利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，包括沸騰氯化反應器、氯氣預分布器、氯氣分布器和沸騰氯化爐頂，氯氣預分布器外壁設(shè)有使氣體切向進入的氯氣入口。所述氯氣分布器為倒置的圓臺筒形，圓臺筒上端敞開，圓臺母線和軸線的夾角為30°~45°；在氯氣分布器壁上均勻布設(shè)有若干小孔，每個小孔與氯氣分布器外壁相切，小孔的切向與氯氣入口的切向相同。沸騰氯化爐頂設(shè)有從爐頂中心進入的加料管；所述加料管上部與發(fā)料罐相連，加料管下端為喇叭形擴散出口，出口下邊緣與返料入口處于相同高度。本發(fā)明可以避免細粒級人造金紅石溢出，促進細粒級人造金紅石分散懸浮在氯氣流中，極大地提高氯化反應效率。
【專利說明】利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高鈦渣制備四氯化鈦的技術(shù)，特別涉及利用細粒級高鈦渣礦制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，屬于四氯化鈦制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]四氯化鈦(TiCl4)是鈦工業(yè)的重要中間產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)海綿鈦和氣相氧化法生產(chǎn)鈦白粉兩大產(chǎn)業(yè)。沸騰氯化是將高鈦渣和石油焦的混合料在沸騰爐內(nèi)與氯氣處于流態(tài)化狀態(tài)下進行的氯化反應，已成為國際國內(nèi)生產(chǎn)四氯化鈦的主流工藝技術(shù)。由于原料中的鈣鎂氧化物在氯化過程中容易生成低熔點、高沸點的CaCl2和MgCl2，在沸騰氯化生產(chǎn)TiCl4的條件下呈熔融狀態(tài)粘附在爐料上，比較穩(wěn)定難以除去，嚴重時可使爐料結(jié)塊，甚至使沸騰層遭到破壞。因此，現(xiàn)有技術(shù)在利用高鈦渣沸騰氯化生產(chǎn)四氯化鈦時，對原料中CaO和MgO的含量要求比較苛刻，一般要求CaO+MgO的含量小于1%，且粒度為0.070.180mm的較粗顆粒富鈦料作為原料。
[0004]在國內(nèi)，鈦資源儲量豐富，但品位低，鈣、鎂含量高。以攀枝花鈦精礦為原料冶煉的高鈦渣為例=TiO2含量70-80%、而CaO+MgO的含量高達7%~?1%，不能直接用作沸騰氯化生產(chǎn)TiCl4的原料，需要進一步選別、加工成適合于沸騰氯化使用的高品質(zhì)富鈦料。然而，目前去鈣鎂等雜質(zhì)后得到組分滿足要求的人造金紅石，與現(xiàn)有沸騰氯化工藝使用的富鈦料相t匕，人造金紅石的粒度細(小于0.048mm的細顆粒占60%以上)，且微孔多、表觀密度小，采用現(xiàn)有的沸騰氯化工 藝和裝備，勢必導致這種細粒級人造金紅石大量溢出，技術(shù)經(jīng)濟性指標變差等問題。但從氣固界面反應的動力學角度看，粒度越細，單位重量礦粉的比表面積越大，氯化反應的動力學條件越好，有利于提高氯化反應速率；從氣固流態(tài)化過程來看，粒度過細，存在不易建立良好的流態(tài)化，易發(fā)生溝流、騰涌等導致氣固接觸不好，動力學條件不充分等問題。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種可直接利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，該沸騰氯化爐可以避免細粒級人造金紅石溢出，促進細粒級人造金紅石分散懸浮在氯氣流中，極大地提高氯化反應效率。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:
利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，包括沸騰氯化反應器，沸騰氯化反應器下部為氯氣預分布器，上部為沸騰氯化爐頂，沸騰氯化反應器和氯氣預分布器之間通過氯氣分布器連通，氯氣預分布器外壁設(shè)有使氣體切向進入的氯氣入口，沸騰氯化反應器外壁下端設(shè)有返料入口，沸騰氯化爐頂設(shè)有沸騰氯化爐出口 ；所述氯氣分布器為倒置的圓臺筒形，圓臺筒上端敞開，下端通過截止閥實現(xiàn)開閉，圓臺母線和軸線的夾角為30°~45° ;在氯氣分布器壁上均勻布設(shè)有若干小孔,每個小孔與氯氣分布器外壁相切，小孔的切向與氯氣入口的切向相同；
沸騰氯化爐頂設(shè)有從爐頂中心進入的加料管；所述加料管上部與(細粒級人造金紅石和石油焦混合原料的)發(fā)料罐相連，加料管下端為喇叭形擴散出口，出口下邊緣與返料入口處于相同高度。
[0008]進一步地，在加料管與發(fā)料罐連接處設(shè)有與加料管相切的加料氣體入口，加料氣體旋轉(zhuǎn)切向進入加料管，在加料管下端的喇叭形擴散口配合下，使細粒級粉人造金紅石沿徑向噴射，與爐內(nèi)強烈旋轉(zhuǎn)的氯氣摻混。
[0009]所述小孔直徑為I~2mm,且小孔總面積為圓臺筒氯氣分布器內(nèi)表面積的I~3%,優(yōu)選2%。
[0010]所述小孔按組設(shè)置在氯氣分布器的不同高度上，且同一高度上的該組小孔在該高度對應的圓周上均勻開設(shè)。
[0011]所述爐頂出口為沸騰氯化反應產(chǎn)生的TiCl4氣體和未反應完全的細料粉等離開沸騰氯化爐與后續(xù)處理系統(tǒng)的連接通道，經(jīng)分離處理的粉料可以從沸騰氯化反應器下端的循環(huán)返料入口送回反應器內(nèi)再利用。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明將現(xiàn)行沸騰氯化反應器底部的平面多孔形分布板或多管式氣體分布形式改造設(shè)計為倒置圓臺壁面的小孔進行分配，使氯氣以擴散螺旋方式旋轉(zhuǎn)進入沸騰氯化反應器，在沸騰氯化反應器內(nèi)形成具有強剪切作用的旋轉(zhuǎn)流，增強氣流的攪拌，使細粒級人造金紅石和石油焦顆粒間的碰撞和摩擦加強，粘性聚團容易破碎，有利于細粒級人造金紅石流態(tài)化。`
[0013]2、細粒級人造金紅石和石油焦混合料通過安裝在沸騰氯化反應器中心的進料管送入反應器下部，在強烈旋轉(zhuǎn)的輸送氣體和喇叭形擴散出口配合下，使細粒級粉人造金紅石沿徑向噴射，與爐內(nèi)強烈旋轉(zhuǎn)的氯氣摻混，使氯氣與細粒級人造金紅石和石油焦之間的碰撞、剪切摩擦作用更加強烈，使人造金紅石表面的反應產(chǎn)物容易脫落，可極大地提高沸騰氯化反應進程。
[0014]3、氯氣卷吸攜帶細粒級人造金紅石，在進行強烈湍流相互混合反應和熱質(zhì)傳遞的同時在反應器內(nèi)壁表面濃縮旋轉(zhuǎn)，螺旋上升，既可避免細粒級人造金紅石與反應器壁表面的粘附，又可增加氯氣與人造金紅石細粉的相互反應作用的路徑、延長細粒級人造金紅石在沸騰氯化爐內(nèi)與氯氣的反應時間，提高沸騰氯化爐的效率。
[0015]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1-本發(fā)明的沸騰氯化爐結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2-本發(fā)明氯氣分布器的截面俯視圖。
[0018]圖中，1-氯氣預分布器；2_沸騰氯化反應器；3_沸騰氯化爐頂；4_發(fā)料罐；5-加料管；6-加料氣體入口 ；7_沸騰氯化爐出口 ；8_返料入口 ；9_氯氣入口 ；10_氯氣分布器。
[0019]【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細說明。
[0021]參見圖1，本發(fā)明利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，包括氯氣預分布器1、沸騰氯化反應器2、沸騰氯化爐頂3、發(fā)料罐4、加料管5、加料氣體入口 6、沸騰氯化爐出口 7、返料入口 8、氯氣入口 9和氯氣分布器10。所述沸騰氯化反應器2下部為氯氣預分布器1，上部為沸騰氯化爐頂3，沸騰氯化反應器2和氯氣預分布器I之間通過氯氣分布器10連通。氯氣預分布器I外壁設(shè)有切向進氣的氯氣入口 9，沸騰氯化反應器2外壁下端設(shè)有返料入口 8，沸騰氯化爐頂3設(shè)有沸騰氯化爐出口 7和從爐頂中心進入的加料管5。氣體及未反應完全的細粉通過沸騰氯化爐出口 7離開沸騰氯化爐，進行后續(xù)處理，將分離出來的未反應完全的細粉通過循環(huán)返料入口 8送回沸騰氯化反應器2中進行再反應利用。
[0022]所述氯氣分布器10為倒置的圓臺筒形，圓臺筒上端敞開，下端設(shè)有可開或關(guān)的截止閥，圓臺母線和軸線的夾角為30°~45°。見圖2，在氯氣分布器10壁上均勻布設(shè)有若干小孔，每個小孔與氯氣分布器外壁相切，小孔的切向與氯氣入口的切向使氣體按相同的旋向上升進入沸騰氯化反應器2中。這樣使氯氣基于所述圓臺筒壁以擴散型螺旋方式，旋轉(zhuǎn)進入沸騰氯化爐反應器2中，卷吸從循環(huán)返料入口 8送回再利用的細粉和從送料管2送入的原料，在強烈旋轉(zhuǎn)摻混過程中發(fā)生氯化反應。所述氯氣分布器10將沸騰氯化爐內(nèi)腔體分割成上下兩個區(qū)域，所述上部區(qū)域為具有氯化反應的區(qū)域，所述下部區(qū)域為沒有氯化反應的氯氣預分布、預除塵(如果有固體粉塵)區(qū)域。
[0023]所述氯氣分布器10上的小孔大小及開孔率直接影響分布器的機械強度和氣體通過小孔的速度和阻力。如果小孔多或直徑過大，會使分布器的機械強度降低，氣流通過小孔的流動速度小，旋轉(zhuǎn)攪拌的動能不足會則達不到預期的效果。反之，如果小孔過小或過少，氯氣通過分布器的阻力大，消耗的能力就大。適宜的小孔直徑和開孔率既可以保證氣流通過小孔的流速，有足夠的動能，又可以使沸騰氯化反應器2內(nèi)氣固形成彌散的分散流化狀。鑒于此，本發(fā)明最終確定所`述小孔直徑為I~2_，且小孔總面積為圓臺筒氯氣分布器內(nèi)表面積的I~3%，優(yōu)選2%。所述小孔按組設(shè)置在氯氣分布器的不同高度上，且同一高度上的該組小孔在該高度對應的圓周上均勻開設(shè)。
[0024]所述加料管5上部與細粒級人造金紅石和石油焦混合原料的發(fā)料罐4相連，連接處設(shè)有使氣體切向進入的加料氣體入口 6，加料氣體旋轉(zhuǎn)切向進入加料管5。由于加料氣體的旋轉(zhuǎn)并配合加料管的喇叭形擴散出口，可以使從發(fā)料罐4進入加料管中的細粒級混合粉料基于所述加料管下端的喇叭形沿沸騰氯化反應器2的徑向噴射進入爐內(nèi)，與旋轉(zhuǎn)的氯氣進行強烈摻混反應。
[0025]本發(fā)明工作原理:氯氣從沸騰氯化爐下部位于氯氣預分布器I兩側(cè)的氯氣入口 9導入，切向進入氯氣預分布器I內(nèi)，進行旋轉(zhuǎn)預分布的同時可以分離氯氣中的固體飛灰，分離出來的飛灰由底部漏斗狀落灰口排出。經(jīng)氯氣預處理器I預旋轉(zhuǎn)分離飛灰后的氯氣，再經(jīng)倒置圓臺形氯氣分布器10上設(shè)置的旋轉(zhuǎn)切向小孔進入沸騰氯化反應器2中，形成具有強剪切作用的旋轉(zhuǎn)流，卷吸從加料管5和循環(huán)返料入口 8送入的細粒級顆粒料，在強烈的旋轉(zhuǎn)摻混過程中發(fā)生沸騰氯化反應。反應產(chǎn)生的TiCl4氣體和未反應完全的細料粉等經(jīng)沸騰氯化爐出口 7進入后續(xù)處理系統(tǒng)，經(jīng)分離處理的細粒級粉料可以從沸騰氯化反應器下端的循環(huán)返料入口 8送回反應器內(nèi)循環(huán)利用。[0026]本發(fā)明改變了現(xiàn)行沸騰氯化爐內(nèi)氯氣與顆粒原料的流動分布特征。一方面，由于氯氣基于倒置圓臺壁面上的小孔進行分配后以擴散螺旋方式旋轉(zhuǎn)進入沸騰氯化反應器，在沸騰氯化反應器內(nèi)形成具有強剪切作用的旋轉(zhuǎn)流；另一方面，細粒級人造金紅石和石油焦混合料從沸騰氯化反應器中心的加料管以擴散圓盤型旋轉(zhuǎn)方式摻混在旋轉(zhuǎn)氯氣流中，使氯氣與細粒級人造金紅石間的碰撞、剪切摩擦作用更加強烈，使人造金紅石表面的反應產(chǎn)物容易脫落，可極大地提高沸騰氯化反應進程。氯氣、細粒級人造金紅石和石油焦在沸騰氯化爐反應器內(nèi)進行強烈湍流相互混合反應和熱質(zhì)傳遞的同時在反應器壁表面濃縮旋轉(zhuǎn)，螺旋上升，既可避免細粒級人造金紅石與反應器壁表面的粘附，又可增加氯氣與人造金紅石細粉的相互反應作用的路徑、延長細粒級人造金紅石在沸騰氯化爐內(nèi)與氯氣的反應時間，提高沸騰氯化爐的效率。
[0027]本發(fā)明的上述實施例僅僅是為說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化和變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化 或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【權(quán)利要求】
1.利用細粒級人造金紅石制備四氯化鈦的沸騰氯化爐，包括沸騰氯化反應器，沸騰氯化反應器下部為氯氣預分布器，上部為沸騰氯化爐頂，沸騰氯化反應器和氯氣預分布器之間通過氯氣分布器連通，氯氣預分布器外壁設(shè)有使氣體切向進入的氯氣入口，沸騰氯化反應器外壁下端設(shè)有返料入口，沸騰氯化爐頂設(shè)有沸騰氯化爐出口 ；其特征在于:所述氯氣分布器為倒置的圓臺筒形，圓臺筒上端敞開，下端通過截止閥實現(xiàn)開閉，圓臺母線和軸線的夾角為30°~45° ;在氯氣分布器壁上均勻布設(shè)有若干小孔,每個小孔與氯氣分布器外壁相切，小孔的切向與氯氣入口的切向相同；
沸騰氯化爐頂設(shè)有從爐頂中心進入的加料管；所述加料管上部與發(fā)料罐相連，加料管下端為喇叭形擴散出口，出口下邊緣與返料入口處于相同高度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沸騰氯化爐，其特征在于:在加料管與發(fā)料罐連接處設(shè)有與加料管相切的加料氣體入口，加料氣體旋轉(zhuǎn)切向進入加料管，配合加料管下端的喇叭形擴散出口，使細粒級人造金紅石沿徑向噴射，與爐內(nèi)強烈旋轉(zhuǎn)的氯氣摻混。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沸騰氯化爐，其特征在于:所述小孔直徑為I~2mm，且小孔總面積為圓臺筒氯氣分布器內(nèi)表面積的I~3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沸騰氯化爐，其特征在于:所述小孔按組設(shè)置在氯氣分布器的不同高度上，且同一高度上的該組小孔在該高度對應的圓周上均勻開設(shè)。
【文檔編號】C01G23/02GK103818950SQ201410068582
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】溫良英, 張正榮, 魯峰, 張生富, 邱貴寶, 張丹陽 申請人:重慶大學