用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置制造方法
【專利摘要】一種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，包括一個高壓反應釜，高壓反應釜上設置有壓力控制器和溫度控制器，高壓反應釜的上端設置有一個封蓋，封蓋中設置有高溫放氣口，封蓋內側的高溫放氣口入口處設置有過濾網。高壓反應釜內設置有不銹鋼內膽或聚四氟乙烯內膽。過濾網是雙層交錯不銹鋼網。本實用新型利用壓力控制器和溫度控制器對高壓反應釜進行壓力和溫度控制，使其干燥效果達到最佳，避免了凝膠物在干燥過程中產生表面收縮、表面裂紋的現象。同時在反應釜內交錯設置多層濾網，防止高壓放氣時帶出少量蓬松物質堵塞放氣口。
【專利說明】用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置
[0001]【技術領域】:
[0002]本實用新型涉及機械領域，尤其涉及化學反應裝置，特別是一種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置。
[0003]【背景技術】:
[0004]溶膠-凝膠法是制備納米氧化物的重要方法，其優點是可以通過相應的前驅體得到高純度的納米氧化物。現有技術中，溶膠-凝膠法采用有機金屬醇鹽為原料，通過水解、聚合、干燥等過程得到固體的前驅物，最后再經過處理得到納米氧化物材料。由采用金屬醇鹽為原料，使該方法成本較高；凝膠化過程較慢，合成周期較長。高溫熱處理使得凝膠物表面收縮而結塊，很難得到均勻的納米級氧化物。
[0005]
【發明內容】
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[0006]本實用新型的目的在于提供一種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，所述的這種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置要解決現有技術中溶膠-凝膠法難以得到均勻的納米級氧化物的技術問題。
[0007]本實用新型的這種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，包括一個高壓反應釜，其中，所述的高壓反應釜上設置有壓力控制器和溫度控制器，高壓反應釜的上端設置有一個封蓋，所述的封蓋中設置有高溫放氣口，封蓋內側的高溫放氣口入口處設置有過濾網。
[0008]進一步的，高壓反應釜內設置有不銹鋼內膽或者聚四氟乙烯內膽。
[0009]進一步的，過濾網是雙層交錯不銹鋼網。
[0010]本實用新型的工作原理是:將正硅酸四乙酯溶解在溶劑中，溶劑可采用無水乙醇、或者去離子水、或者乙二醇，溶液質量濃度為10?50%，在80?120攝氏度下反應5?8小時得到白色凝膠物，將經過沉淀的濕凝膠放入高壓反應釜，加熱高壓反應釜，在達到乙醇超臨界點時停止加熱，保持臨界點5分鐘，緩慢通過高溫放氣口放氣，等壓力回復常值時，出釜得到干燥的蓬松白色物質，經高溫煅燒即可得到平均粒徑為50納米以下的納米級二氧化硅。過濾網可防止高壓放氣時帶出少量蓬松物質而堵塞高溫放氣口。
[0011]本實用新型和已有技術相比較，其效果是積極和明顯的。本實用新型利用壓力控制器和溫度控制器對高壓反應釜進行壓力和溫度控制，使其干燥效果達到最佳，避免了凝膠物在干燥過程中產生表面收縮、表面裂紋的現象。同時在反應釜內交錯設置多層濾網，防止高壓放氣時帶出少量蓬松物質堵塞放氣口。
[0012]【專利附圖】
【附圖說明】:
[0013]圖1是本實用新型的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置的結構示意圖。
[0014]圖2是本實用新型的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置中的高壓反應釜封蓋的結構示意圖。
[0015]圖3是本實用新型的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置中的濾網的局部結構示意圖。
[0016]【具體實施方式】:
[0017]實施例1:[0018]如圖1、圖2和圖3所示，本實用新型的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，包括一個高壓反應釜1，其中，所述的高壓反應釜I上設置有壓力控制器和溫度控制器，高壓反應釜I的上端設置有一個封蓋2，所述的封蓋2中設置有高溫放氣口 4，封蓋2內側的高溫放氣口 4入口處設置有過濾網5。
[0019]進一步的，高壓反應釜I內設置有不銹鋼內膽或者聚四氟乙烯內膽(圖中未示)。
[0020]進一步的，過濾網5是雙層交錯不銹鋼網。
[0021]進一步的，封蓋2上設置有壓力顯示表3
[0022]本實施例的工作原理是:將正硅酸四乙酯溶解在溶劑中，溶劑可采用無水乙醇、或者去離子水、或者乙二醇，溶液質量濃度為10?50%，在80?120攝氏度下反應5?8小時得到白色凝膠物，將經過沉淀的濕凝膠放入高壓反應釜1，加熱高壓反應釜1，在達到乙醇超臨界點時停止加熱，保持臨界點5分鐘，緩慢通過高溫放氣口 4放氣，等壓力回復常值時，出釜得到干燥的蓬松白色物質，經高溫煅燒即可得到平均粒徑為50納米以下的納米級二氧化硅。過濾網5可防止高壓放氣時帶出少量蓬松物質而堵塞高溫放氣口 4。
【權利要求】
1.一種用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，包括一個高壓反應釜，其特征在于:所述的高壓反應釜上設置有壓力控制器和溫度控制器，高壓反應釜的上端設置有一個封蓋，所述的封蓋中設置有高溫放氣口，封蓋內側的高溫放氣口入口處設置有過濾網。
2.如權利要求1所述的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，其特征在于:高壓反應釜內設置有不銹鋼內膽或者聚四氟乙烯內膽。
3.如權利要求1所述的用于制備納米氧化物的超臨界干燥裝置，其特征在于:過濾網是雙層交錯不銹鋼網。
【文檔編號】C01B33/12GK203737204SQ201320829201
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2013年12月16日 優先權日:2013年12月16日
【發明者】張樹利, 龔輝, 王星, 李振南, 張坤玲, 柳艷君, 倪琳燕, 李敬華 申請人:蘇州銀瑞光電材料科技有限公司