅。上述兩種方法都會產生一定的環境問題，污 染環境，而且生產工藝較長，操作繁瑣、復雜，產品質量不穩定。
[0003] 經過檢索，發現如下幾篇與本發明專利申請相關的專利公開文獻：
[0004] 1、高純二氧化硅生產方法（CN101125657)，該方法通過將工業水玻璃分別經加壓 石灰除雜、co 2碳分沉淀硅、加壓酸洗脫雜、高純水洗滌和高溫烘干脫水，即可得到純度達到 99. 999%以上的高純二氧化硅。本方法工藝簡單，液固分離容易，環境污染小，技術附加值 高，產品二氧化硅純度高。
[0005] 2、一種高純二氧化硅的壓制、燒結方法（CN102757234A)，該方法用提純后的高純 煤浙青作粘結劑，把提純后的還原劑石油焦、工業碳及高純二氧化硅進行混合，然后壓制成 型，燒結，最后制備出較高強度的坯料，適合于礦熱爐還原熔煉。具有流程短、成本低、操作 簡單、獲得坯料強度高的特點。
[0006] 3、生產高純二氧化娃的新方法（CN101293655)，本發明是一種生產四氟化娃氣體 與氨水反應生成沉淀，生產高純二氧化硅的新方法及工藝。本發明的內容是先生產四氟化 硅氣體與氨水反應生成沉淀；最后將沉淀物過濾、洗滌、干燥。本發明的優點是：與現有工 藝相比，原料廉價易得，產品指標可控程度高；輔助原料> 95%可循環利用，大幅度降低了 生產成本，而且沒有污水的排放，綠色環保。
[0007] 4、一種高純二氧化硅的生產方法（CN1579936)，公開了一種高純二氧化硅的生產 方法。該法以工業氟硅酸鈉為原料，用去離子水進行溶解，制成飽和溶解液，經重結晶純化 后，再用去離子水溶解，煮沸，滴加離子膜燒堿溶液，攪拌均勻，真空抽濾；濾餅用去離子水 混勻，加入濃度為25%?35%的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾；濾餅用90°C?95°C去離子水洗 滌2?4次，經數次干燥、灼燒、冷卻，研磨，即為所需的高純二氧化硅成品。本發明原料價 廉易得，工藝簡單，反應條件溫和，成本低，經濟效益好。
[0008] 通過對比，本發明專利申請與上述專利公開文獻存在本質的不同。
【發明內容】
[0009] 本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種以正硅酸乙酯為原料、力口 氨水水解，然后經過離心分離、干燥灼燒制得高純二氧化硅的高純二氧化硅的制備方法。 [0010] 本發明實現目的采用的技術方案是：
[0011] 一種高純二氧化硅的制備方法，步驟如下：
[0012] ⑴水解：將正硅酸乙酯置于玻璃燒杯中，加入氨水，在攪拌下加熱水解，溶液沸騰 后停止加熱，繼續攪拌10-40分鐘，停止攪拌后得沉淀物，沉淀物靜置過夜，即得沉淀物水 合二氧化硅；
[0013] ⑵烘干：將靜置過夜的水合二氧化硅用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入 瓷皿，置于干燥箱中烘干，烘干溫度控制在90-105°C，烘干時間控制在48-72小時；
[0014] ⑶灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中灼燒，灼燒溫度控制在 850-950°C，灼燒時間為7-8小時，灼燒物自然冷卻后即得高純二氧化硅成品。
[0015] 而且，所述步驟⑴中正硅酸乙酯純度彡99. 99 %，氨水的濃度為重量百分比 5% -10%，純度要求與正硅酸乙酯相同，正硅酸乙酯與氨水的體積比為1 :0. 5-2。
[0016] 本發明的優點和積極效果為：
[0017] 本發明方法以正硅酸乙酯為原料加氨水水解，首先生成水合二氧化硅沉淀，經分 離、烘干、灼燒制備高純二氧化硅，該方法不需要嚴格控制水解條件，不需要大量使用水進 行反復洗滌沉淀，工藝過程簡單、工時短、產品質量好，各批次質量穩定，同一性好，廢液排 放少，利于環保，該方法綜合成本低，經濟效益高，二氧化硅純度達到了 99. 99 %，該方法制 備得到的高純二氧化硅可以用于高純一氧化硅和高純硅的制備等。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0019] 本發明中所使用的方法，如無特殊說明，則均為本領域的常用方法；本發明中所使 用的試劑，如無特殊說明，均為本領域的常規試劑。
[0020] 本發明的化工原理是：正硅酸乙酯用氨水進行堿性水解生成水合二氧化硅，分離 出水合二氧化硅烘干脫去游離水分，靜置熟化后離心分離出沉淀物，再高溫灼燒去掉結晶 水，最后得到高純二氧化硅。
[0021] 實施例1
[0022] -種高純二氧化硅的制備方法，步驟如下：
[0023] (1)水解：將1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃燒杯中，加入1000毫升10% 氨水，在攪拌下加熱，溶液沸騰后停止加熱，并繼續攪拌30分鐘，停止攪拌，沉淀物靜置過 夜，沉淀物為水合二氧化硅；
[0024] (2)烘干：將靜置過夜的沉淀物用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于100°C左右的干燥箱中烘烤2- 3天。
[0025] (3)灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中升溫在900°C左右恒溫灼 燒8小時，自然冷卻后取出后即得高純二氧化硅。
[0026] 本實施例中正硅酸乙酯的純度為99. 99%，10%氨水為自制高純試劑。
[0027] 實施例2
[0028] -種高純二氧化硅的制備方法，步驟如下：
[0029] ⑴水解：將1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃燒杯中，加入2000毫升5% 氨水，在攪拌下加熱，溶液沸騰后停止加熱，并繼續攪拌40分鐘，停止攪拌，沉淀物靜置過 夜，沉淀物為水合二氧化硅；
[0030] (2)烘干：將靜置過夜的沉淀物用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于102°C左右的干燥箱中烘烤3天。
[0031] (3)灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中升溫在950°C恒溫灼燒8小 時，自然冷卻后取出后即得高純二氧化硅。
[0032] 所述步驟⑴中正硅酸乙酯純度彡99. 99%，氨水的純度要求與正硅酸乙酯相同。
[0033] 實施例3
[0034] 一種高純二氧化硅的制備方法，步驟如下：
[0035] (1)水解：將1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃燒杯中，加入1500毫升5% 氨水，在攪拌下加熱，溶液沸騰后停止加熱，并繼續攪拌20分鐘，停止攪拌，沉淀物靜置過 夜，沉淀物為水合二氧化硅；
[0036] (2)烘干：將靜置過夜的沉淀物用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于90°C的干燥箱中烘烤2. 5天。
[0037] (3)灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中升溫在850°C恒溫灼燒7. 5 小時，自然冷卻后取出后即得高純二氧化硅。
[0038] 所述步驟⑴中正硅酸乙酯純度彡99. 99%，氨水的純度要求與正硅酸乙酯相同。
[0039] 實施例4
[0040] 一種高純二氧化硅的制備方法，步驟如下：
[0041] (1)水解：將1000毫升正硅酸乙酯置于5000毫升玻璃燒杯中，加入500毫升8% 氨水，在攪拌下加熱，溶液沸騰后停止加熱，并繼續攪拌10分鐘，停止攪拌，沉淀物靜置過 夜，沉淀物為水合二氧化硅；
[0042] (2)烘干：將靜置過夜的沉淀物用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入3000 毫升的瓷皿中，置于105°C的干燥箱中烘烤2- 3天。
[0043] (3)灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中升溫在950°C恒溫灼燒7小 時，自然冷卻后取出后即得高純二氧化硅。
[0044] 所述步驟⑴中正硅酸乙酯純度彡99. 99%，氨水的純度要求與正硅酸乙酯相同。
[0045] 本發明制備方法制備得到的高純二氧化硅成品的指標和實測結果：
[0046] 高純二氧化硅（99. 99% )
[0047] 名稱 指標％ 實測％ 氫氟酸不揮發物 切.1 0.08 灼燒失重 夂.〇 0.6 氯化物 <5X1 O'4 4X10-4 金屬離子 合格 合格
[0048] 以上分析數據表明本發明一種高純二氧化硅的制備方法制成的高純二氧化硅均 符合各項指標要求。
【權利要求】
1. 一種高純二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟如下： ⑴水解：將正硅酸乙酯置于玻璃燒杯中，加入氨水，在攪拌下加熱水解，溶液沸騰后停 止加熱，繼續攪拌10-40分鐘，停止攪拌后得沉淀物，沉淀物靜置過夜，即得沉淀物水合二 氧化硅； ⑵烘干：將靜置過夜的水合二氧化硅用離心機甩干，甩干后的水合二氧化硅放入瓷皿， 置于干燥箱中烘干，烘干溫度控制在90-105°C，烘干時間控制在48-72小時； ⑶灼燒：將上述烘干后的水合二氧化硅放入高溫爐中灼燒，灼燒溫度控制在 850-950°C，灼燒時間為7-8小時，灼燒物自然冷卻后即得高純二氧化硅成品。
2. 根據權利要求1所述的高純二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中正硅 酸乙酯純度彡99. 99%，氨水的濃度為重量百分比5% -10%，純度要求與正硅酸乙酯相同， 正硅酸乙酯與氨水的體積比為1 :〇. 5-2。
【文檔編號】C01B33/12GK104229807SQ201410459221
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月11日 優先權日:2014年9月11日
【發明者】郝承志, 董素娟 申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司