摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種成本較低的摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，包括如下步驟：1）將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應(yīng)燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100～150℃后抽真空除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護(hù)氣氛下加熱到200～300℃；2）將溫度為100～200℃的十八醇和1-十八烯注入到反應(yīng)燒瓶中，保溫1～100min，冷卻至室溫；3）將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒。優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單，成本較低、可控性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)，獲得的摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，納米線的直徑為3～10nm，長(zhǎng)度為10～20nm，有望在藍(lán)紫光發(fā)光二極管、氣敏傳感器等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制
備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ZnO是一種直接帶隙半導(dǎo)體材料，室溫下禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能為60meV，禁帶寬度大、電子漂移飽和速度高、介電常數(shù)小及具有優(yōu)異的光電特性，可被廣泛的應(yīng)用于透明電極、壓電轉(zhuǎn)換、聲表面波器件、壓敏傳感器件、濕敏、氣敏傳感器和太陽(yáng)能電池等諸多領(lǐng)域。ZnO —維納米材料由于量子限域效應(yīng)、表面效應(yīng)、壓電效應(yīng)等所具有的優(yōu)于其他結(jié)構(gòu)的光、電和磁性性能等已經(jīng)成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)?；谠摷{米結(jié)構(gòu)的器件如納米發(fā)電機(jī)、納米場(chǎng)效應(yīng)晶體管、納米傳感器、納米太陽(yáng)能電池等為解決能源、環(huán)境、生物、電子、光電等方面的問(wèn)題提供了有效的解決方案。目前合成摻雜Li的ZnO —維納米結(jié)構(gòu)的方法主要有脈沖激光沉積、熱蒸發(fā)法、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積、溶膠凝膠法、水熱法等。這些制備方法的主要不足是設(shè)備昂貴或工藝復(fù)雜、可控性差、摻雜不均勻等，并且所獲得的Li摻雜ZnO納米棒的直徑一般在幾十納米以上，這大大地限制了其在納米器件領(lǐng)域的應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種成本較低的摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，包括如下步驟:1)將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應(yīng)燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100~150°C后抽真空除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護(hù)氣氛下加熱到200~300 °C ；
2)將溫度為100~200°C的十八醇和1-十八烯注入到反應(yīng)燒瓶中，保溫I~100min,冷卻至室溫；
3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒。
[0005]為了更好地解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的惰性氣體為純度為99.99%以上的氬氣或氮?dú)狻?br>
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，成本較低、可控性好、易于工業(yè)化生產(chǎn)，獲得的摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，納米線的直徑為3~10nm，長(zhǎng)度為10~20nm，有望在藍(lán)紫光發(fā)光二極管、氣敏傳感器等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法圖1硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a) O: 1，(b) 1: 9，(c) 3: 7，(d) 1:1時(shí)所得樣品的XRD圖。[0008]圖2硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a) O: 1，(b) I: 9，(c) 3: 7，(d)I: I時(shí)所得樣品的TEM圖。
[0009]圖3硬脂酸鋰和硬脂酸鋅的摩爾比為(a) O: 1，(b) I: 9，(c) 3: 7，(d)I: I時(shí)所得樣品的光致發(fā)光(PL)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)附圖和具體實(shí)施例詳細(xì)描述一下本發(fā)明的具體內(nèi)容。
[0011]摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，包括如下步驟:1)將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應(yīng)燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100~150°C后抽真空除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護(hù)氣氛下加熱到200~300°C ；
2)將溫度為100~200°C的十八醇和1-十八烯注入到反應(yīng)燒瓶中，保溫I~100min,冷卻至室溫；
3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒。
[0012]所述的惰性氣體為純度為99.99%以上的氬氣或氮?dú)狻?br>
[0013]實(shí)施例1
I)稱取0.01452g硬脂酸鋰、0.2844g硬脂酸鋅(摩爾比為I: 9)和IOgl-十八烯置于50ml反應(yīng)燒瓶中，在 磁力攪拌下升溫至100°C，然后對(duì)反應(yīng)燒瓶抽真空20min，以除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，在純度為99.99%氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下將反應(yīng)溶液迅速升溫至200。。。
[0014]2)把溫度為160°C的0.676g十八醇和2.5gl_十八烯迅速注入到反應(yīng)燒瓶中，并保溫20min，待反應(yīng)溶液冷卻至室溫；
3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，獲得直徑為5~7nm，長(zhǎng)度為15~20nm的Li摻雜的ZnO納米棒。
[0015]實(shí)施例2
1)稱取0.04356g硬脂酸鋰、0.2212g硬脂酸鋅(摩爾比為3: 7)和IOgl-十八烯置于50ml反應(yīng)燒瓶中，在磁力攪拌下升溫至120°C，然后對(duì)反應(yīng)燒瓶抽真空20 min,以除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣。在純度為99.99%氬氣的保護(hù)氣氛下將反應(yīng)溶液迅速升溫至290 0C ；
2)把溫度為180°C的0.676g十八醇和2.5gl_十八烯迅速注入到反應(yīng)燒瓶中，并保溫20min,冷卻至室溫；
3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，獲得直徑為3~5nm，長(zhǎng)度為15~20nm的Li摻雜的ZnO納米棒。
[0016]實(shí)施例3
1)稱取0.0726g硬脂酸鋰、0.158 g硬脂酸鋅(摩爾比為1:1)和IOgl-十八烯置于100ml反應(yīng)燒瓶中，在磁力攪拌下升溫至150°C，然后對(duì)反應(yīng)燒瓶抽真空20 min,以除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣。在純度為99.99%氮?dú)獾谋Ｗo(hù)氣氛下將反應(yīng)溶液迅速升溫至270 0C ；
2)把溫度為200°C的0.676g十八醇和2.5gl_十八烯迅速注入到反應(yīng)燒瓶中，并保溫20 min,冷卻至室溫；3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，獲得3~5nm、長(zhǎng)度為10~15nm的Li摻雜的ZnO納米棒。
[0017]將得到的白色產(chǎn)物干燥后，進(jìn)行XRD測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1中的峰都是纖鋅礦ZnO相的主要峰位，證明得到的產(chǎn)物是纖鋅礦結(jié)構(gòu)。產(chǎn)物的TEM電鏡照片見(jiàn)圖2，從圖中可以看出，未摻雜時(shí)ZnO為三角錐形，摻雜Li后得到的超細(xì)納米棒的直徑為3~10nm、長(zhǎng)度為10~20nm。產(chǎn)物的PL譜圖見(jiàn)圖3，從圖中可以看出，Li摻雜后ZnO的UV峰紅移至藍(lán)紫光區(qū)，而由缺陷引起的可見(jiàn)光區(qū)峰增強(qiáng)。
【權(quán)利要求】
1.摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:1)將脂肪酸鋅、脂肪酸鋰和1-十八烯混合置于反應(yīng)燒瓶中磁力攪拌均勻，升溫至100~150°C后抽真空除去反應(yīng)體系中的水蒸汽和氧氣，然后在惰性氣體保護(hù)氣氛下加熱到200~300°C ； 2)將溫度為100~200°C的十八醇和1-十八烯注入到反應(yīng)燒瓶中，保溫I~100min,冷卻至室溫； 3)將反應(yīng)燒瓶中的反應(yīng)混合物離心分離，得到摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒。
2.按照權(quán)利要求1所述的摻雜Li離子ZnO超細(xì)納米棒的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣體為純度為99.99%以上的氬氣或氮?dú)狻?br>
【文檔編號(hào)】C01G9/03GK103803635SQ201410067705
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】張文惠, 岳鹿, 張勤芳 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院