以水溶性瀝青制備球形活性炭的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以水溶性瀝青制備球形活性炭的方法。該方法過程包括：將商用磺化瀝青，經過水洗得到完全水溶性的原料；將得到水溶性原料或水溶性中間相瀝青，與去離子水配制成瀝青溶液，瀝青溶液經噴霧造粒，得到瀝青球，瀝青球在經炭化、活化，得到球形活性炭。本發明優點：本發明采用的商用磺化瀝青及水溶性中間相瀝青，其價格便宜，來源廣泛，在成球過程無需添加任何有機溶劑，瀝青球粒徑分布可控，所制得的球形活性炭比表面積大，且易于實現工業化生產。
【專利說明】以水溶性瀝青制備球形活性炭的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于球形活性炭的制備方法。具體涉及到一種以水溶性浙青為原料制備球形活性炭的方法。
【背景技術】
[0002]浙青球是制備浙青基球形活性炭的前軀體，其質量、尺寸以及形貌特征對最終浙青基球形活性炭的性能與應用具有非常重要的影響。作為制備浙青基球形活性炭的關鍵工藝之一，浙青球化方法的選擇尤為重要。目前，浙青球化的方法主要有懸浮法、乳化法、圓盤造粒法以及噴霧造粒法。懸浮法雖然能夠獲得粒徑分布可控的浙青球，但制備過程需需要對浙青進行調制、破碎以及過篩等工藝過程；乳化法盡管工藝過程簡單，工藝設備要求低，但需消耗一定量的有機溶劑且所得浙青球粒徑分布較寬；圓盤造粒法所得浙青球成本較低，但是所得浙青球粒徑分布較寬、表明粗糙、球形度難以控制，并且原料微粉容易擴散到空氣中引起環境污染；噴霧造粒法通過調節浙青溶液的濃度、噴霧流速以及干燥溫度等工藝條件可以有效的控制粒徑分布，但噴霧法制備的浙青球常常需要將熔融態浙青在惰性氣氛的保護下進行噴霧造粒，使得該方法需要消耗大量的能量，并且實驗設備難以清洗。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種以水溶性浙青為原料制備球形活性炭球的方法，該方法制備工藝簡單、環境污染小、收率高、球形度好、球徑可控以及易于實現工業化生產。
[0004]本發明是通過以下技術方案施行的，一種以水溶性浙青為原料制備球形活性炭球的方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將商用磺化浙青，經過去離子水水洗、離心收集上清液，去除沉淀物，將上清液干燥后得到完全水溶性的原料；所述的商用磺化浙青的水溶性為70-100%，pH值為8-9，密度為0.98g/cm3；(2)將步驟(1)得到水溶性原料或水溶性中間相浙青，其中的一種與去離子水按照質量比為(0.01-0.2): (0.8-0.99)配制成浙青溶液；所述的水溶性中間相浙青的水溶性為100%，pH值大于7 ；
(3)將步驟(2)得到的浙青溶液在進料溫度為30-100°C、出口溫度為20-90°C，進樣流速為200-800L/h，工作壓力為0.2-0.5MPa，風機頻率為40_60Hz的條件下進行噴霧造粒，得到粒徑為0.5-9 V- m的浙青球；
(4)將步驟(3)得到的浙青球，首先以升溫速率f2°C/min升溫至60(T70(TC炭化r1.5h，再以升溫速率f 2°C /min升溫至80(T900°C活化f 2h，即得到粒徑為0.5、y m球形活性炭，比表面積達2200m2/g。
[0005]本發明具有如下優點:本發明采用的原料價格便宜，來源廣泛；在成球過程無需添加任何有機溶劑；浙青球粒徑分布可控；以該浙青球制備活性炭可以省去氧化不熔化步驟，降低制備活性炭的成本，且易于實現工業化生產。【專利附圖】
【附圖說明】
[0006]圖1為實施例1制備的浙青球的掃描電子顯微鏡照片。
[0007]圖2為實施例1制備的球形活性炭的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
1、將100g水溶性大于70%，pH值約為8-9，密度為0.98g/cm3的商用磺化浙青置于2L的去離子水中，在轉速為600r/min的條件下攪拌lh。待其充分溶解后離心分離，收集上層可溶部分置于90°C烘箱中干燥60h，得到50g溶于水溶性的磺化浙青；
2、在室溫以及攪拌速率為lOOr/min的條件下，向495g去離子水中加入步驟I獲得的水溶性磺化浙青5g，恒溫攪拌Ih后備用；
3、將步驟2中的500g磺化浙青水溶液在進料溫度為50°C、出口溫度為40°C，進樣流速為800L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為0.2MPa，風機頻率為40Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得4.5g浙青球。通過掃描電子顯微鏡觀察可知(見圖1)，浙青球粒徑分布在0.5-7.5 之間；
4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率1°C/min升溫至600°C炭化lh，再以升溫速率2V /min升溫至800°C 活化lh，即得到粒徑為0.5^7.5 y m球形活性炭。其比表面積為2200m2/g。
[0009]實施例2
1、按照實施例1步驟I所述的方法制備干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室溫以及攪拌速率為150r/min的條件下，向190g去離子水中加入上述干燥后的磺化浙青10g，恒溫攪拌Ih后備用；
3、將步驟2中的200g磺化浙青水溶液在進料溫度為70°C、出口溫度為51°C，進樣流速為500L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為2bar，風機頻率為50Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得9.Sg粒徑分布在0.5-5.7 u m的浙青球；
4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率1.5°C/min升溫至600°C炭化lh，再以升溫速率1.50C /min升溫至800°C活化lh，即得到粒徑為0.5^5.7 y m球形活性炭。其比面積為2100m2/g。
[0010]實施例3
1、按照實施例1步驟I所述的方法制備干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室溫以及攪拌速率為120r/min的條件下，向270g去離子水中加入上述干燥后的磺化浙青30g，恒溫攪拌Ih后備用；
3、將步驟2中的300g磺化浙青水溶液在進料溫度為90°C、出口溫度為62°C，進樣流速為400L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為3bar，風機頻率為50Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得28g粒徑分布在1.2-5.0um的浙青球；4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率2°C /min升溫至700°C炭化1.5h，再以升溫速率1°C /min升溫至900°C活化lh，即得到粒徑為1.2^5.0 y m球形活性炭。其比表面積為2000m2/g。
[0011]實施例4
1、按照實施例1步驟I所述的方法制備干燥后的水溶性磺化浙青；
2、在室溫以及攪拌速率為lOOr/min的條件下，向180g去離子水中加入上述干燥后的磺化浙青20g，恒溫攪拌Ih后備用； 3、將步驟2中的200g磺化浙青水溶液在進料溫度為100°C、出口溫度為72°C，進樣流速為250L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為4bar，風機頻率為60Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得18g粒徑分布在0.8-8.8 u m的浙青球；
4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率2V/min升溫至700°C炭化1.5h，再以升溫速率2V /min升溫至800°C活化2h，即得到粒徑為0.8^8.8 u m球形活性炭。其比表面積為2100m2/g。
[0012]實施例5
1、在室溫以及攪拌速率為lOOr/min的條件下，向190g去離子水中加入上述干燥后的水溶性中間相浙青10g，恒溫攪拌Ih后備用；
2、將步驟I中的200g水溶性中間相浙青水溶液在進料溫度為50°C、出口溫度為40°C，進樣流速為800L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為4bar，風機頻率為60Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得8.5g粒徑分布在0.5-8.0um的浙青球；
4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率1.5°C /min升溫至650°C炭化2h，再以升溫速率1°C /min升溫至800°C活化1.5h，即得到粒徑為0.5^8 y m球形活性炭。其比表面積為2200m2/g。
[0013]實施例6
1、在室溫以及攪拌速率為100r/min的條件下，向190g去離子水中加入水溶性中間相浙青10g，恒溫攪拌Ih后備用；
2、將步驟I中的200g水溶性中間相浙青水溶液在進料溫度為50°C、出口溫度為40°C，進樣流速為800L/h的條件下采用噴嘴直徑為0.75mm，工作壓力為4bar，風機頻率為60Hz的實驗用壓力式噴霧造粒機(上海順儀實驗設備有限公司，型號:SP-1500)進行噴霧造粒，制得8.2g粒徑分布在0.5-7.5 u m的浙青球；
4、將步驟3得到的浙青球，首先以升溫速率1.5°C /min升溫至600°C炭化1.5h，再以升溫速率2V /min升溫至850°C活化1.5h，即得到粒徑為0.5^7.5 y m球形活性炭。其比表面積為 2100m2/g。
【權利要求】
1.一種以水溶性浙青為原料制備球形活性炭球的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將商用磺化浙青，經過去離子水水洗、離心收集上清液，去除沉淀物，將上清液干燥后得到完全水溶性的原料；所述的商用磺化浙青的水溶性為70-100%，pH值為8-9，密度為0.98g/cm3 ； (2)將步驟(1)得到水溶性原料或水溶性中間相浙青，其中的一種與去離子水按照質量比為(0.01-0.2): (0.8-0.99)配制成浙青溶液；所述的水溶性中間相浙青的水溶性為100%，pH值大于7 ； (3)將步驟(2)得到的浙青溶液在進料溫度為30-100°C、出口溫度為20-90°C，進樣流速為200-800L/h，工作壓力為0.2-0.5MPa，風機頻率為40_60Hz的條件下進行噴霧造粒，得到粒徑為0.5-9 V- m的浙青球； (4)將步驟(3)得到的浙青球，首先以升溫速率1~2°C/min升溫至60(T70(TC炭化r1.5h，再以升溫速率1~ 2°C /min升溫至80(T900°C活化f 2h，即得到粒徑為0.5、y m球形活性炭，比表面積達2200m2/g。
【文檔編號】C01B31/08GK103693641SQ201310673124
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月12日 優先權日:2013年12月12日
【發明者】王成揚, 陳明鳴, 于寶軍, 楊斌 申請人:天津大學