氫氧化鋁粉末及其制造方法

氫氧化鋁粉末及其制造方法
【專利摘要】提供一種適合制造高純度氧化鋁的規定的累積細孔容積范圍的氫氧化鋁粉末及其制造方法。可以制造堆積密度高、煅燒效率高的氫氧化鋁粉末，以及保形性高的氫氧化鋁。
【專利說明】氫氧化鋁粉末及其制造方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及適合作為高純度氧化鋁成型體原料的氫氧化鋁粉末及其制造方法。

【背景技術】
[0002] -直以來，氧化鋁（A1203)由于具有耐熱性、絕緣性、耐磨耗性、耐腐蝕性等優異的 物理、化學特性，因此被廣泛用于各種用途。氧化鋁純度為99. 99%以上、作為微粒并且具有 均勻粒徑的高純度氧化鋁，被廣泛用于高壓鈉燈用透光管、鐘表視窗用藍寶石等單晶材料、 高強度陶瓷工具、磁帶用研磨材料等。
[0003] 作為這種高純度氧化鋁原料粉末的工業制造方法，已知有烷醇鋁的水解法(例如 專利文獻1)、銨礬的熱分解法(例如非專利文獻1)、碳酸鋁銨的熱分解法(例如非專利文獻 2)、鋁的水下火花放電法(例如非專利文獻3)、氣相氧化法(例如非專利文獻4)等。
[0004] 現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1 :日本特開平8 - 301616號公報 專利文獻2 :日本特開平08 - 12325號公報 非專利文獻 非專利文獻1:風間聰一，陶瓷，17 (9)，764 (1982) 非專利文獻2 :加藤修三，精細陶瓷，4,100 (1983) 非專利文獻3:石橋渡、荒木徹也、岸本勝利、久野春夫，陶瓷，6 (6)，461 (1971) 非專利文獻4 :加藤昭夫、川添早苗、持田勲，材料，21，540 (1972) 非專利文獻5:陶瓷的制造方法1984窯業協會出版。


【發明內容】

[0005] 發明要解決的問題 將作為氧化鋁原料的氫氧化鋁成型或造粒為規定形狀而得到成型物后再進行煅燒的 方法，在氧化鋁的制造上可以認為是有利的，但是由于在成型或造粒時，通常使用粘合劑， 可能會對所得氧化鋁的純度產生影響，因此在同時實現氧化鋁純度的提高以及容易成型或 造粒方面未必容易。
[0006] 另一方面，作為氧化鋁生成原料的氫氧化鋁，根據其生成條件，受到所得氫氧化鋁 的晶體結構、凝集粒子的產生狀態的影響。氫氧化鋁中含有的凝集粒子，促進了氫氧化鋁 粒子的彼此連結、晶粒的異常生長(例如，參照非專利文獻5。）。此外，該氫氧化鋁的晶體結 構、凝集粒子的產生狀態，對以其作為原料生成的氧化鋁也產生了影響，有時會生成凝集粒 子多的氧化鋁。在這種情況下，如果氫氧化鋁的粗粒產生量多，則粉碎效率降低，無法獲得 希望的粒度分布。因此，專利文獻2中提出了利用添加了形成烷醇鋁的醇以外的溶劑的低 濃度的水解反應等，得到凝集粒子少的易分散型氫氧化鋁微粒的方法。然而，通過這種方法 得到的氫氧化鋁粉末，在煅燒效率這一方面還有改善的余地。
[0007] 用于解決問題的方法 本申請發明人發現具有某種特定范圍的細孔容積分布的氫氧化鋁粉末，在成型性方面 優異，適合于高純度的氧化鋁成型、造粒，進而還發現了具有能夠以良好的煅燒效率得到高 純度氧化鋁的特定細孔容積分布的氫氧化鋁。本申請發明人發現這些氫氧化鋁可以通過在 規定的條件下水解烷醇鋁而制造，由此完成本發明。
[0008] 也就是說，本申請包含以下的第一實施方式和第二實施方式。第一實施方式包含 以下方式。
[0009] 〈1> 一種氫氧化鋁粉末，其通過水銀壓入法測定的細孔半徑R處于0. 01 μ m以上 1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為1. OmL/g以上。
[0010] 〈2>如前述〈1>所述的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑R 與使用該細孔半徑R以及上述累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關 系的細孔分布曲線中，在R為〇. 01 μ m以上1 μ m以下的整個范圍中，dV/dlogR超過0. 6mL/ g°
[0011] 〈3>如前述〈1>或〈2>所述的氫氧化鋁粉末，其未夯實堆積密度(軽裝密度） 為0. 10g/mL以上0. 25g/mL以下，夯實堆積密度(重裝力> ?密度）為0. 15g/mL以上0. 30g/ mL以下。
[0012] 〈4>如前述〈1>?〈3>中任一項所述的氫氧化鋁粉末，在該氫氧化鋁粉末中作為 雜質含有的Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量，在換算為氧化鋁中的雜質時分別為10重量ppm 以下。
[0013] 〈5> -種如前述〈1>?〈4>中任一項所述的氫氧化鋁粉末的制造方法，包括在含 有烷醇鋁的溶液中，以水/烷醇鋁的摩爾比為1. 5以上2. 0以下的范圍的方式添加水濃度 為5重量％以上30重量％以下的醇水溶液，使烷醇鋁水解的第1水解工序、 在從第1水解后的混合液中分離回收醇后，以水/烷醇鋁的摩爾比為1. 0以上7. 0以 下的范圍，并且水解后漿料中的水濃度小于10重量％的方式添加水或醇水溶液，使烷醇鋁 水解的第2水解工序、和 從第2水解后的混合液中除去水和醇，回收氫氧化鋁粉末的工序。
[0014] 〈6>如前述〈5>所述的氫氧化鋁粉末的制造方法，其中烷醇鋁為異丙醇鋁。
[0015] 〈7>如前述〈5>或〈6>所述的氫氧化鋁粉末的制造方法，其中醇為異丙醇。
[0016] 本申請的第2實施方式包含以下方式。
[0017] 〈1> 一種氫氧化鋁粉末，其通過水銀壓入法測定的細孔半徑R處于0. 01 y m以上 1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為0. 2mL/g以上1. OmL/g以下。
[0018] 〈2>如權利要求1所述的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑 R與使用該細孔半徑R以及上述累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關 系的細孔分布曲線中，在R為〇. 〇lym以上Ιμπι以下的整個范圍中，dV/dlogR為0. 05mL/ g以上0. 5mL/g以下。
[0019] 〈3>如前述〈1>或〈2>所述的氫氧化鋁粉末，其未夯實堆積密度為0. 30g/mL以上 0. 60g/mL 以下。
[0020] 〈4>如前述〈1>?〈3>中任一項所述的氫氧化鋁粉末，在該氫氧化鋁粉末中作為 雜質含有的Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量，在換算為氧化鋁中的雜質時分別為10重量ppm 以下。
[0021] 發明效果 根據第一實施方式，可以提供一種能夠僅使用水而成型、造粒的氫氧化鋁粉末。
[0022] 第二實施方式的氫氧化鋁粉末，由于凝集粒子少，可以很容易地解離為一次粒子， 因此可以防止粉碎時再凝集粒子的產生、異物混入、雜質污染。此外，該氫氧化鋁粉末由于 堆積密度高、煅燒效率高，因此能夠以良好的生產率制造高純度氧化鋁。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] [圖1]是實驗例1的氫氧化鋁粉末的X射線衍射圖。
[0024] [圖2]是實驗例1?5的氫氧化鋁粉末的細孔分布曲線。
[0025] [圖3]是實驗例1A?5A的氫氧化鋁粉末的細孔分布曲線。
[0026] 發明實施方式 以下，對本發明進行詳細說明。
[0027] 對本發明的第一實施方式進行說明。第一實施方式中的氫氧化鋁粉末，其通過水 銀壓入法測定的細孔半徑R處于0. 01 μ m以上1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為1. OmL/ g以上，優選為1. 5mL/g以上。此外，累積細孔容積V為10mL/g以下，優選為3. 5mL/g以下。
[0028] 如此所述的第一實施方式的氫氧化鋁粉末，其特征在于在利用水銀壓入法的測定 中，細孔半徑R處于上述范圍的累積細孔容積V滿足上述條件，其中即使不添加粘合劑而僅 添加水，保形性也良好，并且容易成型、造粒。因此，對該氫氧化鋁粉末的成型體、造粒體進 行煅燒得到的氧化鋁成型體，可以避免來自粘合劑的雜質的混入，因此能夠維持高純度。
[0029] 在本說明書中，所謂氫氧化鋁，除了三水鋁石、三羥鋁石等氧化鋁三水合物以外， 還包括勃姆石、假勃姆石等氧化鋁一水合物。
[0030] 水銀壓入法是施加用于將水銀浸入到粉體試樣細孔中的壓力，得到表示施加于水 銀的壓力與水銀壓入量的關系的水銀壓入曲線，并且基于該水銀壓入曲線，求出細孔分布 曲線、細孔容積、比表面積等的方法。需要說明的是，利用水銀壓入法的測定可以通過水銀 測孔儀進行。
[0031] 第一實施方式的氫氧化鋁粉末通過僅添加水而具有高保形性的理由，雖然在現階 段尚未完全明確，但可以推測為由于水進入到大小形狀的細孔中，因此保形性良好。
[0032] 此外，第一實施方式的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑R 與使用細孔半徑R以及累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關系的細 孔分布曲線中，在R為〇. 01 μ m以上1 μ m以下的整個范圍中，dV/dlogR優選超過0. 6mL/g。 此外，在R為0. 01 μ m以上1 μ m以下的整個范圍中，dV/dlogR優選低于2. OmL/g。
[0033] 此處，本說明書中通過水銀壓入法測定的細孔分布曲線，也稱為對數微分細孔容 積分布曲線，其表示試樣的細孔半徑大小與各細孔半徑中的細孔容積合計量的關系，具體 而言，是以基于以下所示的Washburn式算出的各壓力P下的細孔半徑（R[ μ m])作為橫軸， 以各壓力P下的水銀壓入量（dV/dlogR [mL/g])作為縱軸，繪制通過水銀壓入法進行細孔 分布測定時得到的各壓力P下的水銀壓入量而得到的。
[0034] Washburn 式；細孔半徑 R (m) = - 2 γ cos θ /P P :壓力（Pa) Y :水銀的表面張力（482X10_3N/m) Θ :水銀的接觸角（140deg)。
[0035] 進一步，第一實施方式的氫氧化錯粉末，其未夯實堆積密度優選為0. 10?0. 25g/ mL，更優選為 0· 14 ?0· 18g/mL。
[0036] 此外，夯實堆積密度優選為0. 15?0. 30g/mL，更優選為0. 17?0. 22g/mL。
[0037] 此處，所謂"未夯實堆積密度"，是在防止振動而靜置的已知容積的容器(量筒）中， 使試樣(氫氧化鋁粉末）自由落下，求出收集的試樣的質量，并用該質量除以等量的水的體 積算出的密度，其可以通過JIS R 9301 - 2 - 3中記載的方法求出。此外，所謂"夯實堆 積密度"，是在測定未夯實堆積密度后，將裝入了試樣的量筒從規定高度落下1〇〇次，壓縮試 樣，并由壓縮后的試樣容積算出的密度。
[0038] 此外，第一實施方式的氫氧化鋁粉末，在換算為氧化鋁中的雜質時，Si、Na、Ca、Fe、 Cu和Mg的含量優選分別為10重量ppm以下，更優選分別為5重量ppm以下。需要說明的 是，這些元素的含量可以使用固體發光分析法測定。
[0039] 在使用這種氫氧化鋁粉末作為原料時，不僅來自粘合劑的雜質少，來自氫氧化鋁 粉末的雜質量也少，可以得到更高純度的氧化鋁成型體。
[0040] 第一實施方式的氫氧化鋁粉末，通過與水混合，可以很容易地成型。水與氫氧化鋁 粉末的重量比(水/氫氧化鋁粉末）由成型性優異的范圍進行確定，通常為1. 3?2. 3,優選 為 1. 4 ?2. 0。
[0041] 使用公知的煅燒裝置，例如旋轉窯爐、瞬時煅燒爐、填充式煅燒爐、流動式煅燒爐、 隧道爐、真空煅燒爐、梭式爐等在約700°C?約1KKTC下煅燒具有以上物性的第一實施方 式的氫氧化鋁粉末，可以得到Y、S、Θ型的過渡氧化鋁。
[0042] 進一步對該氫氧化鋁粉末進行成型，并在約1KKTC?約1400°C下煅燒，可以得到 α -氧化鋁成型體。這種α -氧化鋁成型體，由于雜質濃度低，因此適合于鐘表視窗、LED 基板用藍寶石等單晶材料等用途。
[0043] 上述第一實施方式的氫氧化鋁粉末的制造方法沒有特別限定，但是從能夠以良好 的再現性制造具有上述物性的氫氧化鋁粉末的觀點考慮，優選采用以下制造方法。
[0044] 第一實施方式的氫氧化鋁粉末的制造方法，包括在含有烷醇鋁的溶液中，以水/ 烷醇鋁的摩爾比為1. 5以上2. 0以下的范圍的方式，添加水濃度為5重量％以上30重量％ 以下的醇水溶液進行水解的第1水解工序；在從第1水解后的混合液中分離回收醇后，以水 /烷醇鋁的摩爾比為1.0以上7.0以下的范圍，并且水解后漿料中的水濃度小于10重量％ 的方式添加水或醇水溶液，進行水解的第2水解工序；和從第2水解后的混合液中除去水和 醇，回收氫氧化鋁粉末的工序。
[0045] 在第一實施方式的制造方法中，其特征在于在將水/烷醇鋁的摩爾比控制在一定 范圍的狀態下以2個階段進行烷醇鋁的水解，通過進行這樣的水解，可以得到具有上述物 性的第一實施方式的氫氧化鋁粉末。
[0046] 作為構成原料的烷醇鋁，可以使用乙醇鋁、正丙醇鋁、異丙醇鋁、正丁醇鋁、仲丁醇 鋁、叔丁醇鋁等。其中，優選異丙醇鋁。
[0047] 此外，在不損害所得氫氧化鋁粉末的物性的范圍內，還可以使用對上述烷醇鋁進 行化學修飾得到的烷醇鋁衍生物、或者該衍生物與烷醇鋁的混合物。
[0048] 通過在水解中使用醇水溶液，可以緩慢地進行對烷醇鋁的水解處理，從而進行緩 慢的水解而不會產生激烈的放熱反應。
[0049] 作為在第一實施方式的制造方法中使用的醇，可以列舉碳數為1?8、優選為1? 4的一元醇。具體而言，可以列舉下述式（i)所表示的醇。其中，特別優選異丙醇。
[0050] R^H (i)。
[0051] 此處，&為選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、新丁基、正戊基、異戊 基、新戊基、正己基、異己基、新己基、正庚基、異庚基、新庚基、正辛基、異辛基和新辛基中的 1種，優選為碳數為1?4的甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、新丁基，更優選為 異丙基。
[0052] 此外，在水解反應時，在不損害所得氫氧化鋁粉末的物性的范圍內，還可以添加 酸、堿等表面電荷調節劑、分散劑、乳化劑等表面活性劑。
[0053] 水解反應的完結度、所得粉末中的氫氧化鋁的晶形等諸物性，依存于烷醇鋁與水 的摩爾比，以及在含有化學修飾劑時，還依存于其種類·添加量。在如上所述的第一實施方 式的制造方法中，其特征在于以2個階段進行水解，通過在第1水解工序中限制烷醇鋁與水 的比例，使用醇水溶液，使部分水解反應停止，并在第2水解工序中繼續進行水解反應，可 以生成第一實施方式的氫氧化錯粉末。
[0054] 此外，第一實施方式的制造方法的特征之一是在第1水解工序中，不添加水而添 加醇水溶液。
[0055] 添加的醇水溶液中的水濃度為5?30重量％，優選為5?20重量％，更優選為5? 10重量％。
[0056] 如果醇水溶液中的水濃度低于5重量％，則水解不充分，如果超過30重量％，則在 與烷醇鋁充分混合前進行了反應，存在有產生不均勻水解的問題。
[0057] 在第1水解工序中，烷醇鋁與水的摩爾比[水/烷醇鋁]為1.5?2.0,優選為 1. 6 ?1. 8。
[0058] 如果第1水解工序中烷醇鋁與水的摩爾比落在上述范圍之外，則烷醇鋁的水解反 應不完全，或者過度進行從而在第2水解工序前過度進行水解，因此無法得到目標物性的 氫氧化鋁粉末。
[0059] 此外，含有作為原料的烷醇鋁的溶液，可以僅為烷醇鋁，而為了提高與添加的醇水 溶液的混和性，也可以含有醇。作為醇，優選與添加的醇水溶液相同。
[0060] 在含有醇時，含有烷醇鋁的溶液中醇與烷醇鋁的摩爾比[醇/烷醇鋁]，只要是不 會對第1水解工序中的水解反應產生不良影響的范圍，就沒有特別限制，但通常為0?1. 5。
[0061] 對于第1水解工序中的水解反應溫度來說，由于根據使用的烷醇鋁和醇的種類， 烷醇鋁在醇中的溶解度等不同，因此不能一概地限定，其例如為常溫?溶劑沸點以下的溫 度。
[0062] 此外，在第2水解工序中，在從第1水解后的混合液中分離回收醇后，進一步添加 水/烷醇鋁的摩爾比為1. 〇?7. 0,優選為1. 5?6. 5的水，進行水解。需要說明的是，此處 的水/烷醇鋁的摩爾比是第2水解工序中添加的水與第1水解工序中加入的烷醇鋁的摩爾 比。
[0063] 通過在從第1水解后的混合液中分離回收醇后進行水解，生成了具有目標物性的 氫氧化錯。
[0064] 需要說明的是，添加的水也可以作為醇水溶液添加。這時，醇水溶液的濃度，只要 是含有的醇不會對第2水解工序中的水解反應產生不良影響的范圍，就沒有特別限制，作 為水濃度，通常為5?100重量％。
[0065] 在第一實施方式的制造方法中，第2水解工序結束后的漿料中含有的水濃度，以 漿料總量為100重量％，則小于10重量％。
[0066] 作為第1水解、第2水解后回收或除去醇或醇水溶液的方法，沒有特別限定，例如， 可以列舉使水解后的生成物通過裝入了離子交換樹脂的柱的方法、通過加熱生成物使溶劑 蒸發的方法。
[0067] 此外，對于第1水解后的醇的分離回收量來說，只要回收適當的必要量即可。
[0068] 對于第2水解工序中的水解反應溫度來說，由于根據使用的烷醇鋁和醇的種類， 烷醇鋁在醇中的溶解度等不同，因此也不能一概地限定，其通常為常溫?溶劑沸點以下的 溫度。
[0069] 第2水解反應結束后的含有氫氧化鋁的混合液可以進行熟化處理。該熟化處理只 要在常溫至水解溫度下靜置、保持30分鐘以上，通常為1小時?1天即可。
[0070] 從第2水解工序后生成的含有氫氧化鋁粉末的混合液中除去水、醇(在含有的情 況下，未反應的醇鹽)，回收氫氧化鋁粉末。該混合液可以通過過濾、干燥等常規方法得到作 為粉體的氫氧化鋁。
[0071] 接著，對本發明的第二實施方式進行說明。
[0072] 第二實施方式的氫氧化鋁粉末，通過水銀壓入法測定的細孔半徑R處于0. 01 μ m 以上1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為0. 2mL/g以上且小于1. OmL/g，優選為0. 2mL/g 以上且小于0. 6mL/g。
[0073] 如此所述的第二實施方式的氫氧化鋁粉末，其特征在于在利用水銀壓入法的測定 中，累積細孔容積V滿足上述條件，雖然當累積細孔容積V小于0. 2mL/g時，煅燒效率提高， 但由于粗粒的產生量增加，導致粉碎效率顯著降低。另一方面，當累積細孔容積V為l.OmL/ g以上時，雖然可以抑制粗粒的產生，但煅燒效率不足。
[0074] 因此，通過使累積細孔容積V處于上述范圍，能夠在維持煅燒效率的狀態下有效 地進行粉碎。
[0075] 需要說明的是，所謂"煅燒效率"，是由原料得到煅燒物的效率，在使用相同的煅燒 設備(煅燒爐、容器）時，通過1次煅燒處理得到的煅燒物的量越多，則煅燒效率越高。煅燒 效率的具體評價方法在下文的實施例中描述。
[0076] 水銀壓入法是施加用于將水銀浸入到粉體試樣細孔中的壓力，得到表示施加于水 銀的壓力與水銀壓入量的關系的水銀壓入曲線，并且基于該水銀壓入曲線，求出細孔分布 曲線、細孔容積、比表面積等的方法。需要說明的是，利用水銀壓入法的測定可以通過水銀 測孔儀進行。
[0077] 此外，第二實施方式的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑R 與使用細孔半徑R以及累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關系的細 孔分布曲線中，在R為〇. 01 μ m以上1 μ m以下的整個范圍中，dV/dlogR優選為0. 05mL/g以 上0. 5mL/g以下。dV/dlogR更優選為0. lmL/g以上0. 5mL/g以下，進一步優選為0. 15mL/g 以上0. 4mL/g以下。
[0078] 此處，本說明書中通過水銀壓入法測定的細孔分布曲線，也稱為對數微分細孔容 積分布曲線，其表示試樣的細孔半徑大小與各細孔半徑中的細孔容積合計量的關系，具體 而言，是以基于以下所示的Washburn式算出的各壓力P下的細孔半徑（R[ μ m])作為橫軸， 以各壓力P下的水銀壓入量（dV/dlogR [mL/g])作為縱軸，繪制通過水銀壓入法進行細孔 分布測定時得到的各壓力P下的水銀壓入量而得到的。
[0079] Washburn 式；細孔半徑 R (m) = - 2 γ cos θ /P P :壓力（Pa) Y :水銀的表面張力（482X10_3N/m) Θ :水銀的接觸角（140deg)。
[0080] 進一步，第二實施方式的氫氧化錯粉末，其未夯實堆積密度優選為0. 30?0. 60g/ mL，更優選為 0· 30 ?0· 50g/mL。
[0081] 此處，所謂"未夯實堆積密度"，是在防止振動而靜置的已知容積的容器(量筒）中， 使試樣(氫氧化鋁粉末）自由落下，求出收集的試樣的質量，并用該質量除以等量的水的體 積算出的密度，其可以通過JIS R 9301 - 2 - 3中記載的方法求出。
[0082] 此外，第二實施方式的氫氧化鋁粉末，在換算為氧化鋁中的雜質時，Si、Na、Ca、Fe、 Cu和Mg的含量優選分別為10重量ppm以下，更優選分別為5重量ppm以下。需要說明的 是，這些元素的含量可以使用固體發光分析法測定。
[0083] 在使用這種氫氧化鋁粉末作為原料時，來自氫氧化鋁粉末的雜質量減少，可以得 到更高純度的氧化鋁成型體。
[0084] 第二實施方式的氫氧化鋁粉末，通過與水混合，可以很容易地成型。水與氫氧化鋁 粉末的重量比(水/氫氧化鋁粉末）由成型性優異的范圍進行確定，通常為1. 3?2. 3,優選 為 1. 4 ?2. 0。
[0085] 使用公知的煅燒裝置，例如旋轉窯爐、瞬時煅燒爐、填充式煅燒爐、流動式煅燒爐、 隧道爐、真空煅燒爐、梭式爐等在約700°C?約1KKTC下煅燒具有以上物性的第二實施方 式的氫氧化鋁粉末，可以得到Y、S、Θ型的過渡氧化鋁。
[0086] 進一步對該氫氧化鋁粉末進行成型，并在約1KKTC?約1400°C下煅燒，可以得到 α -氧化鋁粉末。這種α -氧化鋁粉末，由于雜質濃度低，因此適合于鐘表視窗、LED基板 用藍寶石等單晶材料等用途。
[0087] 上述第二實施方式的氫氧化鋁粉末的制造方法沒有特別限定，但是從能夠以良好 的再現性制造具有上述物性的氫氧化鋁粉末的觀點考慮，優選采用以下制造方法。
[0088] 只要第二實施方式的氫氧化鋁粉末顯示出上述物性，則制造方法沒有特別限定。
[0089] 以下，例示第二實施方式的氫氧化鋁粉末的優選制造方法。
[0090] 第二實施方式的氫氧化鋁粉末的優選制造方法（以下，稱為"第二實施方式的制造 方法"。），包括在含有烷醇鋁的溶液中，以水/烷醇鋁的摩爾比為2. 5以上7.0以下的范圍 的方式，添加水濃度為5重量％以上80重量％以下的醇水溶液進行水解的工序、和從水解 后的混合液中除去水和醇，回收氫氧化鋁粉末的工序。
[0091] 在第二實施方式的制造方法中，其特征在于在將水/烷醇鋁的摩爾比控制在一定 范圍的狀態下以2個階段進行烷醇鋁的水解。
[0092] 具體而言，經過以水/烷醇鋁的摩爾比為1.5以上2.0以下的范圍的方式添加并 進行水解的第1水解工序、攪拌熟化第1水解后的混合液的工序、以及以水/烷醇鋁的摩爾 比為1. 0以上7. 0以下的范圍的方式添加水或醇水溶液進行水解的第2水解工序，可以得 到希望的物性。需要說明的是，此處的水/烷醇鋁的摩爾比是第1水解工序中添加的水與 烷醇鋁的初期加入量的摩爾比。
[0093] 此外，在第一水解后可以進行溶劑的回收。
[0094] 作為構成原料的烷醇鋁，可以使用乙醇鋁、正丙醇鋁、異丙醇鋁、正丁醇鋁、仲丁醇 鋁、叔丁醇鋁等。
[0095] 其中，優選異丙醇鋁。
[0096] 此外，在不損害所得氫氧化鋁粉末的物性的范圍內，還可以使用對上述烷醇鋁進 行化學修飾得到的烷醇鋁衍生物、或者該衍生物與烷醇鋁的混合物。
[0097] 通過在水解中使用醇水溶液，可以緩慢地進行對烷醇鋁的水解處理，從而進行緩 慢的水解而不會產生激烈的放熱反應。
[0098] 作為在第二實施方式的制造方法中使用的醇，可以列舉碳數為1?8、優選為1? 4的一元醇。具體而言，可以列舉下述式（i)所表示的醇。其中，特別優選異丙醇。需要說 明的是，這些醇可以使用1種，也可以將2種以上混合使用。
[0099] R^H (i)。
[0100] 此處，&為選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、新丁基、正戊基、異戊 基、新戊基、正己基、異己基、新己基、正庚基、異庚基、新庚基、正辛基、異辛基和新辛基中的 1種，優選為碳數為1?4的甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、新丁基，更優選為 異丙基。
[0101] 此外，在水解反應時，在不損害所得氫氧化鋁粉末的物性的范圍內，還可以添加 酸、堿等表面電荷調節劑、分散劑、乳化劑等表面活性劑。
[0102] 水解反應的完結度、所得粉末中的氫氧化鋁的晶形等諸物性，依存于烷醇鋁與水 的摩爾比，以及在含有化學修飾劑時，還依存于其種類·添加量。在如上所述的本發明的制 造方法中，其特征在于以2個階段進行水解，通過在第1水解工序中限制烷醇鋁與水的比 例，使用醇水溶液，使部分水解反應停止，并在第2水解工序中繼續進行水解反應，可以生 成本發明的氫氧化鋁粉末。
[0103] 此外，第二實施方式的制造方法的特征之一是在第1水解工序中，不添加水而添 加醇水溶液。
[0104] 添加的醇水溶液中的水濃度為5?80重量％，優選為5?50重量％，更優選為5? 30重量％。
[0105] 如果醇水溶液中的水濃度低于5重量％，則水解不充分，如果超過80重量％，則在 與烷醇鋁充分混合前進行了反應，水解不均勻，因此在煅燒后的氧化鋁粉末中容易產生凝 集粒子，損害了粉碎性。
[0106] 在第1水解工序中，烷醇鋁與水的摩爾比[水/烷醇鋁]為1.5?2.0,優選為 1. 6 ?1. 8。
[0107] 如果第1水解工序中烷醇鋁與水的摩爾比落在上述范圍之外，則烷醇鋁的水解反 應不完全，或者過度進行從而在第2水解工序前過度進行水解，因此無法得到目標物性的 氫氧化鋁粉末。
[0108] 此外，含有作為原料的烷醇鋁的溶液，可以僅為烷醇鋁，而為了提高與添加的醇水 溶液的混和性，也可以含有醇。作為醇，優選與添加的醇水溶液相同。
[0109] 在含有醇時，含有烷醇鋁的溶液中醇與烷醇鋁的摩爾比[醇/烷醇鋁]，只要是不 會對第1水解工序中的水解反應產生不良影響的范圍，就沒有特別限制，但通常為0?1. 5。 [0110] 對于第1水解工序中的水解反應溫度來說，由于根據使用的烷醇鋁和醇的種類， 烷醇鋁在醇中的溶解度等不同，因此不能一概地限定，其例如為常溫?溶劑沸點以下的溫 度。
[0111] 此外，在第2水解工序中，在從第1水解后的混合液中分離回收醇后，進一步添加 水/烷醇鋁的摩爾比為1. 〇?7. 0,優選為1. 5?6. 5的水，進行水解。需要說明的是，此處 的水/烷醇鋁的摩爾比是第2水解工序中添加的水與第1水解工序中加入的烷醇鋁的摩爾 比。
[0112] 通過在從第1水解后的混合液中分離回收醇后進行水解，生成了具有目標物性的 氫氧化錯。
[0113] 需要說明的是，添加的水優選以單獨的水添加，但也可以作為醇水溶液添加。這 時，醇水溶液的濃度，只要是含有的醇不會對第2水解工序中的水解反應產生不良影響的 范圍，就沒有特別限制，作為水濃度，通常為5?100重量％。
[0114] 此處，已知第2水解工序結束后的漿料中含有的水濃度對未夯實堆積密度產生了 較大的影響，以漿料總量為100重量％，這時的水濃度優選為10重量％?25重量％的范圍， 特別是當醇為異丙醇時，更優選為12重量％?20重量％的范圍。
[0115] 當水解工序結束后的漿料中的水濃度小于10重量％時，未夯實堆積密度變低，因 此煅燒效率可能不充分，而當水濃度超過25重量％時，凝集產生量增大，因此粉碎效率可能 不充分。
[0116] 作為第1水解、第2水解后回收或除去醇或醇水溶液的方法，沒有特別限定，例如， 可以列舉使水解后的生成物通過裝入了離子交換樹脂的柱的方法、通過加熱生成物使溶劑 蒸發的方法等。
[0117] 此外，對于第1水解后回收醇時的分離回收量來說，只要回收適當的必要量即可。
[0118] 對于第2水解工序中的水解反應溫度來說，由于根據使用的烷醇鋁和醇的種類， 烷醇鋁在醇中的溶解度等不同，因此也不能一概地限定，其通常為常溫?溶劑沸點以下的 溫度。
[0119] 第2水解反應結束后的含有氫氧化鋁的混合液可以進行熟化處理。該熟化處理只 要在常溫至水解溫度下靜置、保持30分鐘以上，通常為1小時?1天即可。
[0120] 從第2水解工序后生成的含有氫氧化鋁粉末的混合液中除去水、醇(在含有的情 況下，未反應的醇鹽)，回收氫氧化鋁粉末。該混合液可以通過過濾、干燥等常規方法得到作 為粉體的氫氧化錯。
[0121] 以下，對于第二實施方式中煅燒氫氧化鋁粉末，生成氧化鋁煅燒物的煅燒工序進 行說明。通過煅燒氫氧化鋁，可以經由中間氧化鋁（Y -氧化鋁、S -氧化鋁、Θ -氧化 鋁)，生成作為高溫穩定相的α -氧化鋁。由中間氧化鋁向α -氧化鋁的轉變，與中間氧 化鋁間的轉變不同，是需要氧的填充再排列的轉變，因此需要高溫。
[0122] 作為煅燒工序中煅燒處理的條件沒有特別限定，是施加使氫氧化鋁相轉變為氧化 鋁所需的熱能。例如，在1200°C以上的溫度下煅燒2小時以上。通過在該條件下煅燒本發 明的氫氧化鋁，可以防止牢固結合的難以粉碎的氧化鋁凝集體的產生，并且通過在后述的 粉碎工序中的粉碎處理條件下進行粉碎，可以得到凝集粒子少的高純度氧化鋁粉末。
[0123] 作為升溫至規定煅燒溫度時的升溫速度，沒有特別限定，例如為30?500°C /小 時。
[0124] 對該氫氧化鋁的煅燒處理，例如，可以使用煅燒爐進行。作為煅燒爐，可以使用材 料靜置型煅燒爐，例如隧道爐、間歇式通氣流型箱型煅燒爐、間歇式并行流型箱型煅燒爐 等。
[0125] 此外，煅燒氣氛沒有特別限定，除了在大氣氣氛以外,還可以是氮氣、氬氣等惰性 氣氛、或還原氣氛中的任一種。
[0126] 在煅燒工序中，通過在煅燒處理之前將氫氧化鋁造粒，對該造粒物進行預干燥，并 將預干燥后的造粒物填充到高純度氧化鋁制的煅燒容器中煅燒，也可以生成氧化鋁煅燒 物。
[0127] 如上所述，通過將氫氧化鋁造粒物預干燥后的造粒物填充到煅燒容器中煅燒，可 以減少因煅燒時的飛散而造成的損失。此外，通過對氫氧化鋁造粒得到的造粒物進行預干 燥，可以有效地進行向煅燒容器中的填充作業。
[0128] 煅燒容器沒有特別限定，例如，可以使用正方形、帶有底的圓形、多角柱狀的外殼。 煅燒容器優選為氧化鋁陶瓷制容器。通過使用氧化鋁陶瓷制的煅燒容器，可以防止煅燒時 氧化鋁受到污染，能夠得到高純度的氧化鋁。
[0129] 得到的α氧化鋁煅燒物有時以平均粒徑超過10 μ m的狀態產生凝集。這時優選 進行粉碎，形成平均粒徑為lym以下的α氧化鋁粉末。
[0130] α氧化鋁煅燒物的粉碎，例如，可以使用振動磨、球磨機、噴射磨等公知裝置進行， 并且可以采用在干式狀態下粉碎的方法以及在濕式狀態下粉碎的方法中的任一種，優選使 用噴射磨進行粉碎。在使用噴射磨進行粉碎時，可以使α氧化鋁粉末中含有的20 μ m以上 的粗大粒子的含量降低至lOppm以下。
[0131] 從所得α氧化鋁粉末的污染較少的觀點考慮，粉碎裝置中與α氧化鋁接觸的面 優選由高純度的α氧化鋁材質構成或者施加樹脂襯里。
[0132] 在使用介質攪拌磨等進行粉碎時，其中使用的粉碎介質也優選由高純度的α氧 化鋁材質構成。
[0133] 此外，該氧化鋁中Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量分別為lOppm以下。需要說明的 是，如上所述，這些雜質可以通過發射分光法進行測定。
[0134] 此外，該氧化鋁的BET比表面積為1?10m2/g。需要說明的是，BET比表面積可以 根據JIS - Z - 8830中規定的方法，通過氮吸附法求出。 實施例
[0135] 以下，通過實施例對本發明的第一實施方式進行更詳細的說明，但只要不改變本 發明的要旨，則本發明并不限定于以下的實施例。
[0136] 需要說明的是，試樣物性的評價如下進行。
[0137] (1)細孔容積·細孔半徑R ·細孔分布曲線 將提供測定的試樣在干燥機中在120°C下干燥4小時，精確稱量干燥后的重量，作為 試樣重量。將干燥后的試樣設置在細孔容積測定裝置（MICROMERITICS公司制"Autopore III9420"）的腔室中，使腔室體系內為SOymHg以下，然后在體系內充滿水銀，接著，階段性 地對腔室施加 0. 〇〇7MPa至414MPa的壓力，將水銀的壓入平衡等待時間設定為10秒，測定 各壓力下的水銀壓入量。
[0138] 累積細孔容積（mL/g)通過用施加0· 007MPa至414MPa的壓力時的總水銀壓入量 (mL)除以試樣重量（g)而求出。
[0139] 細孔半徑R ( μ m)是基于上述Washburn式，由各壓力P下的水銀壓入量算出各壓 力P下的細孔半徑R (Pm)。進一步，在橫軸取基于Washburn式算出的各壓力P下的細孔 半徑（R[ym])，在縱軸上取各壓力P下的水銀壓入量（dV/dlogR [mL/g])，繪制上述測定結 果，由此得到細孔分布曲線。
[0140] (2)堆積密度 未夯實堆積密度和夯實堆積密度通過以下方法測定。
[0141] "未夯實堆積密度" 向10mL的量筒中投入9?10mL試樣，測定試樣重量（g)，在量筒上蓋上蓋子，將其倒 過來，然后再恢復原樣，使其輕輕地自由落下，測定此時的試樣容積（mL)。重復3次倒過來 再恢復的過程，求出平均容積（mL)。將試樣重量+試樣平均容積的值作為未夯實堆積密度 (mL/g)〇
[0142] "夯實堆積密度" 在測定未夯實堆積密度后，將裝入了試樣的量筒從3cm的高度自然落下到硬質橡膠盤 上100次，然后測定試樣容積（mL)。將試樣重量+試樣容積的值作為夯實堆積密度（mL/ g)。
[0143] (3)組成分析(雜質量測定） 將試樣在1 l〇〇°C下煅燒約1小時后，與Ultra Carbon粉末混合，使用丙烯酸球粉碎后， 通過固體發光分析法(使用THERMO Jarrell Ash CID - DCA AURORA)測定混合試樣，求出 Si、Na、Ca、Fe、Cu 和 Mg 的含量。
[0144] (4)粉末X射線衍射測定 試樣的粉末X射線衍射測定使用株式會社RIGAKU制RINT - 2200。X射線的線源使用 CuKa線源。將試樣填充到專用的容器中，在衍射角2Θ =20?70°的范圍進行測定，得到 粉末X射線衍射圖。
[0145] 1.氫氧化鋁粉末的制造 實驗例1 向100. 0重量份異丙醇鋁和11. 1重量份異丙醇的混合溶液中添加15. 0重量份水和 165. 7重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解(水/烷醇鋁的摩爾比=1. 7,醇水溶液中的水濃 度為8. 3重量％)。
[0146] 接著，通過蒸餾分離回收99. 3重量份異丙醇，然后進一步添加24. 9重量份水和 64. 2重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解(水/烷醇鋁的摩爾比=2. 8)。水解工序結束后 的漿料中的水濃度為7. 8重量％。
[0147] 除去得到的含有氫氧化鋁、水和異丙醇的懸浮液中的水和異丙醇，得到實驗例1 的氫氧化鋁粉末。從圖1所示的粉末X射線衍射圖中未確認氫氧化鋁以外的結晶相。
[0148] 實驗例2 除了使第2水解時的水量為12. 5重量份(水/烷醇鋁的摩爾比=1. 4)以外，通過與實 驗例1同樣的方法得到實驗例2的氫氧化鋁粉末。需要說明的是，水解工序結束后的漿料 中的水濃度為3. 6重量％。通過X射線衍射法進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶相。
[0149] 實驗例3 除了使第2水解時的水量為55. 5重量份(水/烷醇鋁的摩爾比=6. 3)以外，通過與實 施例1同樣的方法得到實施例3的氫氧化鋁粉末。需要說明的是，水解工序結束后的漿料 中的水濃度為16.9重量％。通過X射線衍射法進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶相。
[0150] 實驗例4 向100. 0重量份異丙醇鋁和50. 0重量份異丙醇的混合溶液中添加15. 0重量份水和 173. 0重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解(水/烷醇鋁的摩爾比=1. 7,醇水溶液中的水濃 度為8.0重量％)。
[0151] 接著，通過蒸餾分離回收138. 2重量份異丙醇，然后進一步添加55. 5重量份水和 41. 7重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解（水/烷醇鋁的摩爾比=6. 3)。需要說明的是， 水解工序結束后的漿料中的水濃度為17. 7重量％。
[0152] 除去得到的含有氫氧化鋁、水和異丙醇的懸浮液中的水和異丙醇，得到實驗例4 的氫氧化鋁粉末。通過X射線衍射法進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶相。
[0153] 實驗例5 除了使第2水解時的水量為73. 2重量份(水/烷醇鋁的摩爾比=8. 3)、異丙醇量為 55. 1重量份以外，通過與實驗例4同樣的方法得到實驗例5的氫氧化鋁粉末。需要說明的 是，水解工序結束后的漿料中的水濃度為21. 9重量％。通過X射線衍射法進行評價，未確認 氫氧化鋁以外的結晶相。
[0154] 2.評價 (累積細孔容積） 實驗例1在測定全范圍中的累積細孔容積V'為3. 29mL/g，在細孔半徑R :0. 01?1 μ m 的范圍中的累積細孔容積V為1. 77mL/g。
[0155] 實驗例2在測定全范圍中的累積細孔容積V'為4. 08mL/g，在細孔半徑R :0. 01? 1 μ m的范圍中的累積細孔容積V為2. 12mL/g。
[0156] 實驗例3在測定全范圍中的累積細孔容積V'為2. 32mL/g，在細孔半徑R :0. 01? 1 μ m的范圍中的累積細孔容積V為0. 86mL/g。
[0157] 實驗例4在測定全范圍中的累積細孔容積V'為2. 41mL/g，在細孔半徑R :0. 01? 1 μ m的范圍中的累積細孔容積V為0. 64mL/g。
[0158] 實驗例5在測定全范圍中的累積細孔容積V'為0. 99mL/g，在細孔半徑R :0. 01? 1 μ m的范圍中的累積細孔容積V為0. 22mL/g。
[0159] (細孔分布曲線） 圖2中表示實驗例1?5的氫氧化鋁粉末的細孔分布曲線。
[0160] 在實驗例3?5的細孔分布曲線中，在實驗例3,4中在細孔半徑R :5?7 μ m附近 確認了突出的峰，在實驗例5中在累積細孔半徑R :0. 004 μ m附近確認了突出的峰，可知在 R :0· 01 ?1 μ m 的范圍中 dV/dlogR 未超過 0· 6mL/g。
[0161] 另一方面，在實驗例1、實驗例2的細孔分布曲線中，在實驗例3?5中確認的突 出峰以外的區域中也存在細孔，在細孔半徑R:〇. 01?Ιμπι的整個范圍中，dV/dlogR超過 0· 6mL/g。
[0162] (堆積密度） 實驗例1的氫氧化鋁粉末的未夯實堆積密度為0. 14g/mL，夯實堆積密度為0. 17g/mL。
[0163] 實驗例2的氫氧化鋁粉末的未夯實堆積密度為0. 13g/mL，夯實堆積密度為0. 15g/ mL〇
[0164] 實驗例3的未夯實堆積密度為0. 24g/mL，夯實堆積密度為0. 30g/mL。
[0165] 實驗例4的未夯實堆積密度為0. 27g/mL，夯實堆積密度為0. 35g/mL。
[0166] 實驗例5的未夯實堆積密度為0. 58g/mL，夯實堆積密度為0. 76g/mL。
[0167] (雜質濃度的評價） 測定實驗例1的氫氧化鋁粉末的雜質濃度的結果是，以氧化鋁進行換算，Si = 3ppm、 Na〈5ppm、Ca〈lppm、Fe = 4ppm、Cu〈lppm、Mg〈lppm〇
[0168] (成型性的評價） 以重量比1 :1. 6的比例混合實驗例1的氫氧化鋁粉末和水，進行擠出成型(使用宮崎鐵 工制MP - 100 - 1型)，可以得到（j54mmX4mmL的圓柱狀成型體，對該成型體進行干燥、煅 燒，可以得到Φ2ι?πιΧ2πιιΛ的氧化錯成型體。
[0169] 另一方面，以重量比1 :1. 6的比例混合實驗例5的氫氧化鋁粉末和水，形成糊狀， 無法成型。進一步，以1 :1. 4的比例混合實驗例5的氫氧化鋁粉末和水，進行擠出成型，可 以得到Φ4_Χ4πιιΛ的圓柱狀成型體，但干燥時產生裂紋。
[0170] 以下，通過實施例對本發明的第二實施方式進行更詳細的說明，但只要不改變本 發明的要旨，則本發明并不限定于以下的實施例。
[0171] 需要說明的是，試樣物性的評價如下進行。
[0172] (1)細孔容積·細孔半徑R ·細孔分布曲線 將提供測定的試樣在干燥機中在120°C下干燥4小時，精確稱量干燥后的重量，作為 試樣重量。將干燥后的試樣設置在細孔容積測定裝置（MICROMERITICS社制"Autopore III9420"）的腔室中，使腔室體系內為SOymHg以下，然后在體系內充滿水銀，接著，階段性 地對腔室施加0. 〇〇7MPa至414MPa的壓力，將水銀的壓入平衡等待時間設定為10秒，測定 各壓力下的水銀壓入量。
[0173] 累積細孔容積（mL/g)通過用施加0. 007MPa至414MPa的壓力時的總水銀壓入量 (mL)除以試樣重量（g)而求出。
[0174] 細孔半徑R ( μ m)是基于上述Washburn式，由各壓力P下的水銀壓入量算出各壓 力P下的細孔半徑R (Pm)。進一步，在橫軸取基于Washburn式算出的各壓力P下的細孔 半徑（R[ym])，在縱軸上取各壓力P下的水銀壓入量（dV/dlogR [mL/g])，繪制上述測定結 果，由此得到細孔分布曲線。
[0175] (2)未夯實堆積密度 未夯實堆積密度通過以下方法測定。
[0176] 向lOmL的量筒中投入9?lOmL試樣，測定試樣重量（g)，在量筒上蓋上蓋子，將其 倒過來，然后再恢復原樣，使其輕輕地自由落下，測定此時的試樣容積（mL)。重復3次倒過 來再恢復的過程，求出平均容積（mL)。將試樣重量+試樣平均容積的值作為未夯實堆積密 度(mL/g)。
[0177] (3)組成分析(雜質量測定） 將試樣在1 l〇〇°C下煅燒約1小時后，與Ultra Carbon粉末混合，使用丙烯酸球粉碎后， 通過固體發光分析法(使用THERMO Jarrell Ash CID - DCA AURORA)測定混合試樣，求出 Si、Na、Ca、Fe、Cu 和 Mg 的含量。
[0178] (4)煅燒效率 實驗例的氫氧化鋁粉末的煅燒效率，是通過向相同的煅燒容器中分別填充相同體積的 氫氧化鋁粉末，并分別比較煅燒后得到的煅燒物(氧化鋁）的重量而進行評價的。
[0179] ( 5 )粗粒子量 試樣中的粗粒子量是使用濕式篩法收集20 μ m以上的粗粒子，并測定其重量而求出 的。
[0180] 1.氫氧化鋁粉末的制造 實驗例1A 向100. 0重量份異丙醇鋁和11. 1重量份異丙醇的混合溶液中添加44. 1重量份水和 176. 2重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解(水/烷醇鋁的摩爾比=5. 0)。
[0181] 接著，通過蒸餾分離回收異丙醇，然后進一步添加19.0重量份的水，進行水解(水 /烷醇鋁的摩爾比=2. 1)。需要說明的是，水解工序結束后的漿料中的水濃度為12. 8重 量％。
[0182] 除去得到的含有氫氧化鋁、水和異丙醇的懸浮液中的水和異丙醇，得到實驗例1 的氫氧化鋁粉末。通過X射線衍射法對得到的氫氧化鋁粉末進行評價，未確認氫氧化鋁以 外的結晶相。
[0183] 實驗例2A 除了使第1水解時的溶劑為44. 1重量份水和44. 1重量份異丙醇的醇水溶液以外，通 過與實施例1同樣的方法得到實施例2的氫氧化鋁粉末。需要說明的是，水解工序結束后 的漿料中的水濃度為20. 0重量％。
[0184] 通過X射線衍射法對得到的氫氧化鋁粉末進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶 相。
[0185] 實驗例3A 除了使第1水解時的溶劑為44. 1重量份水和11. 0重量份異丙醇的醇水溶液以外，通 過與實施例1同樣的方法得到實施例3的氫氧化鋁粉末。需要說明的是，水解工序結束后 的漿料中的水濃度為24. 5重量％。
[0186] 通過X射線衍射法對得到的氫氧化鋁粉末進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶 相。
[0187] 實驗例4A 向100. 0重量份異丙醇鋁和11. 1重量份異丙醇的混合溶液中添加15. 0重量份水和 165. 7重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解（水/烷醇鋁的摩爾比=1. 7)。
[0188] 接著，通過蒸餾分離回收99. 3重量份異丙醇，然后進一步添加24. 9重量份水和 64. 2重量份異丙醇的醇水溶液，進行水解(水/烷醇鋁的摩爾比=2. 8)。需要說明的是，水 解工序結束后的漿料中的水濃度為7. 8重量％。
[0189] 除去得到的含有氫氧化鋁、水和異丙醇的懸浮液中的水和異丙醇，得到實驗例4 的氫氧化鋁粉末。通過X射線衍射法對得到的氫氧化鋁粉末進行評價，未確認氫氧化鋁以 外的結晶相。
[0190] 實驗例5A 除了使第1水解時的溶劑為44. 1重量份的水，并且使第2水解時的溶劑為44. 1重量 份的水以外，通過與實施例1同樣的方法得到實施例5的氫氧化鋁粉末。需要說明的是，水 解工序結束后的漿料中的水濃度為30. 7重量％。
[0191] 通過X射線衍射法對得到的氫氧化鋁粉末進行評價，未確認氫氧化鋁以外的結晶 相。
[0192] 表1中匯總表示在實驗例1A?5A的水解工序中各成分的加料量、水解后的水濃 度。需要說明的是，表1中的"水解工序結束后的漿料中的水濃度"是以第2水解工序結束 后的漿料總量為100重量％時的水的比例(重量％)。

【權利要求】
1. 一種氫氧化鋁粉末，其特征在于，通過水銀壓入法測定的細孔半徑R處于0. 01 μ m以 上1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為1. OmL/g以上。
2. 如權利要求1所述的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑R與使 用該細孔半徑R以及上述累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關系的 細孔分布曲線中，在R為〇. Olym以上Ιμπι以下的整個范圍中，dV/dlogR超過0. 6mL/g。
3. 如權利要求1或2所述的氫氧化鋁粉末，其未夯實堆積密度為0. 10g/mL以上0. 25g/ mL以下，夯實堆積密度為0· 15g/mL以上0· 30g/mL以下。
4. 如權利要求1?3中任一項所述的氫氧化鋁粉末，在該氫氧化鋁粉末中作為雜質含 有的Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量，在換算為氧化鋁中的雜質時分別為10重量ppm以下。
5. -種如權利要求1?4中任一項所述的氫氧化錯粉末的制造方法，其特征在于，包括 在含有烷醇鋁的溶液中，以水/烷醇鋁的摩爾比為1. 5以上2. 0以下的范圍的方式添加水 濃度為5重量％以上30重量％以下的醇水溶液，使烷醇鋁水解的第1水解工序、 在從第1水解后的混合液中分離回收醇后，以水/烷醇鋁的摩爾比為1. 0以上7. 0以 下的范圍，并且水解后的漿料中的水濃度小于10重量％的方式添加水或醇水溶液，使烷醇 鋁水解的第2水解工序、和 從第2水解后的混合液中除去水和醇，回收氫氧化鋁粉末的工序。
6. 如權利要求5所述的氫氧化鋁粉末的制造方法，其中所述烷醇鋁為異丙醇鋁。
7. 如權利要求5或6所述的氫氧化鋁粉末的制造方法，其中所述醇為異丙醇。
8. -種氫氧化鋁粉末，其特征在于，通過水銀壓入法測定的細孔半徑R處于0.01 μ m以 上1 μ m以下的范圍的累積細孔容積V為0. 2mL/g以上1. 0mL/g以下。
9. 如權利要求8所述的氫氧化鋁粉末，在表示通過水銀壓入法測定的細孔半徑R與使 用該細孔半徑R以及上述累積細孔容積V表示的對數微分細孔容積（dV/dlogR)的關系的 細孔分布曲線中，在R為〇. 〇lym以上Ιμπι以下的整個范圍中，dV/dlogR為0. 05mL/g以 上0. 5mL/g以下。
10. 如權利要求8或9所述的氫氧化鋁粉末，其未夯實堆積密度為0. 30g/mL以上 0. 60g/mL 以下。
11. 如權利要求8?10中任一項所述的氫氧化鋁粉末，在該氫氧化鋁粉末中作為雜質 含有的Si、Na、Ca、Fe、Cu和Mg的含量，在換算為氧化鋁中的雜質時分別為10重量ppm以 下。
【文檔編號】C01F7/36GK104144878SQ201380012685
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年3月6日 優先權日:2012年3月6日
【發明者】表上亞由美, 奧迫顯仙, 東紀史, 山本浩二, 川上義貴 申請人:住友化學株式會社