一種化纖生產中雙膜分離法回收堿的工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種化纖生產中雙膜分離法回收堿的工藝，將壓榨工段中排出的堿液先經過陶瓷微濾膜分離裝置進行預處理，除去堿液中的大分子雜質；處理后的堿液再經過陶瓷納濾膜分離裝置純化，純化之后的堿液可以直接回用于粘膠纖維的生產。經上述工藝處理后，堿液的堿濃度為120-250g/L，半纖維素含量小于5g/L。本發明根據粘膠纖維生產過程中高濃度堿液的特點，采用耐酸堿性能優越的陶瓷微濾膜和陶瓷納濾膜聯用技術，對堿液進行純化回收，具有能耗低、堿回收率高，運行穩定，使用壽命長等優點。
【專利說明】—種化纖生產中雙膜分離法回收堿的工藝
【技術領域】:
[0001]本發明涉及粘膠纖維生產工業中壓榨堿液的回收工藝，同時也涉及陶瓷膜應用技術。
技術背景:
[0002]粘膠纖維是我國化纖行業中僅次于滌綸的重要品種。粘膠化纖生產過程，在浸潰工段，往漿柏中加入高濃度燒堿溶液，纖維素與燒堿作用，生成堿纖維素；同時漿柏膨脹，使漿柏中的半纖維素和其它雜質溶出，而在壓榨工段中，使用板框壓濾機對堿纖維素進行壓榨過濾，得到固體堿纖維素用于下一步生產；濾出液為溶有半纖維素的堿液，這部分含堿廢水具有COD高，濁度大，堿含量高等特點，直接處理排放需要消耗大量的酸進行中和，同時也造成壞境的污染和資源的浪費。
[0003]工業上一般使用透析技術除去堿液中的半纖維素，所得堿液可回用于浸潰工段的回用，其具體流程見圖1，但是透析技術的堿液回收效率低下，用水量大，并占用較大的建筑面積。近年來有文獻報道使用有機納濾膜對使用后的燒堿溶液進行過濾后回用，具體流程如圖2所示，有機納濾膜對廢堿液中的半纖等成分具有很好的截留，過濾后的堿液完全能夠用于回用；但有機膜的耐堿性差，壽命較短，造成工藝成本的升高。
[0004]專利03116940.6，名稱為“一種從漿柏廢液中回收堿和有機物的方法”的發明專利，公開了一種從漿柏廢液中回收堿和有機物的方法。該發明包括如下步驟:將漿柏廢液在溫度為20-60°C，壓力為1.5-3.0兆帕的操作條件下，經過納濾膜分離裝置過濾分離，獲得有機物濃度為90克/升的截留液和含有氫氧化鈉的透過液；含有氫氧化鈉的透過液可用于漿柏生產；含有有機物的截留液蒸發濃縮，通過后續改性工藝制備高附加值產品。該專利未充分考慮黏膠纖維廢堿液中的化學成分的特殊性，采用常規預處理方式，造成該工藝堿回收率低下，膜使用壽命短等缺點。
[0005]陶瓷膜是指采用氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鋯等材料制備的一種半透膜，目前能制備微濾、超濾和納濾等孔徑范圍的膜。相比于有機膜，陶瓷膜具有化學穩定性好、機械強度大、抗微生物能力強、耐高溫等優點，已廣泛應用于環保工業、食品工業以及生化與制藥工業等領域。
【發明內容】
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[0006]本發明針對上述問題，提出了一種化纖生產中雙膜分離法回收堿的工藝。其工藝流程如圖3所示:將壓榨工段中排出的堿液先經過陶瓷微濾膜分離裝置進行預處理，除去堿液中的大分子雜質；處理后的堿液再經過陶瓷納濾膜分離裝置純化，純化之后的堿液可以直接回用于粘膠纖維的生產。經上述工藝處理后，堿液的堿濃度為120-250g/L，半纖維素含量小于5g/L。本發明根據粘膠纖維生產過程中高濃度堿液的特點，采用耐酸堿性能優越的陶瓷微濾膜和陶瓷納濾膜聯用技術，對堿液進行純化回收，具有能耗低、堿回收率高，運行穩定，使用壽命長等優點。[0007]所述的堿液為粘膠纖維生產中壓榨工段產生的堿液，其中含有堿濃度在120-250g/l，半纖含量在25-40g/l之間，以及少量其它雜質。
[0008]所述的陶瓷微濾膜分離裝置中膜材料為氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯的一種或其組合，孔徑在0.1-1um之間，操作溫度為40-50°C，操作壓力為2_5bar。
[0009]所述的陶瓷納濾膜材料為氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯的一種或其組合，陶瓷納濾膜的孔徑為l_2nm，操作參數為:溫度在30-60°C之間，操作壓力在10_20bar之間，膜面流速在3_5m/s 之間。
[0010]所述的陶瓷微濾膜和納濾膜組件為單管或多通道。
[0011]本發明的關鍵是使用了陶瓷膜對堿液進行過濾，相比于有機聚合物膜，陶瓷膜優異的耐酸耐堿性和耐高溫性能，使陶瓷膜對半纖維素有很好的截留效果，同時還具有更高的通量以及更長的壽命，大大降低了生產的成本；創新性地采用陶瓷微濾膜預處理技術，減少了陶瓷納濾膜裝置的進液的雜質，進一步增大了納濾膜的通量和截留性能，提高了生產效率。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0012]圖1為透析工藝的簡要流程圖；
[0013]圖2為有機膜分離工藝的簡要流程圖；
[0014]圖3為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】:
[0015]I本實施例所述的工藝流程圖如圖1所示:將壓榨工段出來的堿液(堿含量128g/I ;半纖維素含量為25.lg/Ι)在40°C、2bar條件下經過19通道陶瓷微濾膜分離裝置(孔徑
0.2um，膜材料為氧化鋁)，之后再進入19通道陶瓷納濾膜分離裝置(膜孔徑為1.2nm，膜材料為氧化鋁)，控制操作溫度為35°C，透膜壓差為16bar，膜面流速為4m/s ;得到的滲透液無色透明，堿含量124g/L，半纖維素含量為3.7g/l，可以回用于粘膠纖維生產工段。
[0016]2將壓榨工段出來的堿液(堿含量140g/l ;半纖維素含量為26.7g/l)在45°C、3bar條件下經過19通道陶瓷微濾膜分離裝置(孔徑0.5um，膜材料為氧化鈦)，之后進入19通道陶瓷納濾膜分離裝置(膜孔徑為1.2nm，膜材料為氧化鋁)，控制操作溫度為55°C，透膜壓差為16bar，膜面流速為4m/s ;得到的滲透液無色透明，堿含量136g/l，半纖維素含量為4.Sg/1，可以回用于粘膠纖維生產工段。
[0017]3將壓榨工段出來的堿液(堿含量156g/l ;半纖維素含量為32.7g/l)在45°C、5bar條件下經過單管式陶瓷微濾膜分離裝置(孔徑lum，膜材料為氧化鋯)，之后進入單管式陶瓷納濾膜分離裝置(膜孔徑為1.8nm，膜材料為氧化鈦)，控制操作溫度為45°C，透膜壓差為lObar，膜面流速為3m/s ;得到的滲透液無色透明，堿含量153g/l，半纖維素含量為4.9g/l，可以回用于粘膠纖維生產工段。
[0018]4將壓榨工段出來的堿液(堿含量162g/l ;半纖維素含量為34.29g/l)在50°C、5bar條件下經過19通道陶瓷微濾膜分離裝置(孔徑0.5um，膜材料為氧化鋁)，之后進入單管式陶瓷納濾膜分離裝置(膜孔徑為1.8nm，膜材料為氧化鋯)，控制操作溫度為45°C，透膜壓差為lObar，膜面流速為5m/s ;得到的滲透液無色透明，堿含量156g/l，半纖維素含量為5g/l，可以回用于粘膠纖維生產工段。
[0019]表1為三種工藝的處理效果，對比發現，本專利所述技術相對于透析工藝和有機膜工藝都具有明顯的優勢。
[0020]表1各工藝的處理效果
【權利要求】
1.一種化纖生產中雙膜分離法回收堿的工藝，其特征在于使用陶瓷微濾膜分離裝置對壓榨堿液進行預處理，除去堿液中的大分子雜質；處理后的堿液再進入陶瓷納濾膜分離裝置純化，納濾膜將截留其中的半纖維素，滲透出來的堿液直接回用于粘膠纖維的生產。
2.如權利要求1中所述的工藝，其特征在于陶瓷微濾膜分離裝置中的陶瓷微濾膜的材質為氧化鋁、氧化鈦或氧化鋯的一種或其組合；陶瓷微濾膜孔徑在0.1-1um之間。
3.如權利要求1中所述的工藝，其特征在于預處理的操作溫度為40-50°C，操作壓力為2_5bar。
4.如權利要求1中所述的工藝，其特征在于陶瓷納濾膜分離裝置中的納濾膜的材質為氧化鋁、氧化鈦或氧化鋯的一種或其組合，納濾膜的孔徑在l_2nm之間。
5.如權利要求1中所述的工藝，其特征在于陶瓷納濾膜分離裝置純化的操作溫度為30-60°C，操作壓力為10-20bar，膜面流速3_5m/s。
6.如權利要求1中所述的工藝，其特征在于陶瓷微濾膜分離裝置中的陶瓷微濾和陶瓷納濾膜分離裝置中的陶瓷納濾膜均為單管或多通道。
【文檔編號】C01D1/28GK103657419SQ201310656576
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】漆虹, 肖國昌 申請人:南京工業大學