一種處理沉降鈦液的方法
【專利摘要】本發明公開了一種處理沉降鈦液的方法，該方法包括以下步驟：（1）將沉降鈦液冷卻，然后進行第一次過濾，得到第一濾渣和第一濾液；（2）將所述第一濾液結晶后進行第二次過濾，得到第二濾渣和主要成分為硫酸氧鈦的第二濾液。采用本發明提供的方法處理沉降鈦液時，能夠顯著降低處理沉降鈦液后所得的副產物七水硫酸亞鐵結晶體中的殘鈦含量從而提高二氧化鈦的收率，該方法還具有操作簡便、實用性強的優點。
【專利說明】一種處理沉降鈦液的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及硫酸法鈦白工藝領域，具體地，涉及一種處理沉降鈦液的方法。
【背景技術】
[0002] 在硫酸法鈦白生產工藝中，水解鈦液時必須嚴格控制鐵鈦比、鈦液濃度等指標。目 前，鈦白行業鈦液中鐵鈦比的控制方式普遍采用對沉降后的鈦液進行結晶的方式將硫酸亞 鐵從鈦液中析出，通過轉臺真空過濾機實現鈦液和七水硫酸亞鐵晶體的分離，分離后的七 水硫酸亞鐵晶體通過離心機凈化，使其中的二氧化鈦含量(殘鈦含量）保持在一定的范圍 內。
[0003] 七水硫酸亞鐵晶體中殘鈦含量的高低不僅直接影響其品質，而且將對硫酸法鈦白 生產工藝中二氧化鈦的收率產生較大的影響。據計算，七水硫酸亞鐵晶體中殘鈦含量每降 低0. 1重量％，二氧化鈦的收率將提高約0. 3重量％。因此，鈦白企業采取不同措施以降低 七水硫酸亞鐵晶體中的殘鈦含量、提高二氧化鈦收率。但是，目前硫酸法鈦白生產工藝生產 的七水硫酸亞鐵晶體中殘鈦含量普遍在0. 4-1. 0重量％范圍內。
[0004] 就現有情況而言，鈦白企業普遍采用在結晶過程及結晶過程之后的工序進行調整 和優化來降低七水硫酸亞鐵晶體中的殘鈦含量，而未涉及對結晶之前鈦液質量指標的控 制。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種處理沉降鈦液的方法，該方法通過控制硫酸法鈦白工藝 中七水硫酸亞鐵結晶體結晶前的鈦液的質量指標得到晶體大小均勻的七水硫酸亞鐵結晶 體以減少七水硫酸亞鐵結晶體中硫酸氧欽的殘留從而提1? -氧化欽的收率，該方法還具有 操作簡便、實用性強的優點。
[0006] 本發明的發明人發現，控制待結晶的鈦液的質量，特別是控制待結晶的鈦液中的 固體雜質的含量將直接影響后續工藝中待結晶的鈦液中的硫酸亞鐵的成核和長大。待結晶 的鈦液中固含量高時，鈦液中含有較多的固體雜質，結晶時當溫度下降至一定程度后，這些 雜質形成了不良的結晶中心，鈦液中硫酸亞鐵沿著這些不良的結晶中心進行成核并長大， 形成大小不均勻的硫酸亞鐵晶體，大小不均勻的硫酸亞鐵晶體間隙中含有較多的鈦液，在 后續的過濾洗滌、離心的工序中很難去除，而保留在其中，影響硫酸亞鐵晶體的質量及二氧 化鈦的收率；而當鈦液中固含量較低時，形成的硫酸亞鐵晶體大小均勻，在過濾洗滌、離心 工序中容易去除其中的二氧化鈦。
[0007] 為了實現上述目的，本發明提供一種處理沉降鈦液的方法，該方法包括以下步 驟：
[0008] (1)將沉降鈦液冷卻，然后進行第一次過濾，得到第一濾渣和第一濾液；
[0009] (2)將所述第一濾液結晶后進行第二次過濾，得到第二濾渣和主要成分為硫酸氧 鈦的第二濾液。
[0010] 采用本發明提供的方法處理沉降鈦液，能夠顯著降低其副產物(七水硫酸亞鐵結 晶體）中的殘鈦含量，從而提高二氧化鈦的收率，而且該方法還具有操作簡便、實用性強的 優點。
[0011] 本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0012] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0013] 本發明提供了一種處理沉降鈦液的方法，該方法包括以下步驟：
[0014] (1)將沉降鈦液冷卻，然后進行第一次過濾，得到第一濾渣和第一濾液；
[0015] (2)將所述第一濾液結晶后進行第二次過濾，得到第二濾渣和主要成分為硫酸氧 鈦的第二濾液。
[0016] 通過本發明所述的方法獲得的第二濾液可以回收并直接用于硫酸法鈦白生產工 藝過程中。所述第一濾渣為沉降鈦液中的各種固體雜質，例如為未酸解完全的鈦精礦粉、鈦 渣粉、硫酸鈣等。
[0017] 采用上述方法處理沉降鈦液時，能夠降低第二濾渣中的殘留的硫酸氧鈦的含量從 而提高二氧化鈦的收率，該方法具有操作簡便、實用性強的優點。
[0018] 為了進一步降低處理沉降鈦液所得的副產物(七水硫酸亞鐵結晶體）中的硫酸氧 鈦的含量，從而提高二氧化鈦的收率，優選情況下，本發明所述的方法中還包括：將所述第 二濾渣進行離心分離得到主要成分為硫酸氧鈦的液體和二氧化鈦含量小于0. 4重量％的七 水硫酸亞鐵結晶體。其中，所述主要成分為硫酸氧鈦的液體可以直接用于硫酸法鈦白生產 工藝過程中。在本發明中，二氧化鈦含量小于0. 4重量％是指七水硫酸亞鐵結晶體中含有 的硫酸氧鈦的含量以二氧化鈦的形式計為小于〇. 4重量％，本發明的鈦液和/或沉降鈦液并 不限于指溶液，其可以包括溶液、懸浮液和膠體等形式。
[0019] 本發明的發明人發現當待結晶的鈦液（即為本發明中結晶前的含有硫酸氧鈦的溶 液）中的固含量高時，鈦液中含有較多的固體雜質，結晶時當溫度下降至一定程度后，這些 雜質形成了不良的結晶中心，鈦液中硫酸亞鐵沿著這些不良的結晶中心進行成核并長大， 形成大小不均勻的硫酸亞鐵晶體，大小不均勻的硫酸亞鐵晶體間隙中含有較多的鈦液，在 后續的過濾洗滌、離心的工序中很難去除，而保留在其中，影響硫酸亞鐵晶體的質量及二氧 化鈦的收率。因此為了進一步提高二氧化鈦的收率，優選情況下，在本發明的步驟（1)中， 優選通過控制冷卻和第一過濾的條件使得所述第一濾液中的固含量小于50mg/L。本發明所 述的固含量是指溶液中的固體雜質的重量百分含量；本發明所述的殘鈦含量是指七水硫酸 亞鐵中殘留的硫酸氧鈦以二氧化鈦的形式計的重量百分含量。
[0020] 本發明的發明人意外地發現，在本發明的步驟（1)中，當控制冷卻的條件使得冷卻 后的沉降鈦液的溫度為40_70°C時，能夠大幅度提高二氧化鈦的收率；進一步控制冷卻后 的沉降鈦液的溫度為50_60°C時，其效果更佳。
[0021] 優選情況下，在本發明的步驟（1)中，當控制第一次過濾過程中沉降鈦液的溫度為 40-70°C時，能夠大幅度降低第二濾液中硫酸氧鈦含量，從而提高二氧化鈦的收率，而且進 一步控制第一次過濾過程中沉降鈦液的溫度為50-60°C時，二氧化鈦的收率更高。
[0022] 本發明所述的處理沉降鈦液的方法可以用于具有各種固含量的沉降鈦液，但是本 發明的發明人意外地發現，當沉降鈦液的固含量為150_450mg/L并配合本發明所述方法的 后續處理工藝時，能夠使得處理沉降鈦液后所得的副產物中的硫酸氧鈦的含量更低，從而 更加有益于提高二氧化鈦的收率。
[0023] 優選情況下，在本發明的步驟（1)中，所述沉降鈦液為鈦精礦粉和/或鈦渣粉經過 酸解、還原和沉降等工序后所得的鈦液。
[0024] 本發明所述的方法可以用于處理含有各種成分的沉降鈦液，優選情況下，本發 明所述的沉降鈦液中含有未酸解完全的鈦精礦粉和/或鈦渣粉110_300mg/L、硫酸鈣 40-120mg/L、硫酸氧鈦（以 Ti02 計）100-180g/L、硫酸亞鐵 250-450g/L、硫酸 180-350g/L 以 及不可避免的雜質。
[0025] 本發明的發明人發現在步驟（1)中，當所述第一次過濾使用的設備為板框壓濾機 或管式過濾機并配合本發明所述方法的后續處理工藝時，能夠使得處理沉降鈦液后所得的 副產物中的硫酸氧鈦的含量更低，從而更加有益于提高二氧化鈦的收率。本發明對所述第 二次過濾的設備沒有特別的限定，本領域技術人員可以根據常規的方法進行選擇，例如可 以采用轉臺真空過濾機進行過濾。
[0026] 優選情況下，在本發明的步驟（2)中，所述結晶的方法可以包括真空結晶法或冷凍 結晶法。
[0027] 根據本發明的一種優選的實施方式，本發明提供所述的一種處理沉降鈦液的方法 可以包括以下步驟：
[0028] (1)將固含量為150_450mg/L的沉降鈦液冷卻,然后進行第一次過濾，得到第一濾 渣和第一濾液，其中，所述沉降鈦液為鈦精礦粉和/或鈦渣粉經過酸解、還原和沉降等工序 后所得的鈦液，所述沉降鈦液中含有未酸解完全的鈦精礦粉和/或鈦渣粉110-300mg/L、硫 酸鈣 40-120mg/L、硫酸氧鈦（以 Ti02 計)100-18(^/1、硫酸亞鐵 250-450g/L、硫酸 180-350g/ L以及不可避免的雜質，控制冷卻的條件為使得冷卻后的沉降鈦液的溫度為40-70°C，控制 第一次過濾過程中沉降鈦液的溫度為40-70°C，所述第一次過濾的設備為板框壓濾機或管 式過濾機，所述第一濾液中的固含量小于50mg/L ;
[0029] (2)將所述第一濾液結晶后進行第二次過濾，得到第二濾渣和主要成分為硫酸氧 鈦的第二濾液，其中，結晶的方法可以包括真空結晶法或冷凍結晶法，所述第二次過濾的設 備為轉臺真空過濾機；
[0030] (3)將所述第二濾渣進行離心分離得到主要成分為硫酸氧鈦的液體和二氧化鈦含 量小于0. 4重量％的七水硫酸亞鐵結晶體，所述主要成分為硫酸氧鈦的液體可以直接用于 硫酸法鈦白生產工藝過程中。
[0031] 以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，在沒有特別說明的情 況下，本發明所使用的各種原料均為市售品。所述板框壓濾機的牌號為XY100m2/1000-U，所 述轉臺真空過濾機的牌號為HDZP-T30-00,所述離心機的牌號為HR630-N。
[0032] 實施例1
[0033] 本實施例用于說明采用本發明提供的方法處理沉降鈦液。
[0034] 將鈦精礦經酸解、還原和沉降工序后得到的沉降鈦液(其中含有未酸解完全的鈦 精礦粉200mg/L、硫酸鈣65mg/L、硫酸氧鈦（以Ti02計)13(^/1、硫酸亞鐵320g/L、硫酸250g/ L以及不可避免的雜質)以10L/小時的速率進入冷卻工位，冷卻至55°C后，通過板框壓濾機 將該沉降鈦液過濾，過濾過程中保持鈦液溫度為52°C。過濾后檢測第一濾液中的固含量為 40mg/L，將該第一濾液通過真空結晶法進行結晶，得到第二濾液(該第二濾液可以直接用于 硫酸法鈦白生產工藝過程中）和第二濾渣，將結晶析出的第二濾渣通過轉臺真空過濾機、離 心機，得到七水硫酸亞鐵固體和主要成分為硫酸氧鈦的液體(該硫酸氧鈦的液體可以直接 用于硫酸法鈦白生產工藝過程中）。
[0035] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 25重量％。
[0036] 對比例1
[0037] 本實施例用于說明采用現有技術提供的方法處理沉降鈦液。
[0038] 對比例1采用與實施例1相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，本對比例中的鈦 精礦粉經酸解、還原和沉降工序后得到的沉降鈦液以10L/小時的速率不經過冷卻和第一 次過濾，而直接進行結晶后再進行本發明所述的第二次過濾并離心。
[0039] 采用本對比例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 89重量％。
[0040] 實施例2
[0041] 本實施例采用與實施例1相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，將沉降鈦液冷 卻至50°C，保持溫度為50°C進行過濾，檢測第一濾液中的固含量為40mg/L。
[0042] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 25重量％。
[0043] 實施例3
[0044] 本實施例采用與實施例2相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，將沉降鈦液冷 卻至60°C，保持溫度為60°C進行過濾，檢測第一濾液中的固含量為42mg/L。
[0045] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 25重量％。
[0046] 實施例4
[0047] 本實施例采用與實施例2相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，將沉降鈦液冷 卻至40°C，保持溫度為42°C進行過濾，檢測第一濾液中的固含量為45mg/L。
[0048] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 36重量％。
[0049] 實施例5
[0050] 本實施例采用與實施例2相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，將沉降鈦液冷 卻至55°C，保持溫度為70°C進行過濾，檢測第一濾液中的固含量為48mg/L。
[0051] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 32重量％。
[0052] 實施例6
[0053] 本實施例采用與實施例2相似的方法處理沉降鈦液，所不同的是，將沉降鈦液冷 卻至70°C，保持溫度為55°C進行過濾，檢測第一濾液中的固含量為50mg/L。
[0054] 采用本實施例的方法得到的七水硫酸亞鐵固體的殘鈦含量為0. 33重量％。
[0055] 通過以上實施例1-6和對比例1的結果可以看出，采用本發明提供的方法處理沉 降鈦液時，所得的七水硫酸亞鐵固體中的殘鈦含量均低于〇. 4重量％ ;而采用對比例提供的 方法處理沉降鈦液時，所得的七水硫酸亞鐵固體中的殘鈦含量高達〇. 89重量％。因此，本發 明提供的方法能夠顯著降低第二濾渣中的殘鈦含量從而提高二氧化鈦的收率，且該方法具 有操作簡便、實用性強的優點。
[0056] 以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中
【權利要求】
1. 一種處理沉降鈦液的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： (1) 將沉降鈦液冷卻，然后進行第一次過濾，得到第一濾渣和第一濾液； (2) 將所述第一濾液結晶后進行第二次過濾，得到第二濾渣和主要成分為硫酸氧鈦的 第二濾液。
2. 根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括：將所述第二濾渣進行離心分離得 到主要成分為硫酸氧鈦的液體和二氧化鈦含量小于0. 4重量％的七水硫酸亞鐵結晶體。
3. 根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1)中，控制冷卻和第一過濾的條件使得 所述第一濾液中的固含量小于50mg/L。
4. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，在步驟（1)中，冷卻的條件使得冷 卻后的沉降鈦液的溫度為40-70°C。
5. 根據權利要求4所述的方法，其中，在步驟（1)中，冷卻的條件使得冷卻后的沉降鈦 液的溫度為50-60°C。
6. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，在步驟（1)中，控制第一次過濾過 程中沉降鈦液的溫度為40-70°C，優選為50-60°C。
7. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述沉降鈦液為鈦 精礦粉和/或鈦渣粉經過酸解、還原和沉降過程后所得的鈦液。
8. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，沉降鈦液的固含量為150-450mg/ L，優選所述沉降鈦液中含有未酸解完全的鈦精礦粉和/或鈦渣粉、硫酸鈣、硫酸氧鈦、硫酸 亞鐵、硫酸以及不可避免的雜質。
9. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述第一次過濾使 用的設備為板框壓濾機或管式過濾機。
10. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，在步驟（2)中，所述結晶的方法包 括真空結晶法或冷凍結晶法。
【文檔編號】C01G23/053GK104058452SQ201310653039
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年12月5日 優先權日:2013年12月5日
【發明者】羅志強, 任亞平, 孫龍君, 杜劍橋, 陳新紅, 楊仰軍 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司