低水份含量的白炭黑加工工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種低水份含量的白炭黑加工工藝。本發明以稻殼灰為原料，經堿液處理得水玻璃，再酸化沉淀、三段式干燥得白炭黑成品。本發明具有如下優點：工藝步驟嚴謹，工藝參數明確，對產品進行三段式干燥處理，使成品水份含量低，粒徑分布均勻，顆粒小，且加工過程能量循環利用，環保高效。
【專利說明】低水份含量的白炭黑加工工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及化工領域，具體涉及低水份含量的白炭黑加工工藝。
【背景技術】[0002]稻殼是大米加工的主要副產物，約占稻谷重量的20%，目前全世界年產稻殼4000萬噸以上，稻殼灰作為稻殼燃燒后的產物，如果不加以利用，不但造成浪費，而且還污染環境；稻殼灰的主要成分為二氧化硅，約占85%~90%，其他礦物雜質很少，是生產精細化工產品白炭黑的理想原料。
[0003]白炭黑是一種重要的化工產品，又稱水合二氧化硅，化學式SiO2.ηΗ20，是一種硅酸鹽系列補強材料，由于其具有補強性和分散性等多種性能，因此被廣泛應用于制鞋、橡膠、塑料、乳膠、涂料、農藥、消防、電鍍、牙膏、造紙、樹脂、化妝品、醫藥及食品等領域。其在醫藥中用作載體，在農藥、飼料等行業中用做載體或流動劑，在牙膏中用作膏體的摩擦劑、增稠劑和填料，在涂料行業用作分散劑和消光劑，在食品行業上用作穩定劑，在造紙行業可作特種紙張的填料和增強劑等。
[0004]利用稻殼灰為原料生產白炭黑市場容量大，前景好，目前國內外關于由稻殼以及稻殼灰制備白炭黑的報道也較多，且大多采用傳統的沉淀法，即首先將稻殼灰與堿液反應，制成水玻璃，再將水玻璃與酸作用，經沉淀、洗滌、干燥后得白炭黑產品，但是成品質量不穩定，水份含量高，粉體粒徑大且分布不均，不符合生產需求，且加工過程能耗較大。
[0005]水玻璃是稻殼灰生產白炭黑的中間產物，其由堿金屬氧化物和二氧化硅結合而成的可溶性堿金屬硅酸鹽材料，其可根據堿金屬的種類分為鈉水玻璃和鉀水玻璃，其分子式分別為Na20.mSi02和K20.mSi02。式中的系數m稱為模數，即水玻璃中二氧化硅和堿金屬氧化物的摩爾比。模數是水玻璃的重要性質參數，對水玻璃的粘度、密度、沸點及煮沸時的特征、冰點及冷凍時的特征以及化學性質都有影響，其對所制備的白炭黑純度也有影響，一般生產所需水玻璃的優良模數在2.5-3.2之間，在這個模數范圍內，模數越高白炭黑純度越高。綜上可見控制和選擇良好的制備水玻璃的反應條件至關重要，反應溫度、壓力、攪拌速度等因素都與該工藝的順利進行密切關聯。
[0006]干燥工藝與成品白炭黑的水份含量密切相關，但傳統干燥工藝不僅能耗高，而且干燥效果不佳，干燥不充分，成品水份含量高；干燥過度，甚至會破壞成品加工性能。影響成品質量特性的因素繁多，只有嚴格把控好各生產環節方可使提升成品品質。
【發明內容】
[0007]本發明旨在解決現有技術存在的上述不足，目的是提供一種白炭黑加工工藝，其工藝步驟嚴謹，工藝參數明確，對產品進行三段式干燥處理，使成品水份含量低，粒徑分布均勻，顆粒小，且加工過程能量循環利用，環保高效。
[0008]實現上述目的的技術方案是:
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量3-4倍的質量分數3-4%的鹽酸中浸泡2-3h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在500-550°C燃燒l_2h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于550_650°C燃燒30-60min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
反應原理:mSi02+2nNa0H — nNa20.mSi02 +ηΗ20
將稻殼灰與質量分數40-55%的NaOH溶液按質量比1:4-6在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度200-300r/min，蒸汽溫度170-220°C，釜內壓力0.6-0.9Mpa，反應2.5-3.5h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至85-95°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備
用； E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
反應原理:Na20.Si02+H+ — SiO2.H20+Na++H20
在反應釜中加入稻殼灰質量0.6-1.2倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至60-80°C，同時加入質量比1.2-1.6:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量260-330m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節pH值到3.5-4.5，通蒸汽升溫至81_96°C熟化l_3h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間20-40min，壓力l_2Mpa ;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間30-50min，熱風進口溫度 370_450°C，尾氣出口溫度 150-200°C，壓力 0.4-0.6Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間20-30min，壓力
0.6-0.SMpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0009]本發明將稻殼先進行稀酸浸泡，可將稻殼中的一部分雜質除去，同時提升稻殼中有效物的浸出率，再將酸浸泡后的稻殼進行噴霧干燥，可有效細化稻殼，為后續充分燃燒做準備，最后將燃燒階段分為普通燃燒和懸浮燃燒，可有效確保稻殼灰的白度和二氧化硅的含量，這主要是因為隨著溫度的升高，稻殼中有機物燃燒越充分，尤其C燃燒越完全:但是溫度過高，產物易燒結，影響產物品質，而且溫度過高也是能源的浪費。故本發明設計兩段式燃燒法，先將稻殼進行500-55(TC燃燒，再將燃燒產物在550-650°C下進行懸浮燃燒，即節約了能源，又使燃燒反應充分，產物在燃燒爐中還不易結塊成團。
[0010]為確保稻殼灰與堿液反應完全充分，反應條件溫度，將傳統的夾套加熱法改革為蒸汽管直接通入反應釜中加熱，同時為確保反應釜各處溫度均勻，在反應釜上均勻設有蒸汽孔，以使蒸汽能均勻分布，與傳統工藝比較，這樣不僅確保了高壓釜內的溫度均衡從而充分加熱反應物，使反應充分有序進行，確保產物水玻璃模數，而且熱能可有效貯存在釜內，且隨著溫度的提升還可提升釜內反應壓力，這樣降低了能耗的損失，還節約了能耗。
[0011]另外本發明采用三段式干燥工藝，可降低成品水份含量，確保產品粒徑均勻，顆粒小。傳統工藝以熱風干燥白炭黑，前期物料的失水速率較快，而后期的失水速率卻非常緩慢。靠提高熱風溫度來提高后期干燥速率無明顯效果，反而會增大能耗，甚至破壞物料的加工特性。而單獨以噴霧干燥白炭黑，干燥效果不佳，白炭黑水分含量只能控制在7-9%，以真空干燥或者冷凍干燥，對生產設備要求較高，且干燥效果依然不理想，冷凍干燥還易造成白炭黑加工特性不佳。綜上所述，從產品質量和節能角度考量，本發明將干燥工藝分段進行，第一干燥階段采用壓力噴霧干燥，初步干燥白炭黑，并粉碎顆粒，控制顆粒粒徑分布；第二階段采用旋轉閃蒸干燥機，對白炭黑進行熱風干燥，因為在熱風干燥過程中，干燥器出口的廢氣穩定依然較高，且吸濕能力較強，故本發明利用第二階段干燥產生的尾氣作為能源進行第三階段操作，可充分利用熱空氣的潛熱和熱能，以達到節能的目的，這樣不僅能縮短干燥時間，使干燥后的白炭黑水份含量低于5%，還能在干燥的同時粉碎物料，實現高效連續生產。
[0012]本發明的優點:
1、工藝流程嚴謹完善、操作方便；
2、反應周期短，反應條件溫和，與傳統工藝相比，節能減排，降低生產成本；
3、水玻璃制備過程溫度均衡,反應完全；
4、采用分段式燃燒工藝，稻殼燃燒更完全，產物不易結塊，且縮短燃燒時間，避免了能源的浪費；`
5、采用三段式干燥工藝，降低成品水份含量，減小成品粒徑，均勻成品粒徑分布，提升產品品質的同時，確保產品質量穩定性；
6、加工工藝進行能量循環利用設計，環保高效；
7、白炭黑收集系統，采用脈沖袋濾器密閉除塵，工作場所的粉塵濃度低于國家標準。具體實施例
[0013]下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明，以助于理解本發明的內容。
[0014]實施例1:
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量11倍的質量分數3.5%的鹽酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在530°C燃燒1.4h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于580°C燃燒45min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數45%的NaOH溶液按質量比1:5在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度240r/min，蒸汽溫度190°C，釜內壓力0.8Mpa，反應3h，過濾即得液體水玻璃備用；C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至90°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量0.8倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至70°C，同時加入質量比1.3:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200_240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到4，通蒸汽升溫至93°C熟化2h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間30min，壓力1.6Mpa;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間40min，熱風進口溫度420° C，尾氣出口溫度170°C，壓力0.5Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間25min，壓力0.7Mpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0015]實施例2
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量9倍的質量分數3%的鹽酸中浸泡2h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在500°C燃燒lh，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于550°C燃燒30min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數40%的NaOH溶液按質量比1:4在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度200r/min，蒸汽溫度170°C，釜內壓力0.6Mpa，反應2.5h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至85°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量0.6倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至60°C，同時加入質量比1.2:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量260m3/h，水玻璃的流量200m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到3.5，通蒸汽升溫至81°C熟化lh，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間20min，壓力IMpa ;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間30min，熱風進口溫度370°C，尾氣出口溫度150°C，壓力0.4Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間20min，壓力0.6Mpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0016]實施例3
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量12倍的質量分數4%的鹽酸中浸泡3h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在550°C燃燒2h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于650°C燃燒60min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數55%的NaOH溶液按質量比1: 6在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度300r/min，蒸汽溫度220°C，釜內壓力0.9Mpa，反應3.5h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至95°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量1.2倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至80°C，同時加入質量比1.6:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量330m3/h，水玻璃的流量240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到4.5，通蒸汽升溫至96°C熟化3h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間40min，壓力2Mpa ;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間50min，熱風進口溫度450°C，尾氣出口溫度200°C，壓力0.6Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間30min，壓力0.SMpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0017]實施例4低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量7倍的質量分數1%的鹽酸中浸泡lh，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在450°C燃燒40min，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于500°C燃燒20min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數35%的NaOH溶液按質量比1:3在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度160r/min，蒸汽溫度140°C，釜內壓力0.4Mpa，反應2h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至75°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產 所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量0.5倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至50°C，同時加入質量比1:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量230m3/h，水玻璃的流量140m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到2.5，通蒸汽升溫至66°C熟化40min，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間lOmin，壓力
0.6Mpa;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間20min，熱風進口溫度340°C，尾氣出口溫度120°C，壓力0.3Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間15min，壓力0.5Mpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。[0018] 實施例5
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量15倍的質量分數7%的鹽酸中浸泡4h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在600°C燃燒2.5h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于700V燃燒50min,得稻殼灰備用；
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數65%的NaOH溶液按質量比1:3在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度360r/min，蒸汽溫度250°C，釜內壓力1.1Mpa，反應4h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至100°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備
用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量1.5倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至90°C，同時加入質量比1.8:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量350m3/h，水玻璃的流量270m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到5，通蒸汽升溫至100°C熟化3.5h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間50min，壓力3Mpa ;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間60min，熱風進口溫度490°C，尾氣出口溫度220°C，壓力0.8Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間40min，壓力0.9Mpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0019]對比例I
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量11倍的質量分數3.5%的鹽酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼送入懸浮燃燒爐，于580°C燃燒3h，得稻殼灰備用;
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數45%的NaOH溶液按質量比1:5在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度240r/min，蒸汽溫度190°C，釜內壓力0.8Mpa，反應3h，過濾即得液體水玻璃備用；
C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至90°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量0.8倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至70°C，同時加入質量比1.3:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200_240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到4，通蒸汽升溫至93°C熟化2h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間30min，壓力1.6Mpa;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間40min，熱風進口溫度420°C，尾氣出口溫度170°C，壓力0.5Mpa ;再將經兩階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
[0020]對比例2
低水份含量的白炭黑加工工藝，具體工藝步驟如下:
A、稻殼灰的制備:
將稻殼除雜后，添加稻殼質量11倍的質量分數3.5%的鹽酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼進行真空干燥，再將干燥后的稻殼送入馬弗爐，于600°C燃燒4h，得稻殼灰備用;
B、水玻璃的制備:
將稻殼灰與質量分數45%的NaOH溶液按質量比1:5在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度240r/min，蒸汽溫度190°C，釜內壓力0.8Mpa，反應3h，過濾即得液體水玻璃備用；` C、水玻璃脫蒸汽:
將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給；
D、沉淀分離:
當液體水玻璃降至90°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用；
E、水玻璃的稀釋和壓濾:
將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用，
F、白炭黑的制備:
在反應釜中加入稻殼灰質量0.8倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至70°C，同時加入質量比1.3:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200_240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到4，通蒸汽升溫至93°C熟化2h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅；
G、分段式干燥工藝:
將白炭黑濾餅漿化后，經旋轉閃蒸干燥機進行干燥，控制干燥時間95min，熱風進口溫度420°C，尾氣出口溫度170°C，壓力0.7Mpa ;再將干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝，即得白炭黑成品。
[0021]試驗例:
1、水玻璃的模數為產品中二氧化硅摩爾數與氧化鈉摩爾數的比值，參見GB / T4209.1996工業硅酸鈉，分別測定實施例1-5、對比例1-2中水玻璃中氧化鈉和二氧化硅的量，然后計算水玻璃的模數。[0022]2、采用激光粉末粒度測試儀測量實施例1-5、對比例1-2制備的白炭黑樣品粒子的尺寸和分布情況。
[0023]3、含水量的測定
稱取約0.15 g實施例1-5、對比例1-2制備的白炭黑樣品放入已恒定質量的稱量瓶中。半開瓶蓋，將其放入約106e的恒溫烘箱中保持2 h,然后蓋上稱量瓶，放入干燥器中，冷卻30 min后稱量。含水量按下式計算:
X=(A-B)/6*100%
式中X:含水量，% ；
A:稱量瓶與樣品質量之和，g ；
B:烘干后稱量瓶與樣品質量之和，g ；
G:白炭黑樣品質量，g。
[0024]4、生產工藝能耗比較
測定生產一噸白炭黑成品時，實施例1-5和對比例1-2組中工藝每小時所消耗的電量。各測定結果見表1: 表1各指標比較
【權利要求】
1.低水份含量的白炭黑加工工藝，其特征在于:由稻殼灰的制備、水玻璃的制備、水玻璃脫蒸汽、沉淀分離、水玻璃的稀釋和壓濾、白炭黑的制備、分段式干燥工藝這些工藝步驟組成。
2.根據權利要求1所述的低水份含量的白炭黑加工工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、稻殼灰的制備: 將稻殼除雜后，添加稻殼質量3-4倍的質量分數3-4%的鹽酸中浸泡2-3h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在500-550°C燃燒l_2h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于550_650°C燃燒30-60min,得稻殼灰備用； B、水玻璃的制備: 將稻殼灰與質量分數40-55%的NaOH溶液按質量比1:4-6在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度200-300r/min，蒸汽溫度170-220°C，釜內壓力0.6-0.9Mpa，反應2.5-3.5h，過濾即得液體水玻璃備用； C、水玻璃脫蒸汽: 將液體水玻璃 通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給； D、沉淀分離: 當液體水玻璃降至85-95°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用； E、水玻璃的稀釋和壓濾: 將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用， F、白炭黑的制備: 在反應釜中加入稻殼灰質量0.6-1.2倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至60-80°C，同時加入質量比1.2-1.6:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量260-330m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節pH值到3.5-4.5，通蒸汽升溫至81_96°C熟化l_3h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅； G、分段式干燥工藝: 將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間20-40min，壓力l_2Mpa ;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間30-50min，熱風進口溫度 370_450°C，尾氣出口溫度 150-200°C，壓力 0.4-0.6Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間20-30min，壓力0.6-0.SMpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
3.根據權利要求2所述的低水份含量的白炭黑加工工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、稻殼灰的制備: 將稻殼除雜后，添加稻殼質量11倍的質量分數3.5%的鹽酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，將水洗后的稻殼噴霧干燥，再將干燥后的稻殼于馬弗爐中在530°C燃燒1.4h，再將燃燒產物送入懸浮燃燒爐，于580°C燃燒45min,得稻殼灰備用； B、水玻璃的制備: 將稻殼灰與質量分數45%的NaOH溶液按質量比1:5在高壓釜中混勻，攪拌器和蒸汽管分別通入高壓釜內，蒸汽管上均勻分布蒸汽孔，控制攪拌速度240r/min，蒸汽溫度190°C，釜內壓力0.8Mpa，反應3h，過濾即得液體水玻璃備用； C、水玻璃脫蒸汽: 將液體水玻璃通入中轉槽，將液體水玻璃與熱蒸汽分離，脫除的熱蒸汽進入其他環節進行熱能供給； D、沉淀分離: 當液體水玻璃降至90°C時，送至沉淀池，使液體水玻璃與炭分離，得水玻璃母液備用； E、水玻璃的稀釋和壓濾: 將水玻璃母液依據生產所需稀釋，將稀釋后的水玻璃經板框壓濾機壓濾得水玻璃濾餅備用， F、白炭黑的制備: 在反應釜中加入稻殼灰質量0.8倍的水，攪拌下直接通蒸汽升溫至70°C，同時加入質量比1.3:1的硫酸和水玻璃濾餅，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200_240m3/h，待計量好的水玻璃加完之后，調節PH值到4，通蒸汽升溫至93°C熟化2h，放料入冷卻槽，經壓濾機過濾、洗滌得白炭黑濾餅； G、分段式干燥工藝: 將白炭黑濾餅漿化后，經壓力噴霧干燥機進行第一階段干燥，干燥時間30min，壓力.1.6Mpa;經第一階段干燥后的物料經旋轉閃蒸干燥機進行第二階段干燥，控制干燥時間40min，熱風進口溫度420°C，尾氣出口溫度170°C，壓力0.5Mpa ;將第二階段干燥的尾氣經引風機回收加熱新鮮空氣，進行第三階段干燥，干燥時間25min，壓力0.7Mpa ;再將經三階段干燥后的白炭黑粉末通過脈沖袋濾器收集，最后將收集產物計量包裝即得白炭黑成品。
【文檔編號】C01B33/12GK103803559SQ201410020669
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月17日 優先權日:2014年1月17日
【發明者】宣全 申請人:江西恒隆實業有限公司