一種利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法
【專利摘要】本發明涉及食品和化工【技術領域】，特別是一種新的縮合磷酸鹽溶液的制備方法。該方法選擇高沸點溶劑作為加熱介質，然后將磷酸鹽溶液蒸發脫水，得到縮合磷酸鹽溶液。所得的縮合磷酸鹽可以直接用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，酸性磷酸酶切下縮合磷酸鹽中的一個磷酸并加成到核苷上。本工藝的優點是：縮合磷酸鹽雜質少，設備投資少，綜合能耗低，生產成本低。
【專利說明】一種利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法 【技術領域】
[0001] 本發明涉及食品和化工【技術領域】，特別是一種新的縮合磷酸鹽溶液的制備方法。 【背景技術】
[0002] 縮合磷酸鹽是通過控制磷酸鹽縮合再生溫度和Μ/P制成各種縮合度的縮合磷酸 鹽類。Μ表示堿金屬元素的物質的量,Ρ表示磷元素的物質的量。例如，在Μ/P為1. 0，200°C? 250°C下，生成酸式焦磷酸鹽。在使用酸性磷酸酶使縮合磷酸鹽作用于肌苷和鳥苷制備呈味 核苷酸二鈉的過程中，酸性磷酸酶切下縮合磷酸鹽中的一個磷酸并加成到核苷上。酸性磷 酸酶不能直接作用于磷酸鹽，只能作用于縮合磷酸鹽。使用縮合度為2的酸式焦磷酸鹽時， 反應結束后，反應產生的磷酸鹽大量殘留在反應液中，存在分離純化核苷酸后的廢液中的 磷酸鹽不能處理的問題。回收磷酸鹽，添加磷酸或氫氧化鈉來調整Μ/P比例，通過用燃燒爐 進行燃燒或者回轉窯進行聚合，得到期望縮合度的縮合磷酸鹽，這是通常的做法。通常需要 添加部分易燃物，在燃燒爐內進行燃燒，回收磷酸鹽中的有機物產生大量的顆粒物，混合在 縮合磷酸鹽一起，不易分離，難以回收利用，并且燃燒溫度高，能耗大；將回收磷酸鹽加入到 回轉窯中聚合，由于存在大量有機物，縮合磷酸鹽結焦粘壁嚴重，并且回轉窯使用的熱風效 率低，能耗較大，有機物也混合在縮合磷酸鹽中，不易分離。用燃燒爐進行燃燒或者回轉窯 進行聚合的方法得到的縮合磷酸鹽雜質多，能耗大，不能實現工業化生產。
【發明內容】
[0003] 針對上述缺點，本發明要解決的技術問題是提供一種雜質少，耗能少，可以實現工 業化生產的縮合磷酸鹽溶液的制備方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種利用回收磷酸鹽制備縮 合磷酸鹽溶液的方法，選擇高沸點溶劑作為加熱介質，然后將磷酸鹽溶液蒸發脫水，得到縮 合磷酸鹽溶液。本發明中，縮合磷酸鹽具體指含焦磷酸根、焦磷酸二氫根、焦磷酸三氫根、三 聚磷酸根、四聚磷酸根或上述混合物的鹽類。前面的回收磷酸鹽是指含磷酸根、磷酸氫根、 磷酸二氫根或上述混合物的鹽類。
[0005] 進一步：在上述縮合磷酸鹽溶液的制備方法中，所述的高沸點溶劑是硅油、白油中 的至少一種。利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的具體步驟為：A、將磷酸或氫氧化鈉加 入到回收磷酸鹽中，反應得到磷酸鹽溶液；為了得到合適pH的縮合磷酸鹽，需要控制前期 反應溶液的pH，當回收磷酸鹽溶液pH比合適pH值（比如4. 5)偏酸，則需要加入氫氧化鈉 調節，反之則需加氫氧化鈉。氫氧化鉀也可以，得到縮合的鉀鹽；加入的比例需要控制，需要 通過檢測來控制M/P，【背景技術】有提到，也可以通過合適的pH控制；比如調節pH4. 5或其它 pH ;不同的比例得到的都為縮合磷酸鹽，只是pH不同。B、將磷酸鹽溶液加入到高沸點溶劑 中，混合加熱，蒸發水分，繼續加熱，得到含高沸點溶劑的縮合磷酸鹽懸濁液；C、將縮合磷酸 鹽懸濁液降溫，加入水溶解，再加入活性炭脫色，抽濾，濾液分層，得到高沸點溶劑和縮合磷 酸鹽溶液；D、將上述（C)中得到的高沸點溶劑循環到上述（B)的工序中。
[0006] 再進一步：在上述利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，所述步驟B中，高 沸點溶劑是磷酸鹽溶液體積的0. 5倍以上；所述混合加熱的溫度是達到100度以上，所述繼 續加熱的溫度達到200°C?250°C。所述步驟C中，降溫到70度以下，加入活性炭是縮合磷 酸鹽懸濁液重量的0. 1%?1%。
[0007] 與現有的縮合磷酸鹽制備工藝相比，本發明采用高沸點溶劑作為加熱介質，溶劑 與磷酸鹽溶液充分接觸，水分不斷蒸發，縮合磷酸鹽顆粒均勻分散在溶劑中，防止聚合結 塊，傳熱效率高，耗能少；水溶解脫色分層后的食品級硅油或者白油循環使用；水溶解脫色 分層后的縮合磷酸鹽溶液由于去除了大量雜質，可以重新投入到使用酸性磷酸酶使縮合磷 酸鹽作用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，實現磷元素的循環利用，降低原料 消耗，解決分離純化核苷酸后的廢液中的磷酸鹽不能處理的問題。所得的縮合磷酸鹽可以 直接用于肌苷和鳥苷制備呈味核苷酸二鈉的過程中，酸性磷酸酶切下縮合磷酸鹽中的一個 磷酸并加成到核苷上。本工藝的優點是：縮合磷酸鹽雜質少，設備投資少，綜合能耗低，生產 成本低。 【具體實施方式】
[0008] 下面結合實施例對本發明的內容作進一步詳述，實施例中所提及的內容并非對本 發明的限定，制備過程中各個原材料的選擇可因地制宜而對結果并無實質性影響。
[0009] 實施例1
[0010] 將磷酸15g和回收磷酸鹽250g加入到反應瓶中，升溫至40°C以上，溶解物料，然后 加入食品級硅油250ml，升溫至120°C，蒸發水分，再升溫至200°C?250°C，繼續蒸發脫水， 直至蒸發收集水不再增加，得到含硅油的縮合磷酸鹽懸濁液。將縮合磷酸鹽懸濁液降溫至 40°C，加入水250ml溶解，再加入活性炭lg脫色，抽濾，濾液分層，得到硅油248ml和縮合磷 酸鹽溶液370. 9g。磷元素收率98.5%。按照食品安全國家標準《食品添加劑焦磷酸二氫二 鈉》GB25567-2010檢測，通過檢測確認該縮合磷酸鹽溶液的相關性能優越，如表1所述。
[0011] 實施例2
[0012] 將磷酸15g和回收磷酸鹽250g加入到反應瓶中，升溫至40°C以上，溶解物料，然后 加入食品級白油250ml，升溫至120°C，蒸發水分，再升溫至200°C?250°C，繼續蒸發脫水， 直至蒸發收集水不再增加，得到含白油的縮合磷酸鹽懸濁液。將縮合磷酸鹽懸濁液降溫至 40°C，加入水250ml溶解，再加入活性炭lg脫色，抽濾，濾液分層，得到白油246ml和縮合磷 酸鹽溶液372. 5g。磷元素收率98.9%。按照食品安全國家標準《食品添加劑焦磷酸二氫二 鈉》GB25567-2010檢測，通過檢測確認該縮合磷酸鹽溶液的相關性能優越，如表1所述。
[0013] 表1 :得到縮合磷酸鹽溶液的性狀：
[0014]
【權利要求】
1. 一種利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，其特征在于：選擇高沸點溶劑作 為加熱介質，然后將磷酸鹽溶液蒸發脫水，得到縮合磷酸鹽溶液。
2.根據權利要求1所述的利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，其特征在于： 所述的高沸點溶劑是硅油、白油中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述的利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，其特征在 于包括如下步驟： A、將磷酸或氫氧化鈉加入到回收磷酸鹽中，反應得到磷酸鹽溶液，所述的鈉是磷的 0. 5?3. 5倍摩爾量； B、將磷酸鹽溶液加入到高沸點溶劑中，混合加熱，蒸發水分，繼續加熱，得到含高沸點 溶劑的縮合磷酸鹽懸濁液； C、將縮合磷酸鹽懸濁液降溫，加入水溶解，再加入活性炭脫色，抽濾，濾液分層，得到高 沸點溶劑和縮合磷酸鹽溶液； D、將上述（C)中得到的高沸點溶劑循環到上述（B)的工序中。
4.根據權利要求3所述的利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，其特征在于： 所述步驟B中，高沸點溶劑是磷酸鹽溶液體積的0. 5倍以上；所述混合加熱的溫度是達到 100度以上，所述繼續加熱的溫度達到200°C?250°C。
5.根據權利要求4所述的利用回收磷酸鹽制備縮合磷酸鹽溶液的方法，其特征在于： 所述步驟C中，降溫到70度以下，加入活性炭是縮合磷酸鹽懸濁液重量的0. 1%?1%。
【文檔編號】C01B25/38GK104045073SQ201410277276
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月19日 優先權日:2014年6月19日
【發明者】任洪發, 魯立, 鄭明英, 林曉, 楊燕, 伍中活, 黃桂基, 黃文鴻, 胡俊明, 張宏霞, 李嫦, 李嘉承 申請人:廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司