一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的制備方法，包括破碎、酸洗、水洗、烘干、研磨、分級和收集等步驟。由于本發明所使用的是廢舊石英堝，原料中SiO2的純度極高，通過對廢舊石英堝進行進一步的提純除雜和研磨超細化處理，得到SiO2含量不低于99.95％，粒度分布為1～100μm，非晶率為98％～100％的高純超細石英粉，可以滿足光纖工業、電子工業、微電子工業等高新技術產業使用的高純超細石英粉，從而可以顯著緩解對石英原礦的過度依賴，實現石英砂的循環利用，有利于對國土資源的保護，大大降低石英堝的制造成本，同時也解決了石英堝的生產及使用企業的固體廢棄物的污染與排放問題。
【專利說明】—種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高純超細石英材料的制備方法，特別涉及一種以廢舊石英堝為原料制備高純超細石英粉的方法。
【背景技術】
[0002]高純超細石英粉具備優良的化學物理特性，熔點在1715°C，α-β的結構轉換溫度為573°C，無解理，具有極好的化學穩定性、高絕緣耐壓能力，擊穿電壓32-34KV/mm，低熱膨脹，作為優質填充料應用于集成電路、微電子產品、塑封材料等。
[0003]隨著光纖工業、電子工業、微電子工業等高新技術產業迅速發展，對高純超細石英粉的要求越來越高，需求量也越來越大。目前石英微粉的制作原料多為優質天然石英礦料，其工藝流程為:原料一粗碎一中碎一酸洗一水洗一干燥一干法超細粉碎一分級一產品。但是全國各地的石英原礦品位不一，雜質含量差別很大，采用傳統工藝制得的高純超細石英粉的純度不易保證。而且隨著高品位的石英原礦資源的枯竭，原材料的價格會越來越高，生產成本也會越來越高。
[0004]石英堝是利用高純石英砂經過熔制而成，石英堝實際上已經成為SiO2含量極高、Fe2O3等雜質含量極低的非晶態SiO2，具有熱膨脹系數小、抗熱振穩定性強、透明度高等優點。在生產過程中每生產I噸石英堝要有0.25噸的廢石英堝。因此，綜合利用這些石英堝廢料制備高附加值的產品不僅可以解決企業污染難題，而且可以創造較高的經濟價值。
【發明內容】
[0005]本發明針對現有技術存在的問題，提出了一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法，以實現石英堝廢料的回收再利用之目的。
[0006]本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的。本發明提出了一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法，其特征在于，步驟如下:
[0007](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為I~30mm的塊料；
[0008](2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為35~50Hz，超聲波功率為600~700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1:1~3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1~5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1~5;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料10~IOOh,中間攪拌3~5次,然后在超聲場中處理50~IOOmin,流走表面溶液；
[0009](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗3~5次，超聲頻率為10~20Hz，超聲功率為100~200W，洗滌至中性； [0010](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比< 1% ；
[0011](5)研磨:采用高細球磨機進行研磨，采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在28%~35%之間；[0012](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布為I~100 μ m，非晶率為98%~100%。
[0013]本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，以上所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法，其特點是，在步驟(1)中，廢舊石英堝是石英堝制造企業的不合格報廢品及/或使用后的石英堝。
[0014]本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，以上所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法，其特點是，在步驟(5)中，球磨機的轉速為100~300r/min,球磨時間為40~70min。
[0015]本發明的一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的方法，對石英堝廢料進行提純除雜和研磨超細化處理，可以得到滿足光纖工業、電子工業、微電子工業等高新技術產業使用的高純超細石英粉，從而可以顯著緩解對石英原礦的過度依賴，實現石英砂的循環利用，有利于對國土資源的保護，大大降低石英堝的制造成本，同時也解決了石英堝的生產及使用企業的固體廢棄物的污染與排放問題。
【具體實施方式】
[0016]以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步理解本發明。
[0017]實施例1:
[0018](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為1mm的塊料；
[0019](2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為35Hz，超聲波功率為600W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 5 ;具體過程為:在室溫下,利用混合酸溶液浸泡塊料10h，中間攪拌3次，然后在超聲場中處理lOOmin，流走表面溶液；
[0020](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗5次，超聲頻率為20Hz，超聲功率為100W，洗滌至中性；
[0021](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比< 1% ；
[0022](5)研磨:采用高細球磨機進行研磨，采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在28%之間；
[0023](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.95%，粒度分布為I~20 μ m，非晶率為98%。
[0024]實施例2:
[0025](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為5mm的塊料；
[0026](2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為40Hz，超聲波功率為650W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 2，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 4:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 4 ;具體過程為:在室溫下,利用混合酸溶液浸泡塊料20h，中間攪拌3次，然后在超聲場中處理80min，流走表面溶液；
[0027](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗4次，超聲頻率為15Hz，超聲功率為150W，洗滌至中性；
[0028](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比< 1% ；
[0029](5)研磨:采用高細球磨機進行研磨，采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在30%之間；
[0030](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.96%，粒度分布為I~30 μ m，非晶率為99%。
[0031]實施例3:
[0032](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為IOmm的塊料；
[0033](2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為45Hz，超聲波功率為700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 1，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1: 3:1 ;塊料與混合酸的重量比為1: 3;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料50h，中間攪拌4次，然后在超聲場中處理60min，流走表面溶液；
[0034](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗5次，超聲頻率為20Hz，超聲功率為200W，洗滌至中性； [0035](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比< 1% ；
[0036](5)研磨:采用高細球磨機進行研磨，采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在32%之間；
[0037](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.97%，粒度分布為I~50 μ m，非晶率為99.5%。
[0038]實施例4:
[0039](I)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為30mm的塊料；
[0040](2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為50Hz，超聲波功率為700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1: 1，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1 ;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料100h，中間攪拌5次，然后在超聲場中處理lOOmin，流走表面溶液；
[0041](3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗5次，超聲頻率為15Hz，超聲功率為150W，洗滌至中性；
[0042](4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比< 1% ；
[0043](5)研磨:采用高細球磨機進行研磨，采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在35%之間；
[0044](6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量為99.99%，粒度分布為I~100 μ m，非晶率為100%。
[0045]盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的實例。
【權利要求】
1.一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的制備方法，其特征在于，以廢舊石英堝為原料，其步驟如下: (1)破碎:采用廢舊石英堝為原料，粉碎后得粒徑為1~30mm的塊料； (2)酸洗:利用加超聲波發生器的酸洗裝置對塊料進行酸洗除雜，超聲波頻率為35~50Hz，超聲波功率為600~700W，采用草酸與鹽酸的二元混合酸或者氫氟酸、草酸與硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸與鹽酸的比重為1:1~3，三元混合酸中氫氟酸、草酸與硝酸的比重為1:1~5:1 ;塊料與混合酸的重量比為1:1~5 ;具體過程為:在室溫下，利用混合酸溶液浸泡塊料10~1OOh,中間攪拌3~5次,然后在超聲場中處理50~1OOmin,流走表面溶液； (3)水洗:采用純凈水將酸洗后的塊料進行超聲清洗3~5次，超聲頻率為10~20Hz，超聲功率為100~200W，洗滌至中性； (4)烘干:將洗滌后的塊料用烘箱進行烘干至含水重量比<1% ； (5)研磨:采用高細球磨機進行研磨,采用10~40mm的4中不同規格的球磨介質，介質填充率在28%~35%之間； (6)分級、收集:對球磨后的石英粉進行氣流分級、收集，即得到高純超細石英粉，該石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布為1~100 μ m，非晶率為98%~100%。
2.如權利要求1所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的制備方法，其特征在于，廢舊石英堝是石英堝制造企業的不合格報廢品及/或使用后的石英堝。
3.如權利要求1所述的一種以廢舊石英堝制備高純超細石英粉的制備方法，其特征在于，球磨機的轉速為100~300r/min,球磨時間為40~70min。
【文檔編號】C01B33/12GK103896285SQ201410161419
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】張鳳凱, 徐騰, 劉祥友, 張勛 申請人:江蘇凱達石英有限公司