一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法
【專利摘要】本發明涉及一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法，包括：（1）在10-40℃條件下，滴加硫酸至二噻農生產母液中；其中，二噻農生產母液與硫酸的質量比為8～16:1；（2）反應結束后將溶液抽濾，所得固體用水溶解，活性炭脫色，重結晶，即得硫酸鈉；或加入體積比為1:0.5～2的溶劑后抽濾，所得固體用水重結晶，即得硫酸鈉；重結晶母液套用。本發明工藝簡單，成本低，可以減少廢液排放，無廢渣生成，減輕環境壓力，降低生產成本，具有良好的應用前景。
【專利說明】—種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于農藥生產回收領域，特別涉及一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法。
【背景技術】
[0002]二噻農各類制劑主要通過與含硫基團反應和干擾細胞呼吸而抑制一系列真菌酶，最后導致病原體死亡；其自身具有很好的保護活性，同時也有較高的藥用活性。故該藥物被廣泛應用于果樹病害。該農藥產品在全球的需求量巨大，市場穩定。
[0003]二噻農產品產能較大，每天產生大量廢水，其環化母液主要組成包括:二甲亞砜、醋酸鈉、萘醌及部分中間體。其中含有DMSO約25-40% ;含有醋酸鈉約10-20% ;其他有機雜質含量約10% ;含有水約30-55%。廢水偏堿性，色度高，組成復雜。其中醋酸鈉在溶液中溶解度大，無法回收，二甲基亞砜是合成中的溶劑，消耗量大，目前采取對母液采取的方法是廢液經耙干機干燥，蒸餾回收二甲基亞砜，該方法能耗大，二甲基亞砜的回收率不高，且母液中大量的醋酸鈉未能回收利用，產生大量色度高，組分復雜，難處理的廢渣，造成資源的浪費,生產成本增加。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法，該方法工藝簡單，成本低，可以減少廢液排放，無廢渣生成，減輕環境壓力，降低生產成本，具有良好的應用前景。
[0005]本發明的一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法，包括:
[0006](I)在10_40°C條件下，滴加硫酸至二噻農生產母液中；其中，二噻農生產母液與硫酸的質量比為8~16:1 ;
[0007](2)反應結束后將溶液抽濾，所得固體用水溶解，活性炭脫色，重結晶，即得硫酸鈉；或加入體積比為1:0.5~2的溶劑后抽濾，所得固體用水重結晶，即得硫酸鈉；重結晶母液套用。
[0008]所述步驟(1)中硫酸的濃度為小于98%。
[0009]所述步驟(2)中溶劑為乙醇或丙酮。
_0] 有益.效果
[0011 ] 本發明工藝簡單，成本低，可以減少廢液排放，無廢渣生成，減輕環境壓力，降低生產成本，具有良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0013]實施例1
[0014]取二噻農生產母液80g，滴加5g的硫酸在20°C進行反應，反應過程中嚴格控制硫酸的加入量；加酸反應后的母液加入體積比為1:0.5的乙醇，抽濾后用水重結晶，得到7.5g的硫酸鈉，收率為86.7%。重結晶母液套用。
[0015]實施例2
[0016]取二噻農生產母液80g，滴加IOg的硫酸在20°C進行反應，反應過程中嚴格控制硫酸的加入量；加酸反應后的母液加入體積比為1:2的丙酮，抽濾后用水重結晶，得到13.5g的硫酸鈉，回收率為93.1%。重結晶母液套用。
【權利要求】
1.一種利用二噻農生產母液制取硫酸鈉的方法，包括: (1)在10-40°c條件下，滴加硫酸至二噻農生產母液中；其中，二噻農生產母液與硫酸的質量比為8~16:1 ; (2)反應結束后將溶液抽濾，所得固體用水溶解，活性炭脫色，重結晶，即得硫酸鈉；或加入體積比為1:0.5~2的溶劑后抽濾，所得固體用水重結晶，即得硫酸鈉；重結晶母液套用。
2.根據權利要求1所述的一種二噻農生產母液中硫酸鈉的回收方法，其特征在于:所述步驟(1)中硫酸的濃度為小于98%。
3.根據權利要求1所述的一種二噻農生產母液中硫酸鈉的回收方法，其特征在于:所述步驟(2)中溶劑為乙醇或丙 酮。
【文檔編號】C01D5/02GK103922366SQ201410106506
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】李振興, 陳建, 費正皓, 施衛忠, 李萬鑫, 王彥卿, 顧云蘭 申請人:鹽城師范學院