一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法
【專利摘要】本發明涉及活性炭材料，具體涉及一種利用生物廢棄資源-甘蔗渣來制備食品衛生級活性炭的方法。將制糖后殘余的甘蔗渣收集清洗，在10-50℃下充分發酵后，烘干、粉碎、過篩。然后將預處理后的甘蔗渣經活性劑溶液浸泡、炭化、活化等操作處理后，洗滌、烘干、粉碎得到高性能的活性炭產品，可用于制糖工業和醫藥原料藥等食品和醫藥領域的脫色、精制和除雜。本方法利用廢棄的甘蔗渣為原料，不但有利于資源的綜合利用和保護環境，而且價格低廉，產品質量高，具有良好的經濟和社會效益。
【專利說明】一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及活性炭材料，具體涉及一種利用生物廢棄資源-甘蔗渣來制備食品衛生級活性炭的方法。
【背景技術】
[0002]甘蔗渣是制糖工業的主要副產品，是一種重要的可再生生物質資源；中國是僅次于巴西和印度的第三大甘蔗種植國，甘蔗總產量超過7000萬噸，甘蔗壓榨制糖后的纖維性莖桿物質-甘蔗渣的產量達到700萬噸以上；甘蔗渣的成分以纖維素、半纖維素及木質素為主，蛋白、淀粉和可溶性糖含量較少；由于甘蔗渣的木質化程度較高，莖表皮中存在硅化細胞等原因，其長期以來都難以被有效轉化利用，經常被廢棄不用，或者僅是簡單的作為燃料，利用率很低，不僅造成資源的浪費，而且還帶來了環境的污染，因此，如何經濟有效的處理和利用每年大量產生的制糖工業固體廢渣，對于資源的充分利用和環境的保護都是非常重要的問題。
[0003]利用甘蔗渣制備活性炭不但可以為解決甘蔗渣的轉化利用提供途徑和思路，而且與以其他物質為原料制備活性炭相比，具有獨特的優勢:甘蔗渣中干物質含量高(90-92%)，原料來源集中、產量大、收集簡單、價格低廉，而且甘蔗渣的成分相對穩定、性質均一，滿足產業化大規模生產所需的原料集中性、連續性和均一性要求；此外，作為一種可再生的生物質物質，甘蔗渣中不含任何有害元素和成分，無毒安全，因此，甘蔗渣是制備可用于食品和醫藥衛生領域脫色、精制和除雜等過程的高性能活性炭的優質原料。
[0004]目前，活性炭的制備主要有物理法和化學法兩種；物理法主要以水蒸氣和二氧化碳為活化介質，化學法主要以磷酸、氯化鋅等化學試劑為活化劑，與物理法相比，化學法具有能耗低、得率高等優勢。在化學法中，活化劑能將甘蔗渣中的部分纖維素分子的復合體溶解，加熱炭化、活化時，活化劑作為電子對供體和受體中心與纖維素復合體的羥基發生作用，使纖維素分子間的鍵斷裂，形成鏈狀分子，從而易于環構化形成縮合環狀平面結構，進一步縮合，形成三維網狀結構，進而形成微孔、中孔、過度孔發達的縮聚炭，具有優良的脫色、吸附能力；因此，在化學法中，化學活化劑既作為脫水劑又作為氧化劑，脫水和氧化、炭化和活化等步驟同時進行，不但減少了工藝步驟，縮短了生產周期，而且有利于形成多孔結構，產品質量好，目前活性炭的實際生產和研究中，也以化學法為主。
[0005]中國專利CN101 920966公布了一種利用稻殼灰生產活性炭的方法，即先在較低溫度下采用堿式碳酸鹽二次堿溶，過濾后以氫氧化鈉等強堿為活化劑，活化、洗滌、干燥后得到具有較高比表面積的活性炭；中國專利CN101717085以煤浙青為原料，在先進行預氧化后，同樣以強堿性化合物為活化劑進行活化，再用清潔劑清洗后，干燥得到一種球形活性炭產品；但是，目前我國利用甘蔗渣為原料來大規模生產高性能活性炭的實用技術還非常少見。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是:提供一種利用制糖工業殘渣-甘蔗渣來生產食品衛生級活性炭的方法；采用本發明方法生產活性炭，不但為解決甘蔗渣的綜合利用提供了良好途徑，而且制備得到的活性炭比表面積高，脫色、吸附能力強，無毒安全，可用于制糖工業和醫藥原料藥的脫色、精制和除雜等。
[0007]為了實現上述目的，本發明所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，
主要包括如下步驟:
I)按照甘蔗渣與水的體積比為1:廣10，將甘蔗渣清洗1-3次，除去其中的沙石 雜質，自然曬干或烘箱烘干。
[0008]2)將步驟I)得到的甘蔗渣在10_50°C下進行充分發酵后，通過30-60目篩子篩選， 除去小顆粒物質。
[0009]3)將步驟2)得到的甘蔗渣與活性劑溶液按照體積比0.4-2的比例混合浸泡，浸泡過
程中施加攪拌，使物料混合均勻；浸泡完畢后，利用篩網過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用。
[0010]4)將步驟3)得到的甘蔗渣在高溫下進行炭化和活化，然后用清水漂洗至pH值為3-5，粉碎烘干。
[0011]優選的，步驟I)中，采用的干燥方式為自然曬干或烘箱烘干，烘箱溫度為70-120°C，干燥時間為2-5小時。
[0012]優選的，步驟2)`中采用的發酵方法，其發酵溫度為10_50°C，發酵時間為20-30天，發酵后過篩時，篩網為30-60目。
[0013]優選的，步驟3)中所采用的活性劑為磷酸、氯化鋅或碳酸鉀，活性劑溶液的濃度為300-600g/L，浸泡溫度為20-60°C，浸泡時間為0.5-3小時，甘蔗渣與活性劑的浸潰比為0.4-2。
[0014]優選的，步驟4)中采用的炭化、活化方法，炭化溫度為350-450°C，炭化時間為400-550分鐘；活化溫度為500-800°C，活化時間為45-120分鐘。
[0015]本發明方法制備得到的活性炭經熱重分析和X射線熒光光譜測試具有如下特征指標及性能:
灰分(質量百分含量)5% ；
氯化物(質量百分含量)0.05% ；
鐵鹽(質量百分含量)0.05% ；
重金屬(質量百分含量)0.05% ；
鋅鹽(質量百分含量)0.08% ；
其余為活性炭成分。
[0016]亞甲基藍脫色:> 140ml/g ;
焦糖脫色:100% ；
制備的甘蔗渣制備食品衛生級活性炭照片如圖1所示。
[0017]甘蔗渣中干物質含量高，成分穩定,來源集中，收集方便,價格低廉,利用甘蔗渣制備活性炭用于制糖工業的脫色、精制過程優勢特別明顯，因為甘蔗渣本就是制糖后的主要廢渣；根據甘蔗渣制備活性炭自身特點，加入了獨特的自然發酵預處理過程，提高了活性炭的得率和吸附性能；如不經過充分的自然發酵過程，直接制備活性炭，雖然也能得到活性炭產品，但會導致最終產品中灰分含量大大超標，灰分含量在10-15%)，吸附脫色性能也降低，焦糖脫色:95%，亞甲基藍脫色:100-120ml/g。
[0018]本發明的有益效果在于:本發明采用制糖工業的固體廢渣-甘蔗渣為原料來制備活性炭，不但為解決甘蔗渣的再利用、避免資源的浪費和環境污染提供了有效途徑，而且甘蔗渣本身是一種安全無毒的可再生生物質材料，由其制備得到的活性炭可直接用于制糖和藥物注射液等食品、醫藥工業的脫色、精制和除雜，產品附加值高，可產生良好的社會和經濟效益。此外，與以其他物質為原料制備活性炭相比，甘蔗渣中干物質含量高(90-92%)，原料來源集中、產量大、收集簡單、價格低廉，而且甘蔗渣的成分相對穩定、性質均一，滿足產業化大規模生產所需的原料集中性、連續性和均一性要求。
[0019]本發明提供的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，首先利用發酵方法對甘蔗渣進行前期預處理，然后利用磷酸或碳酸鉀等活性劑對甘蔗渣進行浸泡、炭化、活化，不但提高了活性炭的得率，而且制備得到的活性炭具有優異的脫色和吸附能力，可以滿足食品、醫藥行業的相關脫色、精制和除雜工藝的使用要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明制備的甘蔗渣制備食品衛生級活性炭照片。
【具體實施方式】
[0021]實施例1:
將甘蔗渣與清水以固液比1:1的比例混合攪拌，清洗3次后，自然烘干；然后將甘蔗渣在10°C溫度下發酵30天，過30目篩子，除去小顆粒物質；以濃度400g/L的磷酸溶液為活性劑，按照1.5:1的浸潰比將發酵后的甘蔗渣與活性劑溶液混合浸泡，在20°C下保溫攪拌3小時后，過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用；然后，將過濾得到的甘蔗渣在350°C條件下炭化550分鐘，升溫到500°C繼續活化120分鐘，用水漂洗至pH值在3，最后，烘干粉碎至200目，得到最終的活性炭產品。
[0022]實施例2:
將甘蔗渣與清水以固液比1:4的比例混合攪拌，清洗2次后，自然烘干；然后將甘蔗渣在20°C溫度下發酵26天，過30目篩子，除去小顆粒物質；以濃度300g/L的碳酸鉀溶液為活性劑，按照2:1的浸潰比將發酵后的甘蔗渣與活性劑溶液混合浸泡，在30°C下保溫攪拌2小時后，過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用；然后，將過濾得到的甘蔗渣在400°C條件下炭化480分鐘，升溫到700°C繼續活化80分鐘，用水漂洗至pH值在5，最后，烘干粉碎至200目，得到最終的活性炭產品。
[0023]實施例3:
將甘蔗渣與清水以固液比1:8的比例混合攪拌，清洗I次后，放入烘箱中在70°C下烘干5小時；然后將清洗烘干后的甘蔗渣在40°C溫度下發酵23天，過40目篩子，除去小顆粒物質；以濃度600g/L 的碳酸鉀溶液為活性劑，按照0.4:1的浸潰比將發酵后的甘蔗渣與活性劑溶液混合浸泡，在60°C下保溫攪拌0.5小時后，過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用；然后，將過濾得到的甘蔗渣在450°C條件下炭化400分鐘，升溫到750°C繼續活化55分鐘，用水漂洗至pH值為4，最后，烘干粉碎至200目，得到最終的活性炭產品。
[0024]實施例4:
將甘蔗渣與清水以固液比1:10的比例混合攪拌，清洗1次后，放入烘箱中在120°C下烘干2小時；然后將清洗烘干后的甘蔗渣在50°C溫度下發酵20天，曬干后過60目篩子，除去小顆粒物質。以濃度600g/L的磷酸溶液為活性劑，按照0.4:1的浸潰比將發酵后的甘蔗渣與活性劑溶液混合浸泡，在40°C下保溫攪拌1.5小時后，過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用；然后，將過濾得到的甘蔗渣在400°C條件下炭化500分鐘，升溫到800°C繼續活化45分鐘，用水漂洗至pH值在4，最后，烘干粉碎至200目，得到最終的活性炭廣品。
[0025]本發明提供了一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的思路及方法，具體實現該技術方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發明的優選實施方式。
【權利要求】
1.一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將甘蔗渣清洗后，自然曬干或烘箱烘干； 2)將步驟1)得到的甘蔗渣充分發酵，篩選后除去小顆粒物質； 3)將步驟2)得到的甘蔗渣與活性劑溶液按照體積比0.4-2的比例混合浸泡，浸泡 過程中施加攪拌，使物料混合均勻；浸泡完畢后，利用篩網過濾分離甘蔗渣和活性劑溶液，活性劑溶液回收循環使用； 4)將步驟3)得到的甘蔗渣在高溫下進行炭化和活化，然后用清水漂洗至pH值為3-5，粉碎烘干。
2.如權利要求1所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于所述 的將甘蔗渣清洗后，自然曬干或烘箱烘干指:按照甘蔗渣與水的體積比為1:1~10，將甘蔗渣清洗1-3次，除去其中的沙石雜質，自然曬干或烘箱烘干。
3.如權利要求1或2所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于:所述烘箱烘干指:烘箱溫度為70-120°C，干燥時間為2-5小時。
4.如權利要求1所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于所述的充分發酵指:發酵溫度為10_50°C，發酵時間為20-30天；所述篩選的篩網為30-60目。
5.如權利要求1所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于:步驟3)中所采用的活性劑為磷酸、氯化鋅或碳酸鉀，活性劑溶液的濃度為300-600g/L，浸泡溫度為20-60°C，浸泡時間為0.5-3小時。
6.如權利要求1所述的一種利用甘蔗渣制備食品衛生級活性炭的方法，其特征在于:步驟4)中采用的炭化、活化方法，炭化溫度為350-450°C，炭化時間為400-550分鐘；活化溫度為500-800°C，活化時間為45-120分鐘。
【文檔編號】C01B31/12GK103803547SQ201410052526
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月17日 優先權日:2014年2月17日
【發明者】李正元 申請人:江蘇竹海活性炭有限公司