一種以粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成y型分子篩的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種利用粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成Y型分子篩的方法。該方法包括結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的配制步驟（1），溶出步驟（2），反應(yīng)凝膠的配制步驟（3），晶化步驟（4），以及后處理步驟（5）。本發(fā)明方法制備出的Y型分子篩產(chǎn)品結(jié)晶性能良好。本發(fā)明的方法簡單易行，反應(yīng)程序易控制，可廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域。
【專利說明】一種以粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成Y型分子篩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉煤灰資源化利用技術(shù)，具體涉及一種以粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料制備Y型分子篩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，粉煤灰的綜合利用成為研究熱點，其利用方式多樣，取得了顯著的成果。神華集團(tuán)為了綜合利用大量粉煤灰，針對準(zhǔn)格爾煤田的煤燃燒后產(chǎn)生的粉煤灰特性，成功開發(fā)出“一步酸溶法”粉煤灰制取氧化鋁的新工藝。“一步酸溶法”提取氧化鋁的工藝可以參見專利文獻(xiàn)CN102145905A。根據(jù)準(zhǔn)格爾礦區(qū)粉煤灰成分以及酸法提取氧化鋁工藝計算，每2.5噸粉煤灰可生產(chǎn)I噸冶金級氧化鋁，并排出1.5噸高硅尾渣(統(tǒng)稱白泥)。尾渣中具體的化學(xué)成分見下表一。
[0003]表一尾洛的化學(xué)成分表(wt%)
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種利用粉煤灰酸法提鋁后的尾渣為原料合成Y型分子篩的方法，所述方法包括以下步驟: (1)、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的配制:將氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、去離子水混合，攪拌，使其完全溶解；在攪拌的條件下，將水玻璃溶液加入上述溶液中，使整個體系具有(7.5~8.2)Na2OIAl2O3:9.2Si02:180H20的物料摩爾比例；成膠后，繼續(xù)攪拌0.5~此，密封，靜置陳化，得到結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑； (2)、溶出:將粉煤灰酸法提鋁后的尾渣用氫氧化鈉溶液浸取，并在90~100°C下加熱，攪拌條件下反應(yīng)，浸出可溶性的硅和鋁，然后進(jìn)行抽濾，收集濾液； (3)、反應(yīng)凝膠的配制:在步驟(2)得到的濾液中加入水玻璃，偏鋁酸鈉，氫氧化鈉和去離子水，室溫條件下，高速攪拌均化，使整個體系具有(4.1~6.0)Na20IAl2O3: (8.8~9.5)SiO2: (160~220) H2O的物料摩爾比例；體系成膠后，加入步驟(1)制得的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，并使最終合成體系具有(4.0~5.8) Na2OIAl2O3: (8.6~9.3) SiO2: (160~220) H2O的物料摩爾比例，繼續(xù)攪拌0.5~2小時，得到反應(yīng)硅鋁凝膠； (4)、晶化:將步驟(3)所得硅鋁凝膠置入晶化釜中，升溫至90~100°C，恒溫晶化8~24h ； (5)、后處理:將步驟(4)晶化后所得的產(chǎn)品經(jīng)抽濾并用去離子水洗滌后，干燥，制得固體Y型分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中整個體系具有8.08Na20:Al203:9.2Si02:180H20 的物料摩爾比例。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的陳化溫度為20~24°C，陳化時間為2~4天。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%-30%，反應(yīng)時間為10~20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%-15%，反應(yīng)時間為15~18h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，在加入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑之前，整個體系具有4.2Na20IAl2O3:9.2Si02:180H20的物料摩爾比例；加入結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑之后，最終合成體系具有4.06Na20IAl2O3:9.1SiO2:180H20的物料摩爾比例。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)為:將步驟(3)所得硅鋁凝膠置入晶化釜中，升溫至90°C，恒溫晶化10~12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，制得的固體Y分子篩樣品的相對結(jié)晶度在80~100%之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，制得的固體Y分子篩樣品的相對結(jié)晶度在95~100%之間。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，粉煤灰酸法提鋁后的尾渣的制備方法包括以下步驟: a)將粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20~40wt%的料漿，經(jīng)濕法磁選除鐵，使粉煤灰中鐵含量降低至1.0wt%以下，過濾得濾餅； b)向步驟a)所得的濾餅中加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，然后進(jìn)行固液分離，并將得到的固體水洗至中性； C)將上述固體在850°C~950°C下高溫煅燒1.0~1.5小時即獲得所述粉煤灰提取氧化鋁后的尾渣； 所述步驟b)中，鹽酸濃度為20~37wt% ;所述鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4:1~9:1 ;反應(yīng)的溫度為100~200°C ;反應(yīng)的時間為0.5~4.0小時；反應(yīng)的壓力為.0.1 ~2.5MPa0
【文檔編號】C01B39/24GK103663487SQ201310687841
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】顧大釗, 郭昭華, 池君洲, 王永旺, 陳東, 王珍, 圖亞, 王麗萍, 李超, 王強(qiáng) 申請人:中國神華能源股份有限公司