漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法和裝置，裝置包括萃余液聚結器、真空干燥塔、工作液儲罐、真空泵、冷凝器和分液罐。萃余液聚結器連接到真空干燥塔的萃余液進料口，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲罐。萃余液自流進入真空干燥塔，真空干燥塔的真空度95～105kpa，操作溫度為40～50℃。萃余液在真空干燥塔自上而下流經填料層，干燥后的工作液流進工作液儲罐。水分和夾帶的芳烴在真空系統進行低溫氣液分離，不凝氣放空，液體冷卻后到真空干燥分液罐分離，水相到排放系統，有機相到工作液儲罐。本發明流程短、工藝簡單，降低了設備投資和操作費用。優化了干燥工藝條件，減少了雙氧水的分解，提高了雙氧水生產的穩定性。
【專利說明】漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法和裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產【技術領域】，涉及一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法和裝置。
【背景技術】
[0002]雙氧水是一種綠色化工產品，廣泛應用于化工、造紙、環境保護、電子、食品、醫藥、紡織、礦業、農業廢料加工等行業。雙氧水的生產方法主要有電解法、異丙醇法、氧陰極還原法、氫氧直接化合法、真空富集法和蒽醌法等。其中，蒽醌法是工業過氧化氫生產的主流方法，全球工業過氧化氫以產量計99%以上是由蒽醌法生產的。蒽醌法以2-乙基蒽醌為工作載體，以磷酸三辛酯和重芳烴為溶劑，采用鈀觸媒氫化、空氣氧化、篩板塔萃取及循環工作液后處理工藝。蒽醌法生產裝置主要由氫化反應、氧化反應、萃取、工作液后處理和公用工程五個單元組成。
[0003]在工作液配制釜內將蒽醌、重芳烴及其他溶劑在一定溫度下按比例混合攪拌，得到的新鮮工作液被氮氣壓送至工作液儲罐，然后由工作液循環泵輸送至反應系統。經過氫化、氧化過程的工作液在萃取單元萃取分離出萃取液和萃余液，萃余液經過處理除去水分和雜質，再生成新鮮工作液循環使用。
[0004]現有技術工作液處理方法為用碳酸鉀溶液干燥除掉水分，分解雙氧水，并且中和氧化過程中的酸，干燥后的工作液經沉降、分離，除去夾帶的碳酸鉀溶液，再經白土床后處理除去碳酸鉀和副產物，使工作液得到再生。該工作液處理方法流程長、工藝復雜。由于雙氧水在弱酸性環境下較為穩定，堿性工作液處理環境不有利于裝置的安全生產。
【發明內容】
`
[0005]本發明的目的是提供一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法，以簡化工作液處理流程，降低設備投資和操作費用，優化干燥工藝條件，減少雙氧水分解的不安全因素。本發明的另一目的是提供一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置。
[0006]本發明漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法，萃取工序分離出的萃余液在聚結器聚集，萃余液自流進入真空干燥塔，真空干燥塔的真空度為95~105kpa，操作溫度為40~50°C。萃余液在真空干燥塔自上而下流經塔內的填料層完成干燥過程。干燥后的工作液流進工作液儲罐。萃余液中的水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵進行低溫氣液分離，分出的不凝氣到放空管路，分出的液體經冷卻器冷卻后到分液罐分離出水相和有機相。水相經水相出口到排放系統排放，有機相經油相出口到工作液儲罐。
[0007]工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液。2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質量比為2.5~2.7:1，工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，所述重芳烴為煉油鉬重整的C9、ClO餾分。
[0008]本發明漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，包括萃余液聚結器。裝置設有真空干燥塔、工作液儲罐、真空泵、冷凝器和分液罐。萃余液聚結器連接到真空干燥塔的萃余液進料口，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲罐。真空泵設有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，液體出口通過冷凝器連接到分液罐。分液罐設有油相出口和水相出口，油相出口連接到工作液儲罐，水相出口連接到廢水排放系統。
[0009]真空泵設有循環水冷卻設備，循環水冷卻設備與循環水線連接。真空干燥塔內設有填料層，填料層的填料為規整填料250Y。分液罐設有隔板，分離出的兩相分別從兩側隔板溢流而出。
[0010]經過萃取的萃余液自聚結器自流進入真空干燥塔。經真空泵的抽吸，在一定真空度下，萃余液自上而下流經塔內填料逐漸完成干燥過程，然后直接靠位差自流進工作液儲罐。萃余液中的水分夾帶部分芳烴被從塔頂抽出。抽出的氣體經過冷卻器冷卻后，自流進入分液罐進行水相和有機相的分離。不凝氣高點放空，分離出的兩相分別從分液罐的兩側隔板溢流而出。有機相靠位差自流進工作液儲罐，水相則作為廢水排出裝置。
[0011]本發明主要由真空干燥塔、真空泵和分液罐構成雙氧水工作液的干燥裝置，工作液處理流程短、工藝簡單，降低了設備投資和操作費用。利用真空干燥的方法處理工作液，過程沒有堿性環境，優化了干燥工藝條件，簡化了操作參數，再生的工作液質量好，減少和避免雙氧水的分解，提高了雙氧水生產的穩定性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為本發明漿態床雙氧水生產中工作液干燥裝置的流程示意圖；
其中:
I一真空干燥塔、2—萃余液進料口、3—填料層、4一工作液儲_、5 —閥丨I >6一真空泵、7一循環水線、8—冷凝器、9—分液罐、10—油相出口、11一7jC相出口、12—隔板。`【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖對本發明進行詳細說明。
[0014]本發明漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，如圖1所示，包括萃余液聚結器、真空干燥塔1、工作液儲罐4、真空泵6、冷凝器8和分液罐9。萃余液聚結器連接到真空干燥塔的萃余液進料口 2，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵6，塔底出口連接到工作液儲罐。真空泵設有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，真空泵液體出口通過冷凝器8連接到分液罐。分液罐設有油相出口 10和水相出口 11，油相出口連接到工作液儲罐，水相出口連接到廢水排放系統。真空泵6設有循環水冷卻設備，循環水冷卻設備與循環水線7連接。真空干燥塔內設有填料層3，所述填料層的填料為規整填料250Y。分液罐設有隔板12。分離出的兩相分別從兩側隔板溢流而出。各連接管路設有閥門5。
[0015]本發明漿態床雙氧水生產中工作液的干燥過程為，萃取工序分離出的萃余液在聚結器聚集，在系統真空的作用下萃余液自流進真空干燥塔1，真空干燥塔的真空度為99kpa，操作溫度為46°C。萃余液在真空干燥塔自上而下流經塔內的填料層3，完成干燥過程。干燥后的工作液靠位差自流進入工作液儲罐4。萃余液中的水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵6進行低溫氣液分離，分出不凝氣經放空。分出液體經冷卻器8冷卻后到分液罐9分離出水相和有機相，水相經水相出口 11到廢水排放系統，有機相經油相出口10到工作液儲罐4。真空泵的溫度為常溫，通過循環水線的冷卻水降溫。分液罐的溫度為常溫，通過調節冷卻器8的冷卻溫度控制分液罐溫度。工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液。2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質量比為2.5~2.7:1，工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，重芳烴為煉油鉬重整的C9、C10餾分。真空干燥后工作液的水分含量為15ppm.。`
【權利要求】
1.一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法，萃取工序分離出的萃余液在聚結器聚集，其特征是:所述萃余液自流進入真空干燥塔(I )，真空干燥塔的真空度為95~105kpa，操作溫度為40~50°C ;萃余液在真空干燥塔自上而下流經塔內填料層(3)完成干燥過程，干燥后的工作液流進工作液儲罐(4);水分和夾帶的部分芳烴從塔頂抽出，在真空泵系統(6)進行低溫氣液分離；分出的不凝氣經放空，分出的液體經冷卻器(8)冷卻后到真空干燥分液罐(9)分離出水相和有機相；水相經水相出口(11)到廢水排放系統，有機相經油相出口(10)到工作液儲罐。
2.根據權利要求1所述漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法，其特征是:所述工作液為以2—乙基蒽醌和四氫一2—乙基蒽醌為溶質，以重芳烴和磷酸三辛酯混合液為溶劑配制成的溶液；所述2—乙基蒽醌和四氫一2 —乙基蒽醌的質量比為2.5~2.7:1，所述工作液蒽醌的有效濃度為130~140g/l。
3.根據權利要求2所述漿態床雙氧水生產中工作液的干燥方法，所述重芳烴與磷酸三辛酯的體積比為75:25，所述重芳烴為煉油鉬重整的C9、C10餾分。
4.一種漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，包括萃余液聚結器，其特征是:所述干燥裝置設有真空干燥塔(I)、工作液儲罐(4)、真空泵(6)、冷凝器(8)和分液罐(9);萃余液聚結器連接到真空干燥塔的萃余液進料口(2)，真空干燥塔的塔頂出口連接到真空泵，塔底出口連接到工作液儲罐；真空泵設有氣體出口和液體出口，氣體出口連接到放空管路，液體出口通過冷凝器(8)連接到分液罐；分液罐設有油相出口(10)和水相出口(11)，油相出口連接到工作液儲罐，水相出口連接到廢水排放系統。
5.根據權利要求4 所述漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，其特征是:所述真空泵(6 )設有循環水冷卻設備，所述循環水冷卻設備與循環水線(7 )連接。
6.根據權利要求4所述漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，其特征是:所述真空干燥塔(I)內設有填料層(3)，所述填料層的填料為規整填料250Y。
7.根據權利要求4所述漿態床雙氧水生產中工作液的干燥裝置，其特征是:所述分液罐(9)設有隔板(12)。
【文檔編號】C01B15/023GK103641073SQ201310703884
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】彭敏娟 申請人:河北都邦石化工程設計有限公司