一種廢汞觸媒回收工藝及裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種廢汞觸媒氯化汞回收工藝，將含汞量在2.5-4%的廢氯化汞觸媒置于干餾爐內，從干餾爐的底部通入氮氣，置換出干餾爐內的空氣，然后將干餾爐內的壓力控制在-0.09-0MPa；將干餾爐加熱升溫，溫度為500-600℃，得到回收活性炭和含氯化汞、氮氣的混合氣體；混合氣體進入冷卻器，冷卻得到氯化汞粉末，利用氯化汞的沸點比活性炭焦化溫度低的原理，采用惰性氣體保護避免活性炭的氧化，在負壓密閉環境下實現了HgCl2和活性炭的同時回收，使氯化汞的回收率達到70%。且整個回收工藝全是密閉循環工藝，可以達到廢渣、廢氣、廢水密閉循環，對環境無污染。
【專利說明】—種廢汞觸媒回收工藝及裝置【技術領域】
[0001]本發明涉及一種廢汞觸媒，具體地說，涉及一種廢汞觸媒回收工藝及裝置，屬于廢汞觸媒回收氯化汞生產【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前，廢汞觸媒回收通常是將廢汞觸媒先與石灰水一起蒸煮，使氯化汞轉化為氧化汞，再經高溫使氧化汞成為單質汞，該種方法回收率低，只有57%左右的回收率。因采用天鍋地灶的回收方式，對環境污染嚴重。CN201210467481.8專利中的方法是在對含汞廢物加熱的過程中通入氯氣反應回收汞及氯化汞，最后的干餾尾氣處理后重新造成含汞廢水。CN201210484615.7專利可以實現氯化汞的回收和活性炭的回收，且回收率高。但該工藝加熱采用隔離式電加熱，導致工藝耗能高，不利于低碳環保。
[0003]在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術中至少存在以下問題:回收率低，污
染嚴重。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的問題是針對以上不足，提供一種廢汞觸媒回收工藝，克服了現有回收工藝回收率低、污染環境的缺陷，本發明采用密閉循環工藝，可以達到廢渣、廢氣、廢水密閉循環，具有回收率高、環境無污染的優點。
[0005]本發明的另一目的是提供一種實現廢汞觸媒回收工藝的裝置。
[0006]為解決以上問題，本發明采用以下技術方案:一種廢汞觸媒氯化汞回收工藝，其特征在于:所述回收工藝包括以下步驟:` 將含汞量在2.5-4%的廢氯化汞觸媒置于干餾爐內，從干餾爐的底部通入氮氣，置換出干餾爐內的空氣，然后將干餾爐內的壓力控制在-0.09-0MPa ；
將干餾爐加熱升溫，溫度為500-600°C，得到回收活性炭和含氯化汞、氮氣的混合氣
體；
混合氣體進入冷卻器，冷卻得到氯化汞粉末。
[0007]一種優化方案，所述回收工藝還包括以下步驟:
混合氣體進入冷卻器冷卻還得到剩余尾氣；
剩余尾氣進入水洗罐進行洗滌，再進入堿洗罐進行中和；然后進入氟硅油棉吸附罐除去水霧，再經氟硅油棉吸附罐進入一級活性炭吸附罐進行吸附，再在真空泵的作用下進入二級活性炭吸附罐進行吸附，得到循環氮氣。
[0008]另一種優化方案，所述干餾爐加熱方式是利用熱風爐提供熱風加熱，由送風機將熱風輸送到干餾爐內，對廢汞觸媒進行加熱。
[0009]再一種優化方案，所述冷卻器中冷卻水的溫度為60-80°C ；
所述水洗罐的溫度30-40°C ；
所述堿洗罐內盛有氫氧化鈉溶液，堿液的液位30-50%，溫度20-30°C。[0010]基于以上廢汞觸媒回收工藝，本發明提供一種廢汞觸媒回收裝置，包括連通的干餾爐、冷卻器、水洗罐、堿洗罐、氟硅油棉吸附罐、一級活性炭吸附罐、二級活性炭吸附罐和
真空泵。
[0011]所述干餾爐，設有進料口和出氣管，進料口用于輸入廢氯化汞觸媒，干餾爐的底部設有氮氣入口；
所述冷卻器，具有進氣管和出氣管，進氣管連通干餾爐的出氣管，為夾套式兩層結構，冷卻介質自夾套通過，冷卻器的底部設有排出口 ；
所述水洗罐，具有進氣管、出氣管和加液管，進氣管連通冷卻器的出氣管，進氣管深入到液體內，加液管用于加液；
所述堿洗罐，具有進氣管、出氣管，進氣管連通水洗罐的出氣管，進氣管深入到液體
內；
所述氟硅油棉吸附罐，為設置有氟硅油棉的吸附罐，具有進氣管、出氣管，進氣管連通堿洗罐的出氣管；
所述一級活性炭吸附罐，具有進氣管、出氣管，進氣管連通氟硅油棉吸附罐的出氣管； 所述二級活性炭吸附罐，具有進氣管、出氣管，進氣管連通一級活性炭吸附罐的出氣
管；
所述真空泵，設置在一級活性炭吸附罐的出氣管與二級活性炭吸附罐的進氣管之間。
[0012]進一步地，所述冷卻器的數量為兩個。
[0013]進一步地，所述冷卻器的底部設有溶解槽，冷卻器的排出口深入到溶解槽中。
[0014]進一步地，所述水洗罐內的液體液位30-45%。
[0015]進一步地，所述水洗罐上連通有平衡管，連通處與水洗罐內的液位平齊，平衡管連通有集液罐，集液罐連通有收集池,水洗罐的底部與集液罐連通。
[0016]進一步地，所述堿洗罐內的液體液位30-50%，堿洗罐的底部與收集池連通。本發明采用以上技術方案，與現有技術相比，具有以下優點:利用氯化汞
的沸點比活性炭焦化溫度低的原理，采用惰性氣體保護避免活性炭的氧化，在負壓密閉環境下實現了 HgCl2和活性炭的同時回收。不但可以同時回收氯化汞和活性炭，實現資源綜合利用，還可有效避免回收過程中汞的流失，使氯化汞的回收率達到70%。且整個回收工藝全是密閉循環工藝，可以達到廢渣、廢氣、廢水密閉循環，對環境無污染。本工藝采用煤炭直接加熱，熱效率利用率高，耗能低。本工藝尾氣處理所產生的含氯化汞溶液不存在其他物質，達到濃度后可直接用于氯化汞觸媒的生產。同時該技術中回收的氯化汞與活性炭都可以應用再生產，實現了氯化汞的循環利用；提高了氯化汞的回收效率。
[0017]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]附圖1為本發明實施例中廢汞觸媒氯化汞回收工藝的流程圖；
圖中，
1-干餾爐，2-冷卻器，3-水洗罐，4-堿洗罐，5-氟硅油棉吸附器，6-—級活性炭吸附罐，7-二級活性炭吸附罐，8-平衡管，9-集液罐，10-收集池，11-溶解槽，12-真空泵，13-緩沖罐。【具體實施方式】
[0019]以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。除非另有說明，本發明中所采用的百分數均為體積百分數。
[0020]實施例，如圖1所示，一種廢汞觸媒氯化汞回收裝置，包括連通的干餾爐1、冷卻器
2、水洗罐3、堿洗罐4、氟硅油棉吸附罐5、一級活性炭吸附罐6、二級活性炭吸附罐7、平衡管
8、集液罐9、收集池10、溶解槽11、真空泵12和緩沖罐13。
[0021]干餾爐1，設有進料口和出氣管，進料口用于輸入廢氯化汞觸媒，干餾爐I的底部設有氮氣入口；
冷卻器2，具有進氣管和出氣管，進氣管連通干餾爐I的出氣管，為夾套式兩層結構，冷卻介質自夾套通過，冷卻器2的底部設有排出口，冷卻器2的底部設有溶解槽11，冷卻器2的排出口深入到溶解槽11中；本實施例中的數量為兩個，兩個冷卻器2的下部連通，也可以采用一組，冷卻效果差，也可以采用三組冷卻器，但會造成浪費能源；
水洗罐3，具有進氣管、出氣管和加液管，進氣管連通冷卻器2的出氣管，水洗罐3內的液體液位30-45%，進氣管深入到液體內，加液管用于加液；水洗罐3上連通有平衡管8，連通處與水洗罐3內的液位平齊,平衡管8連通有集液罐9，集液罐9連通有收集池10，水洗罐3的底部與集液罐9連通。
[0022]堿洗罐4，具有進氣管、出氣管，進氣管連通水洗罐3的出氣管，堿洗罐4內的液體液位30-50%，進氣管深入到液體內，堿洗罐4的底部與收集池10連通。
`[0023]氟硅油棉吸附罐5，為設置有氟硅油棉的吸附罐，具有進氣管、出氣管，進氣管設置在氟硅油棉吸附罐5的中間部位，進氣管連通堿洗罐4的出氣管。
[0024]一級活性炭吸附罐6，具有進氣管、出氣管，進氣管連通氟硅油棉吸附罐5的出氣管。
[0025]二級活性炭吸附罐7，具有進氣管、出氣管，進氣管連通一級活性炭吸附罐6的出氣管。
[0026]真空泵12，設置在一級活性炭吸附罐6的出氣管與二級活性炭吸附罐7的進氣管之間。
[0027]二級活性炭吸附罐7的進氣管還連通有緩沖罐13，對去車間浸泡罐做空氣攪拌時的緩沖。
[0028]以上廢汞觸媒氯化汞回收裝置的流程為:
將含汞量在2.5-4%左右的廢氯化汞觸媒置于干餾爐I內，先從干餾爐I的底部通入氮氣，置換出干餾爐I內的空氣，利用真空泵抽成微負壓，使干餾爐I內的氯化汞氣體及氮氣在微負壓狀態下密閉循環流通；
將干餾爐I進行加熱升溫，溫度為500-600°C，氯化汞和活性炭分離，氯化汞的沸點和活性炭焦化溫度不同，得到回收活性炭和含氯化汞、氮氣的混合氣體；混合氣體的溫度為3500C -4000C ;加熱方式是利用熱風爐提供熱風加熱，由送風機將熱風輸送到干餾爐I內，對廢汞觸媒進行加熱。
[0029]混合氣體進入兩組冷卻器2冷卻，此處也可以采用一組，冷卻效果差，采用三組冷卻器也可以，但會造成浪費能源，冷卻器2為夾套式兩層結構，混合氣體從冷卻器2的中間通過，冷卻水自夾套通過，冷卻水的溫度為60-80°C，冷卻得到的氯化汞粉末和剩余尾氣，氯化汞粉末從冷卻器2底部收集，冷卻器2底部可以連接有溶解槽11，溶解槽11內盛有酸液，溶解冷卻后的氯化汞粉末。
[0030]剩余尾氣進入水洗罐3進行洗滌，水洗罐3的溫度30_40°C，溶解其中夾帶的微量的HgCl2 ;水洗罐3上連通有平衡管8，連通處距水洗罐3的底部35%，也可以30-45% ;平衡管8用于平衡水洗罐3內的液位,防止水位過高,集液罐9用于水洗罐3內的水溶解氯化汞含量達到6%時暫存在集液罐9內，集液罐9滿后存于收集池10內。
[0031]尾氣再進入堿洗罐4進行中和，堿洗罐4內盛有氫氧化鈉溶液，除去尾氣中的氯化氫氣體，堿液的液位30-50%，溫度20-30°C。
[0032]尾氣再進入氟硅油棉吸附罐5除去水霧，氟硅油棉吸附罐5為設置有氟硅油棉的吸附罐，此時尾氣中水分含量在500ppm左右。
[0033]尾氣從氟硅油棉吸附罐5處理后進入一級活性炭吸附罐6進行吸附，尾氣在真空泵12的作用下進入二級活性炭吸附罐7，得到循環氮氣；循環氮氣中氯化汞含量小于lOppm，溫度25°C，水分含量小于lOppm，返回到立式干餾爐I循環使用，形成閉循環，系統壓力控制在-0.09—OMPa0
[0034]為除去加料出料過程中進入干餾爐I系統的空氣，需氮氣置換，置換出的尾氣在經過一級活性炭吸附罐6后由真空泵直接送到生產工序去浸泡罐做空氣攪拌用。
[0035]整套流程的設備中通過氮氣密閉循環流通，對蒸發的氯化汞氣體形成助力流通，并對系統內的空氣進行抑制，防止高溫下活性炭自燃。
[0036]以上設備均為目前市售的公知設備。
[0037]最后應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種廢汞觸媒氯化汞回收工藝，其特征在于:所述回收工藝包括以下步驟: 將含汞量在2.5-4%的廢氯化汞觸媒置于干餾爐(I)內，從干餾爐(I)的底部通入氮氣，置換出干餾爐(I)內的空氣，然后將干餾爐(I)內的壓力控制在-0.09-0MPa ； 將干餾爐(I)加熱升溫，溫度為500-600°C，得到回收活性炭和含氯化汞、氮氣的混合氣體； 混合氣體進入冷卻器(2)，冷卻得到氯化汞粉末。
2.如權利要求1所述的回收工藝，其特征在于:所述回收工藝還包括以下步驟: 混合氣體進入冷卻器(2)冷卻還得到剩余尾氣； 剩余尾氣進入水洗罐(3)進行洗滌，再進入堿洗罐(4)進行中和；然后進入氟硅油棉吸附罐(5)除去水霧，再經氟硅油棉吸附罐(5)進入一級活性炭吸附罐(6)進行吸附，再在真空泵(12)的作用下進入二級活性炭吸附罐(7)進行吸附，得到循環氮氣。
3.如權利要求1所述的回收工藝，其特征在于:所述干餾爐(I)加熱方式是利用熱風爐提供熱風加熱，由送風機將熱風輸送到干餾爐(I)內，對廢汞觸媒進行加熱。
4.如權利要求 1所述的回收工藝，其特征在于:所述冷卻器(2)中冷卻水的溫度為60-80 0C ； 所述水洗罐(3)的溫度30-40°C ； 所述堿洗罐(4)內盛有氫氧化鈉溶液，堿液的液位30-50%，溫度20-30°C。
5.如權利要求1-4其中之一所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述回收裝置包括連通的干餾爐(I)、冷卻器(2)、水洗罐(3)、堿洗罐(4)、氟硅油棉吸附罐(5)、一級活性炭吸附罐(6)、二級活性炭吸附罐(7)和真 空泵(12)； 所述干餾爐(I )，設有進料口和出氣管，進料口用于輸入廢氯化汞觸媒，干餾爐(I)的底部設有氮氣入口； 所述冷卻器(2)，具有進氣管和出氣管，進氣管連通干餾爐(I)的出氣管，為夾套式兩層結構，冷卻介質自夾套通過，冷卻器(2)的底部設有排出口 ； 所述水洗罐(3)，具有進氣管、出氣管和加液管，進氣管連通冷卻器(2)的出氣管，進氣管深入到液體內，加液管用于加液； 所述堿洗罐(4)，具有進氣管、出氣管，進氣管連通水洗罐(3)的出氣管，進氣管深入到液體內； 所述氟硅油棉吸附罐(5)，為設置有氟硅油棉的吸附罐，具有進氣管、出氣管，進氣管連通堿洗罐(4)的出氣管； 所述一級活性炭吸附罐(6)，具有進氣管、出氣管，進氣管連通氟硅油棉吸附罐(5)的出氣管； 所述二級活性炭吸附罐(7)，具有進氣管、出氣管，進氣管連通一級活性炭吸附罐(6)的出氣管； 所述真空泵(12)，設置在一級活性炭吸附罐(6)的出氣管與二級活性炭吸附罐(7)的進氣管之間。
6.如權利要求5所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述冷卻器(2)的數量為兩個。
7.如權利要求6所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述冷卻器(2)的底部設有溶解槽(11)，冷卻器(2)的排出口深入到溶解槽(11)中。
8.如權利要求7所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述水洗罐(3)內的液體液位30-45%。
9.如權利要求8所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述水洗罐(3)上連通有平衡管(8 )，連通處與水洗罐(3 )內的液位平齊，平衡管(8 )連通有集液罐(9 )，集液罐(9 )連通有收集池(10)，水洗罐(3)的底部與集液罐(9)連通。
10.如權利要求9所述的廢汞觸媒氯化汞回收裝置，其特征在于:所述堿洗罐(4)內的液體液位30-50%，堿洗罐(4)的底部與收集池(10)連通。
【文檔編號】C01B21/04GK103693676SQ201310671649
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月12日 優先權日:2013年12月12日
【發明者】毛振華 申請人:毛振華