氯硅烷提純系統的制作方法
【專利摘要】本發明公開了氯硅烷提純系統，包括：第一至第五精餾塔，第一至第五精餾塔中的每一個精餾塔均具有位于該精餾塔上的進料口、出氣口、出液口、進液口以及進氣口；第一至第五再沸器，第一至第五再沸器中的每一個均具有位于該再沸器上的進液口、出氣口、蒸汽進口以及冷凝液出口；第一至第五回流泵；一個冷凝器。與簡單耦合精餾工藝相比，本發明的氯硅烷提純系統中五塔連續耦合節能效果更明顯，能耗降低80%，解決了多晶硅系統中提純工序高能耗的問題，進而降低了生產成本。
【專利說明】氯娃院提純系統
【技術領域】
[0001] 本發明涉及多晶硅領域，具體而言，本發明涉及氯硅烷提純系統。
【背景技術】
[0002]多晶硅是一種超高純材料，用于集成電路、電子器件和太陽能電池，是信息和新能源產業的基石，是國家鼓勵優先發展的戰略材料，也是國家重點鼓勵發展的產品和產業。2012年，受全球經濟危機和歐盟雙反影響，多晶硅市場持續低迷，如何降低多晶硅生產成本，如何提升企業的核心競爭力，成為各多晶硅企業長期持續發展的首要任務。
[0003]目前國內多晶硅的主要生產方法是改良西門子法，主要包括三氯氫硅合成、精餾提純、還原、還原尾氣干法回收和氫化五個工序。精餾提純為還原工序提供高純原料，是多晶硅系統的重要工序。多晶硅的超高純度要求提純產品的雜質含量達到PPta級別(10_12)，純度達到9個“9”，必然要求高回流比和高理論板數，必然需要相對較高的熱量消耗，提純工序的能耗是多晶硅系統的主要能耗之一，因此降低提純工序的能耗是降低多晶硅成本的最有效途徑之一。
[0004]然而，目前用于提純氯硅烷的系統還有待進一步改進。
【發明內容】
[0005]本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種氯硅烷提純系統，該系統可以達到將耦合塔的數量由2或3塔擴大為5塔，由此實現五塔連續耦合節能效果更明顯，能耗降低80%，解決了多晶硅系統中提純工序高能耗的問題，降低企業生產成本，提升企業的核心競爭力。
[0006]根據本發明的一個方面，本發明提出了一種氯硅烷提純系統，包括:
[0007]第一至第五精餾塔，所述第一至第五精餾塔中的每一個精餾塔均具有位于該精餾塔上的進料口、出氣口、出液口、進液口以及進氣口 ；
[0008]第一至第五再沸器，所述第一至第五再沸器中的每一個均具有位于該再沸器上的進液口、出氣口、蒸汽進口以及冷凝液出口，
[0009]第一至第五回流泵，所述第一至第五回流泵中的每一個泵均具有泵進口和泵出Π ；
[0010]第一至第五回流罐，所述第一至第五回流罐中的每一個回流罐均具有位于該第一至第五回流罐上的罐進口和罐出口；
[0011]一個冷凝器，所述一個冷凝器具有進氣口、出液口、冷源進口和冷源出口 ；
[0012]其中，
[0013]所述第一精餾塔的出氣口與所述冷凝器的進氣口相連，所述冷凝器的出液口與所述第一回流罐的罐進口相連，所述第一回流罐的罐出口與所述第一回流泵的泵進口相連，所述第一回流泵的泵出口與所述第一精餾塔的進液口相連，以便將一部分氯硅烷冷凝液回流至所述第一精餾塔；所述第一至第五再沸器的進液口依次分別與所述第一至第五精餾塔的出液口相連，以便對氯硅烷塔底液的一部分進行加熱再沸；所述第一至第五再沸器的出氣口與所述第一至第五精餾塔的進氣口相連；所述第二至第五精餾塔的出氣口依次分別與所述第一至第四再沸器的蒸汽進口相連，所述第一至第四再沸器的冷凝液出口依次分別與所述第二至五回流罐的罐進口相連，所述第二至五回流罐的罐出口依次分別與所述第二至第五回流泵的泵進口相連，所述第二至第五回流泵的泵出口依次分別與所述第二至第五精餾塔的進液口相連，以便將氯硅烷冷凝液的一部分回流至所述第二至第五精餾塔；
[0014]其中，所述冷凝器的冷源進口與冷源相連；所述第五再沸器的蒸汽進口與熱源相連。
[0015]本發明上述實施例氯硅烷提純系統與簡單耦合精餾工藝相比，五塔連續耦合節能效果更明顯，能耗降低80%，解決了多晶硅系統中提純工序高能耗的問題，降低企業生產成本，提升企業的核心競爭力。
[0016]本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。
【專利附圖】
【附圖說明】[0017]本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0018]圖1是根據本發明一個實施例的氯硅烷提純系統的結構示意圖。
[0019]圖2是根據本發明另一個實施例的氯硅烷提純系統的結構示意圖。
[0020]圖3是根據本發明再一個實施例的氯硅烷提純系統的結構示意圖。
[0021]圖4是根據本發明再一個實施例的氯硅烷提純系統的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0022]下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。
[0023]在本發明的描述中，需要理解的是，術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底” “內”、“外”、“順時針”、“逆時針”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。
[0024]此外，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0025]在本發明中，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
[0026]在本發明中，除非另有明確的規定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0027]目前精餾提純有些塔組雖已采用差壓熱耦合，降低了能耗，但均采用兩塔或三塔差壓熱耦合，耦合塔數量受限。以往設計時，為保證塔在塔壓波動或換熱物料量出現波動時也能正常生產，耦合換熱的兩物料溫差一般為15~30°C ;同時塔內塔頂塔底壓差較大，設計時取0.05~0.3MPa，這都限制了差壓熱耦合塔數量，因此不能最大程度的降低能耗。
[0028]為此，本發明提出了一種氯硅烷提純系統，可以實現五塔差壓熱耦合。下面參考圖1-2詳細描述本發明一個實施例的氯硅烷提純系統。
[0029]如圖1-2所示氯硅烷提純系統，包括:第一精餾塔至第五精餾塔(T1-T5);第一至第五再沸器(E2-E6);第一至第五回流泵(P1-P5);—個冷凝器E1。
[0030]其中，第一至第五精餾塔(T1-T5)具有位于該精餾塔中部的進料口(T11-T51)、位于該精餾塔頂部的出氣口(T12-T52)、位于該精餾塔底部的出液口(T13-T53)、位于該精餾塔上部進液口(T14-T54)，位于該精餾塔下部進氣口(T15-T55)。
[0031]第一至第五再沸器(E2-E6)，第一至第五再沸器(E2-E6)中的每一個均具有位于該再沸器底部的進液口(E21-E61)、位于該再沸器頂部的出氣口(E22-E62)、位于該再沸器上部的蒸汽進口(E23-E63)和位于該再沸器下部的冷凝液出口(E24-E64)，
[0032]第一至第五回流泵(P1-P5)，所述第一至第五回流泵(P1-P5)中的每一個泵均具有泵進口(P11-P51)和泵出口 (P12-P52)；
[0033]第一至第五回流罐(V1-V5)，所述第一至第五回流罐(V1-V5)中的每一個回流罐均具有位于該第一至第五回流罐上的罐進口(V11-V51)和罐出口(V12-V52)；
[0034]一個冷凝器E1，所述一個冷凝器El具有進氣口 E11、出液口 E12、冷源進口(未示出)和冷源出口(未示出)。
[0035]根據本發明的具體實施例，如圖1-2所示，上述部件的連接關系為:
[0036](1)第一精餾塔Tl的出氣口 T12與所述冷凝器El的進氣口 Ell相連，冷凝器El的出液口 E12與回流罐Vl的進口 Vll相連，回流罐Vl的出口 V12與回流泵Pl的泵進口Pll相連，第一回流泵Pl的泵出口 P12與第一精餾塔Tl的進液口 T14相連，以便將一部分氯硅烷冷凝液回流至第一精餾塔Tl，另一部氯硅烷冷凝液作為輕組分采出。
[0037](2)第一至第五再沸器(E2-E6)的進液口(E21-E61)與第一至第五精餾塔(T13-T53)的出液口相連，以便對氯硅烷塔底液的一部分進行加熱再沸，另一部可以作為其他精餾塔的進料液或者作為重組份采出；第一至第五再沸器的出氣口(E22-E62)與第一至第五精餾塔的進氣口(T15-T55)相連。
[0038](3)第二至第五精餾塔(T2-T5)的出氣口(T22-T52)與第一至第四再沸器(E2-E5)的蒸汽進口(E23-E53)相連，第一至第四再沸器(E2-E5)的冷凝液出口(E24-E54)與依次分別與第二至五回流罐(V2-V5)的罐進口(V21-V51)相連，第二至五回流罐的罐出口(V22-V52)依次分別與第二至第五回流泵(P2-P5)的泵進口(P21-P51)相連；第二至第五回流泵(P2-P5)的泵出口與第二至第五精餾塔(T2-T5)的進液口(T24-T54)相連，以便將氯硅烷冷凝液的一部分回流至第二至第五精餾塔，另一部分氯硅烷冷凝液可以作為進料液輸送至第三至第五精餾塔(T3-T5)或者作為輕組分采出。
[0039]根據本發明的具體實施例，冷凝器El的冷源進口(未示出)與冷源相連；第五再沸器E6的蒸汽進口 E63與熱源相連。
[0040]本發明上述實施例的氯硅烷提純系統與簡單耦合精餾工藝相比，五塔連續耦合節能效果更明顯，能耗降低80%，解決了多晶硅系統中提純工序高能耗的問題，降低企業生產成本，提升企業的核心競爭力。
[0041]根據本發明的具體實施例，與冷凝器El的冷源進口(未示出)相連的冷源的溫度可以為32~42攝氏度。冷源具體類型并不受特別限制，例如可以為32~42攝氏度的循環水。與第五再沸器E6的蒸汽進口 E63相連的熱源的溫度可以為150攝氏度。由此本發明上述實施例的氯硅烷提純系統只需要為冷凝器El和第五再沸器E6兩個裝置提供冷源和熱源即可，并通過系統內部冷量和熱量相互充分利用。根據本發明的上述實施例的氯硅烷提純系統，可以充分利用熱量匹配，節省了第二至第五精餾塔的輔助冷凝器，進而顯著節省了能耗。
[0042]根據本發明的具體實施例，第一至第五精餾塔(T1-T5)與冷凝器(E1)、第一至第五再沸器(E2-E6)、第一至五回流罐(V1-V5)、第一至第五回流泵(P2-P5)采用上述實施例的連接方式，可以使得各級精餾塔的塔釜與與之耦合的下一級精餾塔塔頂的平均溫差降至最低為8攝氏度。具體為，第一精餾塔的塔釜與第二精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第二精餾塔的塔釜與第三精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第三精餾塔的塔釜與第四精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第四精餾塔的塔釜與第五精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度。由此通過采用本發明上述實施例的連接方式，可以降低溫差對壓差熱耦合塔數量的限制。同時只需將第一精餾塔和第五精餾塔分別采用冷源-循環水和熱源-150攝氏度的高溫水，即可將壓差熱耦合塔數量由傳統的2或3塔擴大到5塔。因此，五塔只需有一個塔需要冷源，一個塔需要熱源，由此可以將冷源、熱源能耗降低至80%。
[0043]根據本發明的具體實施例，通過采用上述連接關系，還可以將同一塔的塔頂和塔底壓差最低降低至0.01MPa，具體為，第一至第五的塔頂與塔底的壓差可以為0.01~0.06MPa。根據本發明的具體實施例，第一至第五精餾塔內的壓力可以是依次升高或者依次降低的。
[0044]根據本發明的具體實施例，第一至第五精餾塔(T1-T5)之間的連接關系以第一至第五進料口區分為串聯連接、并聯連接或無關聯連接。
[0045]具體為，串聯連接是指各精餾塔按照下列連接方式連接:
[0046]第一精餾塔的進料口通入氯硅烷待處理原料，第二至第五精餾塔的進料口依次分別與第一至第四精餾塔的出液口或者第一至第四回流泵的泵出口相連，以便將第一至第四精餾塔的出液口排出的脫重組分和第一至第四回流泵的泵出口排出的脫輕組分的至少一種輸送至第二至第五精餾塔。當采用串聯方式且塔壓由低到高時，除最后一級精餾塔外，脫輕功能的塔塔釜采出向下一級精餾塔進料時設置一個塔底泵。
[0047]并聯連接是指第一至第五精餾塔中的至少一個精餾塔的進料口分別獨立地與同一個氯硅烷供給裝置相連。第一至第五精餾塔均由同一個氯硅烷供給裝置提供物料。
[0048]無關聯連接是指第一至第五精餾塔中的至少一個精餾塔的進料口分別獨立地與不同的氯硅烷供給裝置相連，也可以理解為五個精餾塔中至少有兩個精餾塔的氯硅烷來源不同，即至少有兩個精餾塔進料口與不同的氯硅烷供給裝置相連。
[0049]其中，氯硅烷的類型可以為選自多晶硅系統中氫化工序的氫化冷凝料、干法回收工序的干法回收料、處理各組塔高低沸雜質的回收塔原料、進一步處理氫化冷凝料和回收塔產品的精餾塔原料。
[0050]下面參考圖3描述根據本發明一個實施例的氯硅烷提純系統，該氯硅烷提純系統以五塔連續差壓熱耦合，五個塔塔壓依次升高，五個塔采用串聯方式，塔的功能分別為脫輕、脫輕、脫重、脫重、脫重為例，5個塔的回流進料比為I~10。
[0051]其具體地氯硅烷提純系統的結構示意圖與流程圖參見圖3。操作過程為:原料SOl進入第一精餾塔Tl，塔頂蒸汽S02經過冷凝器El冷凝，冷凝液S03進入回流罐VI，冷凝液S04進入回流泵P1，泵后液體按照一定的回流比，一部分作為回流液S05返回第一精餾塔塔Tl，一部分作為輕組分采出S06 ;塔底采出液S07，按照一定的比例，一部分進入再沸器E2，經冷凝再沸器加熱汽化后氣體S08返回第一精餾塔Tl，一部分采出液S09經塔底泵P6進入第二精餾塔T2 ;第二精餾塔T2的塔頂蒸汽Sll進入再沸器E2的殼程加熱介質入口，經再沸器冷凝后的物料S12進入回流罐V2，冷凝液S13進入回流泵P2，泵后液體按照一定的回流比，一部分作為回流液S14返回第二精餾塔塔T2，一部分作為輕組分采出S15，塔底采出液S16，按照一定的比例，一部分進入再沸器E3，經再沸器加熱汽化后氣體S17返回第二精餾塔T2，一部分采出液S18經塔底泵P7進入第三精餾塔T3 ;第三精餾塔T3的塔頂蒸汽S20進入再沸器E3的殼程 加熱介質入口，經再沸器冷凝后的物料S21進入回流罐V3，冷凝液S22進入回流泵P3，泵后液體按照一定的回流比，一部分作為回流液S23返回第三精餾塔塔T3，一部分作為采出S24進入第四精餾塔T4，塔底采出液S25，按照一定的比例，一部分進入再沸器E4，經再沸器加熱汽化后氣體S26返回第三精餾塔T3，一部分作為重組分S27采出；第四精餾塔T4的塔頂蒸汽S28進入再沸器E4的殼程加熱介質入口，經冷凝再沸器冷凝后的物料S29進入回流罐V4，冷凝液S30進入回流泵P4，泵后液體按照一定的回流比，一部分作為回流液S31返回第四精餾塔塔T4，一部分作為產品S32采出進入第五精餾塔T5，塔底采出液S33，按照一定的比例，一部分進入再沸器E5，經再沸器加熱汽化后氣體S34返回第四精餾塔T4，一部分作為重組分S35采出；第五精餾塔T5的塔頂蒸汽S36進入冷凝再沸器E5的殼程加熱介質入口，經冷凝再沸器冷凝后的物料S37進進入回流罐V5，冷凝液S38進入回流泵P5，泵后液體按照一定的回流比，一部分作為回流液S39返回第五精餾塔塔T5，一部分作為產品S40采出，塔底采出液S41，按照一定的比例，一部分進入再沸器E6，經再沸器加熱汽化后氣體S42返回第五精餾塔T5，一部分作為重組分S43采出。
[0052]下面參考圖4描述根據本發明另一個實施例的氯硅烷提純系統，該氯硅烷提純系統以五塔連續差壓熱耦合，五個塔塔壓依次降低(以壓力最低的塔為第一精餾塔)，五個塔采用串聯方式，塔的功能分別為脫輕、脫輕、脫重、脫重、脫重為例，5個塔的回流進料比為I ~10。
[0053]圖4和圖3的區別:對于脫輕功能的塔，塔釜采出向下一級精餾塔進料時，當五個塔塔壓依次升高時，需要塔底泵；當五個塔塔壓依次降低時，可以利用壓差進料，無需設置塔底泵，降低設備投資和電耗，同時由于塔底物料多為飽和液體，易導致泵汽蝕或損壞，增加系統的穩定性。
[0054]根據本發明的實施例，第二精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態所需的冷負荷與第一精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當；第三精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態所需的冷負荷與第二精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當；第四精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態所需的冷負荷與第三精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當；第五精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態所需的冷負荷與第四精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當。第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔塔釜無需外加熱源，熱源負荷降低80%。第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔塔頂蒸汽經冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷。第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔、第五精餾塔塔頂蒸汽冷凝無需外加冷源，冷源負荷降低80%。
[0055]根據本發明的實施例，第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔塔頂蒸汽經冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷，無需輔助冷凝器，降低設備投資，降低設備配置和管路配置難度，擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍，尤其是針對改造項目的塔組。
[0056]第一精餾塔和第五精餾塔壓力和溫度設定，第一精餾塔塔頂溫度大于50°C，保證第一精餾塔以廉價的循環水(32~42°C)作為冷凝器冷源；當以高溫水(130~150°C)為再沸器熱源時，第五精餾塔塔釜溫度小于120°C ;保證多晶硅還原工序的冷卻介質高溫水作為精餾塔的熱源，實現提純工序和還原工序冷熱負荷的交換，最大程度的降低能耗。對于一定的組分，物料的飽和溫度和壓力一一對應，則第一精餾塔塔頂溫度和第五精餾塔塔釜溫度確定后，壓力隨之確定。各級精餾塔的塔頂塔底壓力差值范圍為0.01~0.06MPa，各級精餾塔的塔釜、與之耦合的下一級精餾塔塔頂二者的平均溫差為8~12°C。由此各個塔的塔頂塔爸壓力和溫度均已確定。
[0057]本發明上述實施例的三氯氫硅提純系統降低耦合換熱兩物料的溫差，由此將差壓熱耦合塔的數量由2或3塔擴大為5塔，實現五塔連續差壓熱耦合。五塔連續差壓熱耦合包括第一精餾塔、第二精餾塔、第三精餾塔、第四精餾塔和第五精餾塔，五個塔的壓力從低到高或者從高到低，塔之間可以串聯、并聯或是無關聯塔，在第一精餾塔塔頂設置冷凝器，并在第一精餾塔和第二精餾塔之間、第二精餾塔和第三精餾塔之間、第三精餾塔和第四精餾塔之間、第四精餾塔和第五精餾塔之間各設置一個冷凝再沸器，第五精餾塔設置常規再沸器。根據物料特點和產品要求，每個塔都具有雙重功能，既能脫輕又能脫重，生產過程可以實時調整每個塔的功能。由于氯硅烷提純中雜質含量較少，均是95%以上的三氯氫硅，故塔的功能改變對五塔耦合基本無影響。與簡單耦合精餾工藝相比，本發明的五塔連續耦合節能效果更明顯，能耗降低80%，解決了多晶硅系統中提純工序高能耗的問題，降低企業生產成本，提升企業的核心競爭力。
[0058]根據本發明的具體實施例，本發明實施例的氯硅烷提純系統，其冷源采用廉價的循環水(溫度為32度~42度)。熱源采用高溫熱水(150~130度)，此高溫熱水為多晶硅系統中還原工序的冷源。高溫水在多晶硅系統中還原工序中作為冷源，經還原工序后高溫水由130度升高到150度，而本發明的精餾塔塔正好采用還原工序出來的150度高溫水作為熱源，經提純后高溫水又降為130度，又回還原工序作為冷源。由此，對整個多晶硅系統做到熱量合理利用。[0059]本發明上述實施例的氯硅烷提純系統實現了 5塔連續差壓熱耦合，其中，只有第一精餾塔需要冷源和第五精餾塔需要熱源，由此可以節能80%。
[0060] 另外，現有更多的氯硅烷提純系統中，為了防止下一級塔頂氣體與上一級的塔底液體熱量不匹配，防止塔頂氣體經冷凝再沸器后不能完全冷凝為液體，故增加了輔助冷凝器，進一步冷凝塔頂氣體，而本發明發現精餾塔塔頂蒸汽經冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷，輔助冷凝器可取消，降低了設備配置和管路配置難度，擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍。
[0061]與現有技術相比，本發明實施例的氯硅烷提純系統具有以下優點:
[0062](I)只有第一精餾塔設置一個常規冷凝器需要冷源，只有第五精餾塔設置一個常規再沸器需要熱源，其余精餾塔均不需要冷源和熱源。
[0063](2)將各級精餾塔的塔釜、與之耦合的下一級精餾塔塔頂二者的平均溫差降低到8~12°C，將同一塔的塔頂和塔底壓差最低降低至0.01~0.06MPa，降低了溫差對差壓熱耦合塔數量的限制。在保證第一精餾塔和最后一級精餾塔分別用循環水、高溫水為冷熱源的情況下，將差壓熱耦合塔的數量由2或3塔擴大為5塔。
[0064](3)除第一精餾塔外，各級精餾塔塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態所需的冷負荷與前一級精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負荷相當，實現五塔連續差壓熱耦合，匹配換熱。五塔連續差壓熱耦合的冷熱負荷降低80%，循環水、高溫水用量降低80%，實現整個精餾提純系統的最低能耗。第五精餾塔的熱源采用還原工序的冷卻介質高溫水，實現提純工序和還原工序冷熱負荷的交換，最大程度降低多晶硅成本。
[0065](4)每個塔都具有雙重功能，既能脫輕又能脫重，生產過程可以實時調整每個塔的功能。
[0066](5)五塔關系，可以是串聯塔，也可以是并聯塔，也可以是無關聯的塔之間的差壓熱耦合，取消了常規串聯塔差壓熱耦合的限制，擴大了差壓熱耦合的使用范圍。
[0067](6)精餾塔塔頂蒸汽經冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷，輔助冷凝器可取消，降低了設備配置和管路配置難度，擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍，尤其是針對改造項目的塔組。
[0068](7)五塔采用串聯方式且壓力逐漸降低時，脫輕功能的塔塔釜采出向下一級精餾塔進料時可以利用壓差進料，無需設置塔底泵，降低設備投資和電耗，同時由于塔底物料多為飽和液體，易導致泵汽蝕或損壞，增加系統的穩定性。
[0069]本發明實施例的氯硅烷的提純系統具有連續壓差耦合的五塔結構，可以控制五個塔的壓力從低到高或者從高到低，并且根據物料特點和產品要求，每個塔都具有雙重功能，既能脫輕又能脫重，生產過程可以實時調整每個塔的功能。由此利用本發明實施例的氯硅烷提純系統提純氯硅烷與簡單耦合精餾工藝相比，節能效果更明顯，能耗可以降低80%，解決了提純氯硅烷工藝的高能耗問題，由此降低企業生產成本，提升企業的核心競爭力。
[0070]根據本發明的具體實施例，通常多晶硅系統具有下列塔組:處理氫化工序氫化冷凝料的氫化粗餾塔、處理干法工序干法回收料的干法精餾塔、處理各類型塔高低沸雜質的回收塔、處理氫化粗餾產品和回收塔產品的精餾塔，氯硅烷可以是任何一種塔組的某一個塔進料。
[0071]根據本發明的具體實施例，上述待提純的氯硅烷的來源和類型并不受特別限制，例如可以為選自上述實施例的多晶硅系統中氫化工序的氫化冷凝料、干法回收工序的干法回收料、處理各組塔高低沸雜質的回收塔原料、進一步處理氫化冷凝料和回收塔產品的精餾塔原料。由此可以進一步提高氯硅烷的提純系統廣泛的適用性。
[0072]下面參考具體實施例，對本發明進行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發明。
[0073]實施例1
[0074]工藝流程同圖3，塔進料量為20m3/h，進料組成為:三氯氫硅質量含量為98%，四氯化硅和二氯二氫硅均為1%，B、P、Fe等金屬雜質微量。
[0075]原料首先進入第一精餾塔Tl，物料流程為自第一精餾塔Tl至第五精餾塔T5，其中第一精餾塔Tl至第五精餾塔T5壓力依次升高。
[0076]第一精餾塔的塔頂壓力和溫度分別為0.25MPa (絕壓)和54.9°C，保證第一精餾塔(即壓力最低的塔)的塔頂冷源為循環水；第五精餾塔的塔釜溫度應低于120°C，保證第五精餾塔的塔釜熱源為高溫水，同時每個塔的塔頂塔底壓差按照0.02MPa，耦合溫差按照10°C，各個塔的塔頂塔底條件見表1。
[0077]表1.各精餾塔的塔頂塔底壓力溫度
[0078]
【權利要求】
1.一種氯硅烷提純系統，其特征在于，包括: 第一至第五精餾塔，所述第一至第五精餾塔中的每一個精餾塔均具有位于該精餾塔上的進料口、出氣口、出液口、進液口以及進氣口 ； 第一至第五再沸器，所述第一至第五再沸器中的每一個均具有位于該再沸器上的進液口、出氣口、蒸汽進口以及冷凝液出口 ； 第一至第五回流泵，所述第一至第五回流泵中的每一個泵均具有泵進口和泵出口 ；第一至第五回流罐，所述第一至第五回流罐中的每一個回流罐均具有位于該第一至第五回流罐上的罐進口和罐出口； 一個冷凝器，所述一個冷凝器具有進氣口、出液口、冷源進口和冷源出口； 其中， 所述第一精餾塔的出氣口與所述冷凝器的進氣口相連，所述冷凝器的出液口與所述第一回流罐的罐進口相連，所述第一回流罐的罐出口與所述第一回流泵的泵進口相連，所述第一回流泵的泵出口與所述第一精餾塔的進液口相連，以便將一部分氯硅烷冷凝液回流至所述第一精餾塔； 所述第一至第五再沸器的進液口依次分別與所述第一至第五精餾塔的出液口相連，以便對氯硅烷塔底液的一部分進行加熱再沸；所述第一至第五再沸器的出氣口與所述第一至第五精餾塔的進氣口相連； 所述第二至第五精餾塔的出氣口依次分別與所述第一至第四再沸器的蒸汽進口相連，所述第一至第四再沸器的冷凝液出口依次分別與所述第二至五回流罐的罐進口相連，所述第二至五回流罐的罐出口依次分別與所述第二至第五回流泵的泵進口相連，所述第二至第五回流泵的泵出口依次分別與所述第二至第五精餾塔的進液口相連，以便將氯硅烷冷凝液的一部分回流至所述第二至第五精餾塔； 其中， 所述冷凝器的冷源進口與冷源相連； 所述第五再沸器的蒸汽進口與熱源相連。
2.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述冷源的溫度為32~42攝氏度。
3.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述熱源為150攝氏度的高溫水，所述高溫水為利用多晶硅還原工序的余熱產生。
4.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一精餾塔的塔釜與第二精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第二精餾塔的塔釜與第三精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第三精餾塔的塔釜與第四精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度，所述第四精餾塔的塔釜與第五精餾塔的塔頂溫差為8-12攝氏度。
5.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一至第五精餾塔中，每個精餾塔的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.06MPa。
6.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一至第五精餾塔之間的連接關系以所述第一至第五進料口區分為串聯連接、并聯連接或者無關聯連接。
7.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一精餾塔的進料口通入氯硅烷待處理原料，所述第二至第五精餾塔的進料口依次分別與第一至第四精餾塔的出液口或者第一至第四回流泵的泵出口相連。
8.根據權利要求7所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一至第五精餾塔內的平均壓力是依次升高或者依次降低的。
9.根據權利要求1所述的氯硅烷提純系統，其特征在于，所述第一至第五精餾塔中的至少一個精餾塔的 進料口分別獨立地與氯硅烷供給裝置相連。
【文檔編號】C01B33/107GK103950938SQ201410127032
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月31日 優先權日:2014年3月31日
【發明者】姜利霞, 嚴大洲, 楊永亮, 趙雄, 肖榮暉, 湯傳斌 申請人:中國恩菲工程技術有限公司