一種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法
【專利摘要】本發明提出一種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法，屬于無機功能材料制備【技術領域】。將質量比為1∶0.6～1∶0.95的輕燒氧化鎂與水置于反應器中，加熱至60～200℃，反應2～24h后，得到含水量小于30%的氫氧化鎂濕基物料；將氫氧化鎂濕基物料取出，在80～140℃條件下，干燥2～12h，即獲得氫氧化鎂粉體。在反應中加入助劑，其與水的質量比為不大于1∶20。該法解決傳統水化法技術中所得氫氧化鎂呈膏狀或膠狀漿料，過濾性差，干燥能耗高等問題。整個制備過程沒有廢物排放，屬于環保性技術；同時反應流程簡單，容易控制。本發明在制造成本和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
【專利說明】一種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機功能材料制備【技術領域】，涉及到一種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法。
【背景技術】
[0002]氫氧化鎂是一種重要的無機功能材料，它可作為環境友好型阻燃劑、脫硫劑、廢水處理劑、催化劑載體和抗菌材料。據統計，我國和美國、歐盟、日本等發達國家每年用于阻燃、環境保護和醫療領域的氫氧化鎂有數十萬噸。我國鎂礦資源非常豐富，居世界第一位，其中菱鎂礦儲量為30億噸，每年煅燒菱鎂礦生產輕燒氧化鎂(600~1000°C的產物)的總量約為200萬噸，充足的鎂資源為氫氧化鎂材料的制備與應用提供了堅實的基礎。
[0003]關于氫氧化鎂的制備，主要有液相沉淀法和水化法。液相沉淀法是以可溶性鎂鹽為原料，加入氫氧化鈉或氨等生成氫氧化鎂沉淀；當以輕燒氧化鎂為原料時，需用酸等將其溶解，再按可溶性鎂鹽為原料的思路進行制備。液相沉淀法的共性問題是需要消耗大量溶解劑及沉淀劑，生成副產物，后續處理繁瑣，浪費資源并污染環境。水化法是將輕燒氧化鎂與水直接反應生成氫氧化鎂。水化法無需消耗溶解劑和沉淀劑，加之原料儲量豐富、開采方便、品位高(我國有些菱鎂礦的礦石煅燒后MgO含量可達99%以上)，在合成氫氧化鎂方面極具優勢。但該法目前存在的問題是:水化工藝中輕燒氧化鎂與水的固液比往往較低(1:3~1:60之間)，水化后形成膠狀或膏狀的漿料，其過濾性差，過濾后濕基物料中含水量大(60~80%)，干燥時能耗高，干燥后團聚嚴重，產品分散性差，影響氫氧化鎂的使用性能。
[0004]對比之下，本發明提出一種高固液比(大于1:1)水化輕燒氧化鎂制備氫氧化鎂的方法，制備的氫氧化鎂不形成衆料，無須過濾；其制備成本低、能耗低、環境友好，整個工藝具有良好的工業化應用價值。`
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種高固液比水化輕燒氧化鎂制備氫氧化鎂的方法，通過該水化法所得氫氧化鎂不形成漿料，直接獲得低含水量(小于30%)的濕基物料，解決傳統水化技術中所得氫氧化鎂呈膏狀或膠狀漿料，過濾性差，干燥能耗高等問題。
[0006]本發明的技術方案是以輕燒氧化鎂和水為原料，加熱反應獲得低含水量的氫氧化鎂濕基物料，再經加熱干燥獲得氫氧化鎂粉體。其特征在于所用原料及質量配比、水中助劑組成及質量配比、水化溫度與時間，干燥溫度與時間如下:
[0007]—種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法，具體步驟如下:
[0008]步驟I將質量比為1: 0.6~1: 0.95的輕燒氧化鎂與水置于反應器中，加熱至60~2000C，反應2~24h后，得到含水量小于30%的氫氧化鎂濕基物料；
[0009]步驟2將步驟I所得的氫氧化鎂濕基物料取出，在80~140°C條件下，干燥2~12h，即獲得氫氧化鎂粉體。
[0010]步驟I中的水加入助劑，其與水的質量比為不大于1:20 ;所述的助劑為聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、硬脂酸、硬脂酸鈉、油酸、油酸鈉、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、丙烯酸、乙酸、乙酸銨、月桂醇、正辛醇、正丁醇、仲丁醇、丙三醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、六次甲基四胺中的一種或兩種以上混合物。
[0011]所述的輕燒氧化鎂的粒度為80~2500目，優先選取325目。
[0012]本發明的有益效果是制備的氫氧化鎂不形成漿料，直接獲得低含水量的氫氧化鎂濕基物料，無需過濾；整個制備過程沒有廢物排放，屬于環保性技術；同時反應流程簡單，容易控制。本發明在制造成本和環境友好等方面都展現出顯著的競爭優勢和利潤空間。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]取1000g水放入4L的反應器中，再向反應器中加入1200g輕燒氧化鎂(粒度為2500目)，然后加熱反應器，使反應體系溫度達到70°C，并維持溫度恒定，反應24h后將反應器降至室溫，取出含水量約為21%的氫氧化鎂濕基物料，在80°C干燥12h后得到氫氧化鎂粉體。
[0015]實施例2
[0016]取500g水和IOg助劑(十二烷基苯磺酸鈉)放入3L的反應器中混合均勻，再向反應器中加入700g輕燒氧化鎂(粒度為325目),然后加熱反應器,使反應體系溫度達到120°C,并維持溫度恒定，反應12h后將反應器降至室溫，取出含水量約為15%的氫氧化鎂濕基物料，在100°C干燥6h后得到氫氧化鎂粉體。`
[0017]實施例3
[0018]取1500g水和70g助劑(40g乙醇和30g乙酸)放入8L的反應器中混合均勻，再向反應器中加入2400g輕燒氧化鎂(粒度為80目),然后加熱反應器,使反應體系溫度達到2000C，并維持溫度恒定，反應2h后將反應器降至室溫，取出含水量約為10%的氫氧化鎂濕基物料，在120°C干燥2h后得到氫氧化鎂粉體。
【權利要求】
1.一種高固液比水化制備氫氧化鎂的方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟1:將質量比為1:0.6~1:0.95的輕燒氧化鎂與水置于反應器中，加熱至60~200°C，反應2~24h，得到含水量小于30%的氫氧化鎂濕基物料； 步驟2:將步驟I所得的氫氧化鎂濕基物料取出，在80~140°C條件下，干燥2~12h，即獲得氫氧化鎂粉體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I的水加入助劑，其與水的質量比為不大于1:20。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的助劑為聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、硬脂酸、硬脂酸鈉、油酸、油酸鈉、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、丙烯酸、乙酸、乙酸銨、月桂醇、正辛醇、正丁醇、仲丁醇、丙三醇、異丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、六次甲基四胺中的一種或兩種以上混合物。
4.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的輕燒氧化鎂的粒度為80~2500 目。
5.根據權利要求4所述`的方法，其特征在于，所述的輕燒氧化鎂的粒度為325目。
【文檔編號】C01F5/14GK103864121SQ201410105907
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】田朋, 寧桂玲, 龐洪昌, 林 源, 李思嘉, 房海霞, 葉俊偉, 貢衛濤 申請人:大連理工大學