一種均勻離心剪切式制備超細球形氫氧化鋯粉末的設備的制作方法
【專利摘要】一種均勻離心剪切式制備超細球形氫氧化鋯粉末的設備，其采用一種新的制備原理，解決粒徑分布不均勻、粉體發生團聚、不能連續化生產；首先，本發明采用剪切力產生負壓，使粉體從孔隙中壓出保證粒徑均一；其次，分體單一形成，不發生團聚現象；再次，可實現連續進料，連續收集產物的一體化生產，實現工業連續化生產；本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備通過氨氣氨化直接把液相變為固相。本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備通過底部的錐形回收裝置可以實現良性連續化生產。
【專利說明】一種均勻離心剪切式制備超細球形氫氧化鋯粉末的設備
【技術領域】
[0001]本發明屬于粉體合成領域，特別涉及一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備。
技術背景
[0002]Zr(OH)4是沉淀法制備ZrO2的前驅物，Zr (OH)4直徑決定著ZrO2產物的形貌及大小。ZrO2由于其優良的力學性能，低的熱導性和良好的抗熱震性以及室溫下的高硬度，很好的耐磨性等性質而在陶瓷材料、燃料電池、高溫結構材料、高溫光學元件、氧敏元件等方面有著廣泛的應用。所以近年來隨著制備ZrO2粉末的方法與ZrO2粉末直徑的不斷研究，ZrO2粉末制備ZrO2薄膜在燃料電池的應用十分廣泛，因此對顆粒的直徑要求也在不斷的加深。
[0003]目前ZrO2及其制備粉末的方法，有很多文獻進行了報道，例如:唐清等利用“分子薄膜氨化發制備球形氧化鋯粉體”中利用氧氯化鋯醇溶液滴在模板上，對兩模板進行擠壓并以一定速度平推兩模板， 最后對兩模板進行煅燒、沖洗、干燥，得到的氧化鋯粉體粒徑范圍在5~30nm。在“液相沉淀在有機溶劑中制備ZrO2超細粒子的研究”中利用ZrOCl2 -H2O中的結晶水將其溶解到無水乙醇中，在343K下通人氨水，產生沉淀，對沉淀處理后得到粒徑為25nm的ZrO2顆粒。在“一種制備納米ZrO2粉末的新方法”以乙二胺四乙酸(EDTA)為絡合劑，在80°C蒸發除去水分，得到溶膠，在120°C將溶膠干燥形成凝膠，煅燒凝膠得到平均粒徑為IOnm的ZrO2.8Y203粉末。張淵明等“Zr02超細粒子的制備與表征”，在ZrOCl2溶液中加入氨水產生沉淀，然后以乙醇或水位分散劑，利用噴霧熱解法得到ZrO2納米顆粒，平均粒徑IOnm左右，而且分布較窄。楊傳芳等人在“從溶劑萃取反向膠團合成優質ZrO2超細粉”中選擇磷酸三丁酯(TBP)—煤油一鹽酸的工業化萃取鋯體系，確定了反向膠團溶液形成的條件，并以氨水為沉淀劑，使之與反向膠團溶液反應，將沉淀物洗滌、干燥、焙燒，得到粒徑IOnm左右的單分散ZrO2粉末。
[0004]上述文獻提供了幾種制備氧化鋯粉體的方法，但是對于粒徑的分散性與粒徑大小的可調控性方面存在不足，不能很好的解決連續化生產。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服原有技術上的不足，采用一種新的制備原理，解決粒徑分布不均勻、粉體發生團聚、不能連續化生產。首先，本發明采用剪切力產生負壓，使粉體從孔隙中壓出保證粒徑均一；其次，分體單一形成，不發生團聚現象；再次，可實現連續進料，連續收集產物的一體化生產，實現工業連續化生產。
[0006]為實現上述目的，本發明技術方案為一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，該設備包括轉軸、喇叭式圓柱形轉桶、出料口、進料口、軸承a、連接桿a、外筒、軸承b、連接桿b、錐形回收裝置、鑼網、氨氣導流管。
[0007]轉軸一端與馬達相連，另一端與喇叭式圓柱形轉桶相連，馬達驅動轉軸與喇叭式圓柱形轉桶一起轉動；所述喇叭式圓柱形轉桶上設有進料口、出料口，在馬達驅動下喇叭式圓柱體轉桶中產生負壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進料口加入，在離心力的作用下通過出料口被均勻甩出，出料口中甩出的液相在外筒內經過氨氣氨化轉變為Zr(OH)4與氯化銨固體顆粒；連接桿b固定在外筒上與軸承b外徑相配合，軸承b內徑與喇叭式圓柱體轉桶底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉桶在馬達帶動下實現高速旋轉；所述外筒底部與錐形回收裝置通過鑼網相連，出料口中甩出的液相在外筒內經過氨氣氨化轉變為Zr(OH)4與氯化銨固體顆粒，顆粒沿外筒，錐形回收裝置能夠把顆粒回收實現連續化生產；錐形回收裝置中間設有氨氣導流管，使液相氧氯化鋯醇溶液氧化成固相氫氧化鋯顆粒。氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒。
[0008]氨氣導流管導出的氨氣與液相氧氯化鋯反應生成固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒，固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒沿著錐形回收裝置的斜邊向底部運動；固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒在錐形回收裝置底部聚集，通過鑼網的篩選。喇叭式圓柱體轉桶與軸承a外徑相配合，軸承a內徑與連接桿a相配合，連接桿a固定在外筒上，連接桿a為兩個；外筒與喇叭式圓柱體轉桶之間有一定孔隙，保證氨氣可以排空。
[0009]與現有技術相比，本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備具有以下優點。
[0010]1、根據理論公式推導:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備有效的解決了制備Zr(OH)4顆粒均勻不一的問題，該裝置中喇叭式圓柱體轉桶2的內、外壁寬度Λ D。根據離心力公式:
[0011]F=mco2.R
[0012]對于不同位 置的液相角速度ω和質量m相同，因此喇叭式圓柱體轉桶2內、外壁離心力之比為:
[0013]F/F^R/R+ Δ D
[0014]因此當Λ D很小近似為O時，F1Z^F2近似為1，所以保證液體通過出料口被甩出時所受的離心力近似為定值，這樣就可以通過轉速和出料口的孔徑很好地控制氧氯化鋯的粒徑。
[0015]2、本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備應用軸承a和軸承b提高穩固性，可以充分提高馬達轉速，從而提高離心力使顆粒的可控范圍廣泛。
[0016]3、本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備通過氨氣氨化直接把液相變為固相。
[0017]4、本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備通過底部的錐形回收裝置可以實現良性連續化生產。
[0018]5、本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，適合生物化工、制藥化工、石油化工、食品工業等需要顆粒均勻的制備設備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備的整體結構圖。
[0020]圖2為本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備的軸承處俯視圖。[0021]圖中:1、轉軸，2、喇叭式圓柱形轉桶，3、出料口，4、進料口，5、軸承a，6、連接桿a，
7、外筒，8、軸承b，9、連接桿b，10、錐形回收裝置，11、鑼網，12、氨氣導流管。
【具體實施方式】
[0022]如圖1-2，一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，該設備包括轉軸1、喇叭式圓柱形轉桶2、出料口 3、進料口 4、軸承a5、連接桿a6、外筒7、軸承b8、連接桿b9、錐形回收裝置10、鑼網11、氨氣導流管12。
[0023]轉軸I 一端與馬達相連，另一端與喇叭式圓柱形轉桶2相連，馬達驅動轉軸I與喇叭式圓柱形轉桶2 —起轉動；所述喇叭式圓柱形轉桶2上設有進料口 4、出料口 3，在馬達驅動下喇叭式圓柱體轉桶2中產生負壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進料口 4加入，在離心力的作用下通過出料口 3被均勻甩出，出料口 3中甩出的液相在外筒7內經過氨氣氨化轉變為Zr (OH) 4與氯化銨固體顆粒；連接桿b9固定在外筒7上與軸承b8外徑相配合，軸承b8內徑與喇叭式圓柱體轉桶2底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉桶2在馬達帶動下實現高速旋轉；所述外筒7底部與錐形回收裝置10通過鑼網11相連，出料口 3中甩出的液相在外筒7內經過氨氣氨化轉變為Zr (OH) 4與氯化銨固體顆粒，顆粒沿外筒7，錐形回收裝置10能夠把顆粒回收實現連續化生產；錐形回收裝置10中間設有氨氣導流管12，使液相氧氯化鋯醇溶液氧化成固相氫氧化鋯與氯化銨 顆粒。氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒。
[0024]氨氣導流管12導出的氨氣與液相氧氯化鋯反應生成固相氫氧化鋯顆粒，固相氫氧化鋯顆粒沿著錐形回收裝置10的斜邊向底部運動；固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒在錐形回收裝置10底部聚集，通過鑼網11的篩選；喇叭式圓柱體轉桶2與軸承a5外徑相配合，軸承a5內徑與連接桿a6相配合，連接桿a6固定在外筒7上，連接桿a6為兩個；外筒7與喇叭式圓柱體轉桶2之間有一定孔隙，保證氨氣可以排空。
[0025]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，所述喇叭式圓柱體轉桶2內、外壁優選厚度為5mm。
[0026]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，所述喇叭式圓柱體轉桶2為聚四氟乙烯材質，防止腐蝕。
[0027]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，連接桿a6與連接桿b9的形狀為三角鋼材，防止顆粒積累。
[0028]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，喇叭式圓柱體轉桶2高度優選為10cm_30cm。
[0029]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，所述外筒7材質為鋼材，高度優選為lm。
[0030]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，所述軸承5為四個，分散固定在喇叭式圓柱體轉桶2周圍。
[0031]本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，所述鑼網11孔徑大于顆粒孔徑。
[0032]實施例
[0033]該裝置的實施過程如下:[0034]I)打開氨氣瓶使外筒7中的氨氣充分。
[0035]2)將25.0-40.0%的氧氯化鋯醇溶液倒入進料口 4中。
[0036]3)開動馬達使喇叭式圓柱體轉桶2高速轉動。
[0037]4 )氨化的Zr (OH)4顆粒掉入錐形回收裝置10中，從鑼網11掉落，進行回收。
【權利要求】
1.一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:該設備包括轉軸(I)、喇叭式圓柱形轉桶(2)、出料口(3)、進料口(4)、軸承a (5)、連接桿a (6)、外筒(7)、軸承b (8)、連接桿b (9)、錐形回收裝置(10)、鑼網(11)、氨氣導流管(12); 轉軸(I) 一端與馬達相連，另一端與喇叭式圓柱形轉桶(2)相連，馬達驅動轉軸(I)與喇叭式圓柱形轉桶(2) —起轉動；所述喇叭式圓柱形轉桶(2)上設有進料口(4)、出料口(3)，在馬達驅動下喇叭式圓柱體轉桶(2)中產生負壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進料口(4)加入，在離心力的作用下通過出料口(3)被均勻甩出，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)內經過氨氣氨化轉變為Zr(OH)4固體顆粒；連接桿b (9)固定在外筒(7)上與軸承b (8)外徑相配合，軸承b (8)內徑與喇叭式圓柱體轉桶(2)底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉桶(2)在馬達帶動下實現高速旋轉；所述外筒(7)底部與錐形回收裝置(10)通過鑼網(11)相連，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)內經過氨氣氨化轉變為Zr(OH)4固體顆粒，顆粒沿外筒(7)，錐形回收裝置(10)能夠把顆粒回收實現連續化生產；錐形回收裝置(10)中間設有氨氣導流管(12)，使液相氧氯化鋯醇溶液轉化成固相氫氧化鋯顆粒；氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒； 氨氣導流管(12)導出的氨氣與液相氧氯化鋯反應生成固相氫氧化鋯顆粒，固相氫氧化鋯顆粒沿著錐形回收裝置(10)的斜邊向底部運動；固相氫氧化鋯顆粒在錐形回收裝置(10)底部聚集，通過鑼網(11)的篩選；喇叭式圓柱體轉桶(2)軸承a (5)外徑相配合，軸承a (5)內徑與連接桿a (6)相配合，連接桿a (6)固定在外筒(7)上，連接桿a (6)為兩個；外筒(7)與喇叭式圓柱體轉桶(2)之間有一定孔隙，保證多余氨氣可以排出。
2.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH) 4粉末的設備，所述喇叭式圓柱體轉桶(2)內、外壁優選厚度為5mm。
3.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH) 4粉末的設備，所述喇叭式圓柱體轉桶(2 )為聚四氟乙烯材質，防止腐蝕。
4.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，連接桿a (6)與連接桿b (9)的形狀為三角鋼材，防止顆粒累積。
5.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr (OH)4粉末的設備，喇叭式圓柱體轉桶(2)高度優選為10cm_30cm。
6.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，所述外筒(7)材質為鋼材，高度優選為lm。
7.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，所述軸承(5)為四個，分散固定在喇叭式圓柱體轉桶(2)周圍。
8.根據權利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，其特征在于:本發明提供的均勻離心剪切式制備超細球形Zr(OH)4粉末的設備，所述鑼網(11)孔徑大于顆粒孔 徑。
【文檔編號】C01G25/00GK103936067SQ201410134046
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月3日 優先權日:2014年4月3日
【發明者】李釩, 侯海元, 梁向峰 申請人:北京工業大學