一種氧化鉍的制備方法
【專利摘要】一種氧化鉍的制備方法，其包括以下步驟：在反應釜中加入400g/L的硝酸鉍溶液，攪拌，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為1.5；靜置至完全沉淀，然后抽干上清液；加入純水攪拌，然后加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為5，再加入聚乙二醇；加熱升溫至65℃;加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為12，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液調至氫氧化鈉的質量濃度為2%；在1小時內升溫至85℃,保溫6小時；離心洗滌；200℃烘干至水分含量低于0.1%。本發明的制備方法無需高溫，容易操作，不會產生對環境有污染的副產物，獲得的氧化鉍為針狀產品，產品的純度高。
【專利說明】一種氧化鉍的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機材料合成技術，具體涉及一種氧化鉍的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鉍又稱為三氧化二鉍，不溶于水，是半導體催化劑，在催化領域已經有廣泛的應用。
[0003]傳統制備氧化鉍的方法可分為火法和濕法。火法是將硝酸溶解精鉍得到的硝酸鉍溶液先縮結晶，然后將干燥的硝酸鉍晶體煅燒，即得氧化鉍產品；或者是用氧氣氧化熔融的金屬鉍。而濕法則是先用硝酸溶解金屬鉍，然后再用氫氧化鈉中和，生成三氧化二鉍，最后再用硝酸將溶液中的氫氧化鈉轉化為硝酸鈉。用濕法生產氧化鉍的污染少，不會排放廢渣廢氣，工藝操作也簡單。但是濕法在生產三氧化二鉍的過程中，體系中除了生成黃色的三氧化二秘產物外，還會有氫氧化秘白色膠狀沉淀以及Bi0N03白色水解物，因而會影響三氧化二鉍的純度。
【發明內容】
[0004]本發明的目 的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種氧化鉍的制備方法，該方法容易操作，制備過程中產生的污染少，不會排放廢渣廢氣，而且能夠產出高純度的針狀氧化鉍。
[0005]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0006]一種氧化鉍的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007]I)配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液；
[0008]2)配制濃度為300g/L和150g/L的氫氧化鈉溶液；
[0009]3)在反應釜中加入400g/L的硝酸鉍溶液，攪拌，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為1.5 ；
[0010]4)靜置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0011]5)加入純水攪拌，然后加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為5，再加入聚乙二醇；
[0012]6)加熱升溫至65 °C;
[0013]7)加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為12，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液調至氫氧化鈉的質量濃度為2% ；
[0014]8)在I小時內升溫至85°C，保溫6小時；
[0015]9)離心洗滌；
[0016]10) 200°C烘干至水分含量低于0.1%。
[0017]優選地，本制備方法還包括對步驟4)得到的沉淀物進行洗滌的步驟，具體是先加入純水，然后再加質量濃度為68%的硝酸溶液，調節PH至1.5，然后攪拌15~20min，再靜置至完全沉淀，抽干上清液。[0018]優選地，步驟9)通過測定離心出來的洗滌液來控制洗滌終點，當洗滌液的電導率低于lOus/cm且用廣泛PH試紙測量時不變色即到達洗滌終點。
[0019]優選地，配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液時，先加入純水，然后分段投入鉍塊，靜置至溫度低于50°C后再儲存備用。
[0020]本發明的有益效果是:
[0021]1、本發明的氧化鉍是在水相中兩步法制備而得的，先用400g/L的硝酸鉍溶液和300g/L的氫氧化鈉溶液在特定的PH條件下反應獲得氫氧化鉍，氫氧化鉍和150g/L的氫氧化鈉溶液在特定的PH條件下及聚乙二醇存在的條件下，能夠反應生成高純度的氧化鉍，而且產品的粒度小、均勻性好，純度達到99.9%，生產成本低且不會產生污染，克服了高溫鍛煉顆粒容易變大且產生污染的缺陷，也克服了現有濕法雜質多、純度低的缺陷。
[0022]2、本發明的制備過程中，在生成了氫氧化鉍之后，還采用質量濃度為68%的硝酸溶液對沉淀物進行洗滌，除去鐵和其它雜質，進一步提高了最終產品的純度。
[0023]3、本發明的制備方法，在將氫氧化鉍轉化為氧化鉍的過程中，加入了聚乙二醇，能在顆粒表面形成一層分子膜阻礙顆粒之間相互接觸，同時增大顆粒之間的距離，使顆粒不再緊密接觸，避免了架橋羥基和化學鍵的形成，促進氧化鉍的生成。
[0024]本發明的制備方法無需高溫，容易操作，不會產生對環境有污染的副產物，獲得的氧化鉍為針狀產品，產品的純度高。
【具體實施方式】
[0025]下面通過具體實施例子對本發明作進一步詳細介紹，以便清楚理解本發明所要保護的技術方案。
[0026]實施例1
[0027]一種氧化鉍的制備方法，其包括以下步驟:
[0028]1)配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液:往反應釜中加入1600L純水,然后加入質量濃度為68%的硝酸溶液2400L，攪拌15分鐘；分段投入鉍塊，先一次性投入200kg，以后每小時勻速投入150kg，直接投入的鉍塊的總量為1800kg;鉍塊投完后，靜置10小時；待溫度降至低于50°C后，壓濾至儲存罐備用，壓濾時，壓力不超過0.1Mpa0
[0029]2)配制濃度為300g/L的氫氧化鈉溶液:向攪拌槽中加入2000L純水，攪拌；然后往攪拌槽中加入純度為99%的燒堿片1250kg;燒堿片加完后再往攪拌槽中加入2000L純水；待溫度低于50°C時，停止攪拌，壓濾至儲存罐中備用，壓濾的壓力不超過0.1Mpa0
[0030]3)配制濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液:向攪拌槽中加入3000L純水，攪拌；然后往攪拌槽中加入純度為99%的燒堿片650kg;燒堿片加完后再往攪拌槽中加入1000L純水；待溫度低于50°C時，停止攪拌，壓濾至儲存罐中備用，壓濾的壓力不超過0.1Mpa;
[0031]4)在反應釜中加入400g/L的硝酸鉍溶液2000L，攪拌，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液，并使用酸性精密PH試紙測試PH值，調至PH為1.5后繼續攪拌30分鐘，再測PH值，如果PH值下降則再加入堿液調至PH = 1.5。
[0032]5)靜置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0033]6)往沉淀物中加入純水2500L攪拌，然后加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為
5,再加入聚乙二醇3.5kg ；[0034]7)開蒸汽加熱升溫至65°C ;
[0035]8)加入150g/L的氫氧化鈉溶液，并用廣泛PH試紙和堿性精密PH試紙測量PH值，調至PH為12，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液調至氫氧化鈉的質量濃度為2% ；
[0036]9)在I小時內升溫至85°C，保溫6小時，升溫過程中不停攪拌，并測量PH值；
[0037]10)離心洗滌:通過測定離心出來的洗滌液來控制洗滌終點，當洗滌液的電導率低于lOus/cm且用廣泛PH試紙測量時不變色即到達洗滌終點。
[0038]11) 20(TC烘干至水分含量低于0.1%:用不銹鋼托盤裝好物料，將托盤放入烘箱，設定溫度為200°C，開始加熱；到達設定溫度后，保溫6小時，取樣送檢水分，若水分含量≥0.1%則繼續保溫。
[0039]12)磨碎:磨碎機變頻器頻率設定在20HZ，進料速度控制在2.5_3kg/min。
[0040]實施例2
[0041]一種氧化鉍的制備方法，其包括以下步驟:
[0042]I)配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液:往反應釜中加入1600L純水,然后加入質量濃度為68%的硝酸溶液2400L，攪拌15分鐘；分段投入鉍塊，先一次性投入200kg，以后每小時勻速投入150kg，直接投入的鉍塊的總量為1800kg;鉍塊投完后，靜置10小時；待溫度降至低于50°C后，壓濾至儲存罐備用，壓濾時，壓力不超過0.1Mpa0
[0043]2)配制濃度為30 0g/L的氫氧化鈉溶液:向攪拌槽中加入2000L純水，攪拌；然后往攪拌槽中加入純度為99%的燒堿片1250kg;燒堿片加完后再往攪拌槽中加入2000L純水；待溫度低于50°C時，停止攪拌，壓濾至儲存罐中備用，壓濾的壓力不超過0.1Mpa0
[0044]3)配制濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液:向攪拌槽中加入3000L純水，攪拌；然后往攪拌槽中加入純度為99%的燒堿片650kg;燒堿片加完后再往攪拌槽中加入1000L純水；待溫度低于50°C時，停止攪拌，壓濾至儲存罐中備用，壓濾的壓力不超過0.1Mpa;
[0045]4)在反應釜中加入400g/L的硝酸鉍溶液2000L，攪拌，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液，并使用酸性精密PH試紙測試PH值，調至PH為1.5后繼續攪拌30分鐘，再測PH值，如果PH值下降則再加入堿液調至PH = 1.5。
[0046]5)靜置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0047]6)對步驟5)得到的沉淀物進行洗滌:具體是先加入純水2500L，然后再加質量濃度為68%的硝酸溶液2L-5L，調節PH至1.5，然后攪拌15~20min，再靜置至完全沉淀，抽干
上清液。
[0048]7)往沉淀物中加入純水2500L攪拌，然后加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為
5,再加入聚乙二醇3.5kg ；
[0049]8)開蒸汽加熱升溫至65 °C ;
[0050]9)加入150g/L的氫氧化鈉溶液，并用廣泛PH試紙和堿性精密PH試紙測量PH值，調至PH為12，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液調至氫氧化鈉的質量濃度為2% ；
[0051]10)在I小時內升溫至85°C，保溫6小時，升溫過程中不停攪拌，并測量PH值；
[0052]11)離心洗滌:通過測定離心出來的洗滌液來控制洗滌終點，當洗滌液的電導率低于lOus/cm且用廣泛PH試紙測量時不變色即到達洗滌終點；第一次洗滌時間不少于40min,到達終點后甩干物料，進行第二次洗滌，第二次洗滌時間不少于20min，兩次洗滌的終點判斷方法相同。[0053]12) 200°C烘干至水分含量低于0.1%:用不銹鋼托盤裝好物料，將托盤放入烘箱，設定溫度為200°C，開始加熱；到達設定溫度后，保溫6小時，取樣送檢水分，若水分含量≥0.1%則繼續保溫。
[0054]13)磨碎:磨碎機變頻器頻率設定在20HZ，進料速度控制在2.5_3kg/min。
[0055]根據上述說明書的揭示和教導，本發明所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本發明并不局限于上面揭示和描述的【具體實施方式】，對本發明的一些修改和變更也應當落入本發明的權利要求的保護范圍內。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術語，但這些術語只是為了方便說明，并不對本發明構成任何限制。
【權利要求】
1.一種氧化鉍的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液； 2)配制濃度為300g/L和150g/L的氫氧化鈉溶液； 3)在反應釜中加入400g/L的硝酸鉍溶液，攪拌，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為1.5 ; 4)靜置至完全沉淀，然后抽干上清液； 5)加入純水攪拌，然后加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為5，再加入聚乙二醇； 6)加熱升溫至6511C; 7)加入150g/L的氫氧化鈉溶液，調至PH為12，然后加入300g/L的氫氧化鈉溶液調至氫氧化鈉的質量濃度為2% ； 8)在1小時內升溫至85°C，保溫6小時； 9)離心洗滌； 10)200°C烘干至水分含量低于0.1%。
2.如權利要求1所述的氧化鉍的制備方法，其特征在于:還包括對步驟4)得到的沉淀物進行洗滌的步驟，具體是先加入純水，然后再加質量濃度為68%的硝酸溶液，調節PH至1.5，然后攪拌15~20min，再靜置至完全沉淀，抽干上清液。
3.如權利要求1所述的氧化鉍的制備方法，其特征在于:步驟9)通過測定離心出來的洗滌液來控制洗滌終點，當洗滌液的電導率低于lOus/cm且用廣泛PH試紙測量時不變色即到達洗漆終點。
4.如權利要求1所述的氧化鉍的制備方法，其特征在于:配制濃度為400g/L的硝酸鉍溶液時，先加入純水，然后分段投入鉍塊，靜置至溫度低于50°C后再儲存備用。
【文檔編號】C01G29/00GK103803648SQ201410078809
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月6日 優先權日:2014年3月6日
【發明者】梁文正 申請人:張家港綠能新材料科技有限公司