一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法
【專利摘要】本發明提供了一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，該方法包括以下步驟：1)將高鋁粉煤灰與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液混合制成生料漿；2)將所述生料漿煅燒制成熟料；3)將所述熟料進行酸溶出，溶出后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液；4)將所述溶出液經加熱、過濾，得到的濾餅經干燥后，得到硅膠。本發明提出了一種易于操作、反應速率快、品質優良的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法。
【專利說明】一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，屬于高鋁粉煤灰綜合利用【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著我國火力發電的快速發展，高鋁粉煤灰的排放量和堆放量也越來越大，不僅造成了運輸和堆存的污染，而且還占用了大量的土地資源。因此，尋求高鋁粉煤灰綜合利用的有效途徑是迫在眉睫的工作。近年來，多家科研單位和企業針在高鋁粉煤灰提取氧化鋁和硅膠方面進行了大量的研究和產業化探索。專利CN101792161A“一種從燃煤電廠粉煤灰中提取高純度氧化鋁及硅膠的方法”，該專利公開了采取燃煤預處理和入爐燃燒、粉煤灰直接浸取、碳分、碳酸鈉及水回收、硅鋁分離、熱解、鹽酸回收等步驟，獲取高純度氧化鋁和硅膠。但是該方法需要從燃煤開始控制各種反應條件，其控制難度較大，要求較高，制約了其在大規模生產中的應用；專利CN101254933B “從粉煤灰中提取高純氧化鋁及硅膠的方法”，該專利公開了采用碳酸鈉與活化后的粉煤灰進行配料煅燒，經煅燒得到的熟料進行碳分，最終得到氧化鋁和硅膠。由于在碳分過程中所使用的二氧化碳溶于水形成的碳酸是弱酸，所以通入二氧化碳的時間較長，從而降低了整個體系的反應速率。因此，如何研發一種易于操作、反應速率快、品質優良的硅膠生產方法，是目前高鋁粉煤灰資源化利用中迫切需要解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的就是針對上述現有技術在從高鋁粉煤灰中提取硅膠方法中的缺陷，提出了一種易于操作、反應速率快、品質優良的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法。
[0004]本發明提供了一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，該方法包括以下步驟:
[0005]I)將高鋁粉煤灰與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液混合制成生料漿；
[0006]2)將所述生料漿煅燒制成熟料；
[0007]3)將所述熟料進行酸溶出，溶出后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液；
[0008]4)將所述溶出液經加熱、過濾，得到的濾餅經干燥后，得到硅膠。
[0009]在上述方法中，步驟I)中所述高鋁粉煤灰中，S12和Al2O3的質量百分含量分別為35-43%和43-51 %;所述含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液中，硫酸鈉的含量為150_260g/L，硫酸鋁的含量為250-450g/L。
[0010]在上述方法中，步驟I)中所述高鋁粉煤灰與所述含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液的固液比為1:3_4。在本發明中“固液比”是指固體的質量(kg)與所用液體的體積(L)的比值。
[0011]在上述方法中，步驟2)中所述生料漿的煅燒溫度為1000-1300°c，煅燒時間為
0.5-2.5h 。在該反應條件下，可以使生料漿煅燒制成熟料的過程中完全結晶，形成良好的晶型。[0012]在上述方法中，步驟2)中所述生料漿煅燒制成熟料的過程中產生的SO3經質量分數為10-40%的硫酸吸收后返回步驟3)中，用于熟料的酸溶出。
[0013]在上述方法中，步驟3)中所述酸溶出使用的酸為質量分數5-15%的硫酸。該質量分數的稀硫酸可以使熟料充分的溶出，同時還可以提高溶出速率。
[0014]在上述方法中，步驟3)中所述酸溶出的酸與所述熟料的質量比為5-15:1。該配比下的酸液和熟料，可以使熟料在酸液中溶出充分得到溶出液。
[0015]在上述方法中，步驟3)中所述酸溶出的溫度為60-95°C，時間為5_30min。在該反應條件下，熟料可以在酸液中充分溶出，不但有效提高了溶出速率，同時還確保了熟料的溶出完全。
[0016]在上述方法中，步驟4)中所述溶出液的加熱溫度為80-100°C，加熱時間為12-36h。該溶出液在該反應條件下進行反應，最終可形成硅膠產品。
[0017]在上述方法中，步驟4)中所述溶出液經過濾后的濾液返回步驟I)中，用于與所述聞招粉煤灰混合制備生料楽.。
[0018]與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下有益效果:
[0019]1、本發明采用高鋁粉煤灰與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液混合制備生料漿，并對煅燒后的熟料采用酸溶出的方法生產硅膠產品，在上述生產過程中，生料漿煅燒制成熟料的過程中產生的SO3可以被硫酸吸收用于熟料的酸溶出；熟料酸溶出過濾后得到的殘渣還可用于作為提取氧化 鋁的原料；溶出液經過濾后得到的濾液可用于生料漿的調配。顯然，本發明生產硅膠的方法有效的實現了物料的循環利用，顯著降低了因排放而導致的環境污染。
[0020]2、本發明從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，工藝設計科學合理，易于操作，反應速率快，通過本發明的方法可以生產出品質優良的硅膠產品。
【具體實施方式】
[0021]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將結合本發明實施例中，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0022]實施例1
[0023]本實施例提供了一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，該方法包括以下步驟:
[0024]I)將高鋁粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的質量百分含量分別為41%和45%)與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液(其中，硫酸鈉的含量為150g/L，硫酸鋁的含量為250g/L)按固液比1:4進行混合調配制成生料漿；
[0025]2)將上述得到的生料漿在溫度為1000°C，燒結2.5h制成熟料；與此同時伴有SO3的產生，該步驟產生的SO3可以經質量分數為10-40%的硫酸吸收后送入下一步驟中，用于熟料的酸溶出；
[0026]3)將質量分數為5 %的硫酸與上述得到的熟料按質量比15:1在60 °C下反應30min，反應后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液；與此同時，經過濾后剩余的濾餅，可將其收集用于作為提取氧化鋁的原料；[0027]4)將上述溶出液放入老化槽中，在80°C下加熱老化36h，然后對其過濾得到的濾餅經干燥后，得到硅膠產品，與此同時，溶出液過濾后的濾液可以返回步驟I)中，用于與所述高鋁粉煤灰混合制備生料漿。
[0028]實施例2
[0029]本實施例提供了一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，該方法包括以下步驟:
[0030]I)將高鋁粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的質量百分含量分別為43%和50% )與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液(其中，硫酸鈉的含量為200g/L，硫酸鋁的含量為300g/L)按固液比1:3.5進行混合調配制成生料漿；
[0031]2)將上述得到的生料漿在溫度為1200°C下，燒結1.5h制成熟料；與此同時伴有SO3的產生，該步驟產生的SO3可以經質量分數為10-40 %的硫酸吸收后送入下一步驟中，用于熟料的酸溶出；
[0032]3)將質量分數為10%的硫酸與上述得到的熟料按質量比10:1在80°C下反應20min，反應后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液；與此同時，經過濾后剩余的濾餅，可將其收集用于作為提取氧化鋁的原料； [0033]4)將上述溶出液放入老化槽中，在90°C下加熱老化25h，然后對其過濾得到的濾餅經干燥后，得到硅膠產品，與此同時，溶出液過濾后的濾液可以返回步驟I)中，用于與所述高鋁粉煤灰混合制備生料漿。
[0034]實施例3
[0035]本實施例提供了一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，該方法包括以下步驟:
[0036]I)將高鋁粉煤灰(其中，S1jP Al2O3的質量百分含量分別為41%和51% )與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液(其中，硫酸鈉的含量為260g/L，硫酸鋁的含量為450g/L)按固液比1:3進行混合調配制成生料漿；
[0037]2)將上述得到的生料漿在溫度為1300°C下，燒結0.5h制成熟料；與此同時伴有SO3的產生，該步驟產生的SO3可以經質量分數為10-40 %的硫酸吸收后送入下一步驟中，用于熟料的酸溶出；
[0038]3)將質量分數為15 %的硫酸與上述得到的熟料按質量比5:1在95°C下反應lOmin，反應后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液；與此同時，經過濾后剩余的濾餅，可將其收集用于作為提取氧化鋁的原料；
[0039]4)將上述溶出液放入老化槽中，在100°C下加熱老化18h，然后對其過濾得到的濾餅經干燥后，得到硅膠產品，與此同時，溶出液過濾后的濾液可以返回步驟I)中，用于與所述高鋁粉煤灰混合制備生料漿。
[0040]最后應說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。
【權利要求】
1.一種從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 1)將高鋁粉煤灰與含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液混合制成生料漿； 2)將所述生料漿煅燒制成熟料； 3)將所述熟料進行酸溶出，溶出后的產物進行過濾、洗滌，收集溶出液； 4)將所述溶出液經加熱、過濾，得到的濾餅經干燥后，得到硅膠。
2.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟I)中所述高鋁粉煤灰中，S12和Al2O3的質量百分含量分別為35-43%和43-51% ； 所述含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液中，硫酸鈉的含量為150-260g/L，硫酸鋁的含量為250-450g/Lo
3.根據權利要求1或2所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟I)中所述高鋁粉煤灰與所述含有硫酸鈉和硫酸鋁的水溶液的固液比為1:3_4。
4.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟2)中所述生料漿的煅燒溫度為1000-1300°C，煅燒時間為0.5-2.5h。
5.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟2)中所述生料漿煅燒制成熟料的過程中產生的SO3經質量分數為10-40%的硫酸吸收后返回步驟3)中，用于熟料的酸溶出。
6.根據權利要求1或5所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟3)中所述酸溶出使用的酸為質量分數5-15%的硫酸。
7.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟3)中所述酸溶出的酸與所述熟料的質量比為5-15:1。
8.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟3)中所述酸溶出的溫度為60-95°C，時間為5-30min。
9.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟4)中所述溶出液的加熱溫度為80-100°C，加熱時間為12-36h。
10.根據權利要求1所述的從高鋁粉煤灰中提取硅膠的方法，其特征在于，步驟4)中所述溶出液經過濾后的濾液返回步驟I)中，用于與所述高鋁粉煤灰混合制備生料漿。
【文檔編號】C01B33/14GK104030299SQ201410298631
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月27日 優先權日:2014年6月27日
【發明者】許學斌, 張戰軍, 楊會賓, 公彥兵, 杜燕 申請人:大唐國際發電股份有限公司高鋁煤炭資源開發利用研發中心