一種制備高摻雜濃度Al摻雜ZnO納米粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備高摻雜濃度（20mol%）Al摻雜ZnO納米粉體的方法。該方法采用Zn(NO3)2·6H2O和碳氮有機(jī)物作為反應(yīng)源，Al(NO3)3·9H2O作為摻雜源，采用溶膠-凝膠燃燒法制備了不同摻雜比例的Al摻雜ZnO納米粉體。本方法過程簡(jiǎn)單，所制備的Al摻雜ZnO進(jìn)一步降低了納米ZnO晶粒的大小，并提高了其對(duì)可見光-近紅外光的反射率，使其在降溫材料領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，還有望提高其電學(xué)性能。
【專利說明】一種制備高摻雜濃度Al摻雜ZnO納米粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備Al摻雜ZnO納米粉體的方法，特別是一種采用溶膠-凝膠燃燒法制備高摻雜濃度ZnO納米粉體的方法。
技術(shù)背景
[0002]ZnO作為重要的、多功能化的I1-1V半導(dǎo)體，在紫外發(fā)光器、光電轉(zhuǎn)換器、傳感器等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。納米ZnO由于其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，直接帶隙寬，無(wú)毒，成本相對(duì)較低等優(yōu)點(diǎn)，引起人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。
[0003]然而，由于ZnO的禁帶寬度約為3.37eV，導(dǎo)致其對(duì)可見光的利用率極低。為進(jìn)一步提高ZnO的物理、化學(xué)性能，常對(duì)其進(jìn)行摻雜改性。Al摻雜ZnO(AZO)由于其高電導(dǎo)率、高光催化活性、熱穩(wěn)定及化學(xué)穩(wěn)定等特點(diǎn)，Al成為最常用的摻雜元素。Al摻雜ZnO納米粉體兼具AZO材料和納米材料的雙重優(yōu)點(diǎn)，是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦凸δ懿牧稀?br>
[0004]合成Al摻雜ZnO納米晶體的方法主要有:固相合成法、噴霧熱分解法、微波加熱法、水熱法、化學(xué)共沉淀法、化學(xué)氣相合成法、溶膠-凝膠法等。這些傳統(tǒng)方法通常工藝較為復(fù)雜或者需要高溫?cái)?shù)小時(shí)(可能導(dǎo)致ZnAl2O4的生產(chǎn))。目前報(bào)道的AZO納米粉體的摻雜濃度均未超過10%。
[0005]最近，溶膠-凝膠燃燒法引起人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。因其具有簡(jiǎn)單的工藝，較低的成本，較低的合成溫度，可實(shí)現(xiàn)原子水平上的均勻摻雜等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種制備高摻雜濃度Al摻雜ZnO納米粉體的方法。并對(duì)所制得的AZO納米粉體的性能進(jìn)行了表征。
[0007]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
[0008]一種制備高摻雜濃度(20mol%)Al摻雜ZnO納米粉體的方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
[0009]a.稱取 0-20mol%Al (NO3) 3.9H20、80_100mol%Zn (NO3) 2.6H20 加入燒杯中，加入10-50mlH20,形成硝酸鹽溶液。
[0010]b.稱取0_20wt%尿素、0_20wt%乙二醇、60_100wt%檸檬酸，加入一定量的水，配成
混合碳氮有機(jī)物溶液備用。
[0011 ] c.將混合碳氮有機(jī)物溶液加入硝酸鹽溶液中，放在攪拌器上室溫?cái)嚢瓒昼娮笥?，形成混合溶液?br>
[0012]d.將裝有混合溶液的燒杯放在加熱套上加熱，并不斷攪拌，直至反應(yīng)完全。
[0013]最后所得粉體即為目標(biāo)產(chǎn)品，進(jìn)行XRD測(cè)試，測(cè)試結(jié)果(圖1)表明目標(biāo)產(chǎn)品是纖鋅礦ZnO，且無(wú)任何雜相。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0015]1.本發(fā)明采用溶膠-凝膠燃燒法成功制備了高摻雜濃度的Al摻雜ZnO納米粉體，進(jìn)一步降低了納米ZnO晶粒的大小，提高了其對(duì)可見光-近紅外光的反射率(圖4)，使其在降溫材料領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，還有望提高其電學(xué)性能。[0016]2.本發(fā)明不但操作簡(jiǎn)單，而且具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。同時(shí)該方法制備的Al摻雜ZnO納米粉體的光學(xué)性能得到了很好的改善。
[0017]3.該發(fā)明無(wú)論在實(shí)驗(yàn)范圍亦或?qū)嶋H應(yīng)用方面都有很重要的科學(xué)價(jià)值和意義。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為ZnO和AZO納米粉體的XRD圖。
[0019]圖2 為 ZnO (a, c)和 AZ0-10 (b, d)納米粉體的 SEM 圖。
[0020]圖3為AZ0-20納米粉體的EDX圖。
[0021 ] 圖4為ZnO和AZO納米粉體的反射光譜圖。
[0022]注:AZ0-5即為Al摻雜量為5mol%，其它依此類推。
【具體實(shí)施方式】 [0023]以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1
[0025]首先稱取5mol%Al (NO3) 3.9H20、95mol%Zn (NO3) 2.6H20 加入燒杯中，加入 20mlH20，形成硝酸鹽溶液。再依次稱取10wt%乙二醇、90wt%檸檬酸，并加入硝酸鹽溶液中，二者之和和硝酸鹽的物質(zhì)的量比例為1:5，再加入一定量的水。然后將燒杯放在攪拌器上室溫?cái)嚢瓒昼娮笥遥纬苫旌先芤?。最后將裝有混合溶液的燒杯放在加熱套上加熱，并不斷攪拌，反應(yīng)完全后即得本發(fā)明的Al摻雜ZnO納米粉體。
[0026]實(shí)施例2
[0027]首先稱取20mol%Al (NO3) 3.9Η20、80πιο1%Ζη (NO3)2.6Η20 加入燒杯中，加入 20mlH20,形成硝酸鹽溶液。再依次稱取10wt%乙二醇、90wt%檸檬酸，并加入硝酸鹽溶液中，二者之和和硝酸鹽的物質(zhì)的量比例為1:5，再加入一定量的水。然后將燒杯放在攪拌器上室溫?cái)嚢瓒昼娮笥遥纬苫旌先芤?。最后將裝有混合溶液的燒杯放在加熱套上加熱，并不斷攪拌，反應(yīng)完全后即得本發(fā)明的Al摻雜ZnO納米粉體。
[0028]上述實(shí)施例中所制得的樣品經(jīng)儀器檢測(cè)進(jìn)行表征，其結(jié)果如下:
[0029]1.由圖1可知，由溶膠-凝膠燃燒法制得的AZO同純ZnO結(jié)構(gòu)相同，均為纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且無(wú)雜峰出現(xiàn)。將圖1中相應(yīng)的數(shù)值代入謝樂公式t=k λ / (Bcos θ )可知，隨著摻雜量的增加，晶粒尺寸逐漸減?。划?dāng)摻雜量為20mol%時(shí)，晶粒尺寸為6.4nm,而純ZnO的為14.5nm。
[0030]2.由圖2可知，所制備的ZnO、AZO粉體為疏松多孔結(jié)構(gòu)。
[0031]3.由圖3可知，Al成功摻雜進(jìn)ZnO中，且含量與理論值極為接近。
[0032]4.由圖4可知，高濃度摻雜Al后有效的提高了 ZnO對(duì)可見光-近紅外光的反射率，使其在降溫材料領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.一種制備高摻雜濃度(20mol%) Al摻雜ZnO納米粉體的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.稱取0-20mol%Al (NO3)3.9H20、80_100mol%Zn(NO3)2.6H20 加入燒杯中，加入10-50mlH20,形成硝酸鹽溶液。 b.稱取0-20wt%尿素、0-20wt%乙二醇、60-100wt%檸檬酸，加入一定量的水，配成混合碳氮有機(jī)物溶液備用。 c.將混合碳氮有機(jī)物溶液加入硝酸鹽溶液中，放在攪拌器上室溫?cái)嚢瓒昼娮笥遥纬苫旌先芤骸? d.將裝有混合溶液的燒杯放在加熱套上加熱，并不斷攪拌，直至反應(yīng)完全。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種 制備高摻雜濃度(20mol%)Al摻雜ZnO納米粉體的方法，其特征在于:所述的碳氮有機(jī)物與硝酸鹽物質(zhì)的量的比例為0.1:1-1:1。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103964489SQ201410067188
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】張勝, 張新娟, 谷曉昱, 陳聲揚(yáng) 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)