一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法
【專利摘要】一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，首先取膨潤土礦物制成礦漿，分離提純并制成蒙脫石凝膠漿液，蒙脫石的純度為75%~95%，粒度為0.01~2μm，其特征在于：改性柱狀礦物漿液的制備：將柱狀礦物原料海泡石、凹凸棒石、纖水鎂石或硅灰石粉碎；加水制成礦漿，并加入聚合陰離子化合物；過篩；磨剝；離心；將氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠滴入礦漿中，并控制溫度在50℃~80℃；陳化1~3天，得改性柱狀礦物漿液；復合礦物凝膠的制備：將蒙脫石凝膠漿液與改性柱狀礦物漿液混合得到混合漿液，其中，折干后蒙脫石和改性柱狀礦物重量比為3:1~1:1.5；陳化1~2天；噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。通過本發明的制備方法制得的抗電解質型復合礦物凝膠產品具有優良的抗電解質性能。
【專利說明】一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種無機凝膠的制備，特別涉及一種具有抗電解質性能的復合礦物凝膠的制備方法 。
【背景技術】
[0002]目前，常規的礦物凝膠主要指膨潤土基礦物凝膠，它是以膨潤土為主要原料，經分選提純、鈉化改型、磷化改性及膠化等主要工序而制備得到的膠體類產品。膨潤土的主要成分是蒙脫石，其經過常規無機凝膠制備工藝加工后，蒙脫石在水體系中高度分散形成層面帶負電荷、端面帶正電荷的微粒薄片；這些薄片因靜電吸引，在水中以端-面接合，帶微弱正電荷的小片棱邊就被吸引到帶負電荷的小片表面，這樣就迅速地形成了包含有大量水分子的三維空間結構(通稱為卡片宮結構)，使大量自由水變為束縛水，因而其本身獲得了較高稠度，即形成礦物凝膠。但這種以蒙脫石為主要成分的礦物凝膠是片層結構，由于蒙脫石層間鈉離子具有可交換的特性，在電解質溶液中，溶液中的陽離子能進入到層間交換出鈉離子，使蒙脫石薄片組成的“卡片宮”網狀結構容易坍塌，導致礦物凝膠的水溶液體系出現分層、析水的現象，礦物凝膠所具有的觸變、增稠、助懸浮等功能就得不到充分發揮。而許多的應用體系中，例如水基農藥、水性涂料等，常存在一定濃度的陽離子，特別是含有高價態的金屬離子，這就限制了無機凝膠的應用范圍。因而，如何提供一種具有優良的抗電解質性能的復合礦物凝膠的制備方法成為本發明研究的課題。
【發明內容】
[0003]本發明目的是提供一種在水溶液中具有優良的抗電解質性能的并且穩定的復合礦物凝膠的制備方法，以解決目前常規的單一成分的礦物凝膠抗電解質性能差，導致其水溶液體系容易出現分層、析水現象的問題。
[0004]為達到上述目的，本發明采用的技術方案是:一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，首先取含有蒙脫石的原料膨潤土礦物，將原料膨潤土礦物制成礦漿，然后分離提純出蒙脫石并制備成蒙脫石凝膠漿液，提純后膨潤土礦漿中所述蒙脫石的純度為75%~95%，蒙脫石粒度為0.01 μ m~2 μ m，其特征在于:再制備出改性柱狀礦物漿液，最后將制備出的蒙脫石凝膠漿液和改性柱狀礦物漿液進行復合形成復合礦物凝膠；
所述改性柱狀礦物漿液的制備，依次至少由以下步驟組成:
第一步，將柱狀礦物原料進行粉碎，其中，所述柱狀礦物原料為天然的海泡石、凹凸棒石、纖水鎂石或硅灰石；
第二步，將粉碎后的柱狀礦物加水制成礦漿，并加入聚合陰離子化合物進行充分攪拌，其中，礦漿中柱狀礦物干礦與水的重量比在1:10-1:2之間，所述聚合陰離子化合物的用量為所述柱狀礦物干礦重量的0.05%~3%，所述聚合陰離子化合物選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉以及聚硅酸鈉中的任意一種；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿過100目^325目篩以除去大塊雜質，留取過濾后的礦漿；
第四步，將過濾后的礦漿進砂磨機中進行磨剝處理廣5小時；
第五步，將磨剝處理后的礦漿進行離心，離心速度控制在1000-5(ΚΚ)轉/分鐘；
第六步，將氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠滴入所述第五步中離心后的礦漿中，充分攪拌，并控制溫度在50°C~80°C，其中所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠的用量為離心后的礦漿中柱狀礦物重量的0.2%~2% ；
第七步，將經過所述第六步處理后的礦漿陳化廣3天，并控制溫度在30°C~60°C，陳化處理后得到改性柱狀礦物漿液；
所述復合礦物凝膠的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將制得的所述蒙脫石凝膠漿液與制得的所述改性柱狀礦物漿液進行混合，充分攪拌后得到粘稠的混合漿液，其中，所述蒙脫石凝膠漿液與所述改性柱狀礦物漿液的混合比例以折干后蒙脫石和改性柱狀礦物的重量比為3:廣1:1.5為準；然后將所述混合漿液在15°C~35°C下陳化1~2天；
第二步，將陳化后的混合漿液噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。
[0005]上述技術方案中的有關內容解釋如下:
1、上述方案中，由于膨潤土的主要成分是蒙脫石，因此去膨潤土作為原料，經過粉碎、制漿、分離提純處理后，提取出蒙脫石，蒙脫石的提純和蒙脫石凝膠的制備均屬于現有技術，其中，現有技術中對于礦物分離提純的手段在實際應用中略有差異，但實質效果相同。所述蒙脫石的分離提純方法及蒙脫石凝膠的制備較佳的方案:
所述蒙脫石凝膠漿液的制備，依次由以`下步驟組成:
第一步，將原料膨潤土礦物進行粉碎形成膨潤土礦粉；
第二步，將粉碎后的所述膨潤土礦粉加水制成礦漿，并加入陰離子分散劑進行充分攪拌，使膨潤土礦物顆粒均勻的分散在礦漿中，其中，所述礦漿中膨潤土礦物干礦與水的重量比在1:10~1:2之間；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿進行離心，以對礦漿進行分離提純，其中，離心速度控制在1000-2000轉/分鐘；
第四步，在所述第三步中提純得到的礦漿中加入成膠劑，制得蒙脫石凝膠漿液；
所述陰離子分散劑選自硅酸鈉、六偏磷酸鈉、碳酸鈉以及焦磷酸鈉中的任意一種或兩種，所述陰離子分散劑的用量為所述膨潤土礦物干礦重量的0.1%~2%。
[0006]所述成膠劑為氧化鎂或鎂的無機鹽化合物，所述成膠劑的用量為所述膨潤土礦物干礦重量的0.1% 1%。
[0007]2、上述方案中，由于納米級的氫氧化鎂或氫氧化鎂鋁很容易團聚，即氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠不易儲存，所以在使用時需要現用現制備。較為優選的方案是所述改性柱狀礦物漿液的制備還包括所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠的制備步驟:以鎂的無機鹽化合物或/和鋁的無機鹽化合物為原料，以無水乙醇和水為溶劑，將所述原料加入所述溶劑中配成溶液，其中，所述無水乙醇與水的重量比為3: f 1:5，所述鎂的無機鹽化合物或/和鋁的無機鹽化合物的用量為所述溶液總重量的0.59TlO%;再向所述溶液中加入聚合陰離子化合物，聚合陰離子化合物的用量為所述溶液總重量的0.019Tl% ;調節所述溶液的pH為5~11，并在40°C~80°C溫度下攪拌1飛小時，攪拌完成后得到所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠。
[0008]所述聚合陰離子化合物選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉以及聚硅酸鈉中的任意一種。
[0009]所述鎂的無機鹽化合物為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或硅酸鎂；所述鋁的無機鹽化合物為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁或硅酸鋁。
[0010]3、上述方案中，所述改性柱狀礦物漿液的制備的第四步即指礦物的剝片過程，經過磨剝處理后，礦漿中棒束狀的柱狀礦物大顆粒解離為單束狀或小棒束狀的柱狀礦物顆
粒。
[0011 ] 4、上述方案中，通過本發明的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法制得的復合礦物凝膠產品是主要由蒙脫石和柱狀礦物這兩種組分復合而成的混合物，在所述抗電解質型復合礦物凝膠中所述蒙脫石和柱狀礦物的質量比為3:廣1:1.5 ；
其中，所述蒙脫石的晶體結構為疊加的片層狀結構，將所述蒙脫石的片層橫向上所在的延展平面等效為圓，所述蒙脫石的平均直徑為0.2 μπι~2 ym;將所述蒙脫石的片層在疊層的方向作為厚度，所述蒙脫石的平均厚度為1 rim ~100nm，徑厚比為20:廣200:1 ;
所述柱狀礦物是指海泡石、凹凸棒石、纖水鎂石或硅灰石；所述柱狀礦物的晶體結構為柱狀結構，將柱狀結構等效為圓柱，以圓柱的底面的直徑為基準，所述柱狀礦物的平均直徑為10 nm、00nm,以圓柱的長度為基準,所述柱狀礦物的平均長度為0.5 nm~3 μπι,徑長比為 1:300 "1:50 ；
所述柱狀礦物的柱端吸附有帶有正電荷的氫氧化鎂溶膠顆粒或氫氧化鎂鋁溶膠顆粒，其中，所述氫氧化鎂溶膠顆粒或氧化鎂鋁溶膠顆粒的質量濃度為0.59TlO%，所述氧化鎂溶膠顆粒或氧化鎂鋁溶膠顆粒的用量為所述柱狀礦物質量的0.2%~2%。
[0012]本發明原理及其效果是:本發明的設計思路是在以層狀蒙脫石為主要成分的礦物凝膠中添加柱狀的無機礦物，即將層狀的蒙脫石與柱狀無機礦物進行復合，柱狀礦物可以是海泡石、凹凸棒石、纖水鎂石或硅灰石等天然柱狀礦物。在復合前，柱狀礦物需先經過改性。由于柱狀礦物的柱端本身帶有正電荷并且電荷數小、連接力弱，因此，將天然的柱狀礦物通過化學吸附作用吸附聚合陰離子化合物，使柱狀礦物的柱端帶負電荷，然后再通過聚合陰離子化合物這個媒介將氧化鎂溶液顆粒或氧化鎂鋁溶膠顆粒固定在柱狀礦物的柱端，使柱狀礦物的柱端帶有正電荷，再吸附氧化鎂溶膠顆粒而得到的柱端帶有正電荷的柱狀礦物。然后，再將改性柱狀礦物與蒙脫石進行復合得到抗電解質型復合礦物凝膠產品，將復合礦物凝膠產品分散在水溶液中，由于改性柱狀礦物的柱端帶正電荷，蒙脫石的片層帶負電荷，在靜電作用下，異性電荷相吸而形成點面連接，即在水溶液中不但存在片片相連的方式，還存在柱體與片體的點面相連的方式，這種點面連接方式對原來的“卡片宮”網狀結構起到了支撐作用，形成了一種新的卡柱式結構(參見附圖1所示)，提高了網絡結構的穩定性，能夠有效防止結構的坍塌，尤其在電解質溶液中產品性能更穩定。通過本發明的制備方法制得的抗電解質型復合礦物凝膠產品具有優良的抗電解質性能，拓寬了產品的應用范圍。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]附圖1為本發明抗電解質型復合礦物凝膠產品在水溶液中形成的卡柱式結構示意圖；
附圖2為本發明實施例二的抗電解質型復合礦物凝膠初始分散在氯化鈣水溶液中的效果圖；
附圖3為本發明實施例二的抗電解質型復合礦物凝膠分散在氯化鈣水溶液中二十四小時后的效果圖；
附圖4為本發明實施例二中與抗電解質型復合礦物凝膠相對比的硅酸鎂鋁初始分散在氯化鈣水溶液中的效果圖；
附圖5為本發明實施例二中與抗電解質型復合礦物凝膠相對比的硅酸鎂鋁分散在氯化鈣水溶液中二十四小時后的效果圖；
附圖6為本發明實施例三的抗電解質型復合礦物凝膠初始分散在氯化鎂水溶液中的效果圖；
附圖7為本發明實施例三的抗電解質型復合礦物凝膠分散在氯化鎂水溶液中二十四小時后的效果圖；
附圖8為本發明實施例三中與抗電解質型復合礦物凝膠相對比的硅酸鎂鋁初始分散在氯化鎂水溶液中的效果圖；
附圖9為本發明實施例三中與抗電解質型復合礦物凝膠相對比的硅酸鎂鋁分散在氯化鎂水溶液中二十四小時后的效果圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述:
實施例一:一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法
首先制備出蒙脫石凝膠漿液，再制備出改性柱狀礦物漿液，最后將制備出的蒙脫石凝膠漿液和改性柱狀礦物漿液進行復合；即制備工藝依次由第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備、第二部分改性柱狀礦物漿液的制備以及第三部分復合礦物凝膠的制備組成；
所述第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將200g原料膨潤土礦物進行粉碎形成膨潤土礦粉；
第二步，將粉碎后的所述膨潤土礦粉加入到2000g水中制成礦漿，并加入0.2g六偏磷酸鈉、2g碳酸鈉進行充分攪拌，使膨潤土礦物顆粒均勻的分散在礦漿中，其中，所述礦漿中膨潤土礦物干礦與水的重量比在1:10 ；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿離心8分鐘，得到上層液體1832g，以對礦漿進行分離提純，其中，離心速度控制在2000轉/分鐘；
第四步，在所述第三步中提純得到的礦漿中加入2g氧化鎂，制得蒙脫石凝膠漿液； 在經過所述第四步的處理后，礦漿中蒙脫石的純度為95%，蒙脫石粒度為Iy m。
[0015]所述第二部分改性柱狀礦物漿液的制備，依次至少由以下步驟組成:
第一步，將200g海泡石進行粉碎；
第二步，將粉碎后的海泡石加入到2000g水中制成礦漿，并加入0.1g焦磷酸鈉進行充分攪拌，其中，礦漿中海泡石干礦與水的重量比在1:10，所述焦磷酸鈉的用量為所述柱狀礦物干礦重量的0.05% ；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿過200目篩以除去大塊雜質，留取過濾后的礦漿； 第四步，將過濾后的礦漿進砂磨機中進行磨剝處理2小時；
第五步，將磨剝處理后的礦漿進行離心10分鐘，離心速度控制在2500轉/分鐘，得到1285g上層漿液；
第六步，以Ig氯化鎂為原料，以70g無水乙醇為和30g水為溶劑，將所述原料加入所述溶劑中配成溶液；再向所述溶液中加入0.02g多聚磷酸鈉；調節所述溶液的pH為8.5，并在80°C溫度下攪拌2小時，攪拌完成后得到所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠。
[0016]第七步，將氫氧化鎂溶膠滴入所述第五步中離心后的礦漿中，充分攪拌，并控制溫度在60°C，其中所述氫氧化鎂溶膠的用量為離心后的礦漿中柱狀礦物重量的1% ；
第八步，將經過所述第六步處理后的礦漿陳化2天，并控制溫度在45°C，陳化處理后得到改性柱狀礦物漿液；
所述第三部分復合礦物凝膠的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將所述第一部分制得的蒙脫石凝膠漿液與所述第二部分制得的改性柱狀礦物漿液按一定比例進行混合，充分攪拌后得到粘稠的混合漿液，并保證混合漿液中折干后蒙脫石和改性柱狀礦物的重量比為1:1 ;然后將所述混合漿液在25°C下陳化I天；
第二步，將陳化后的混合漿液噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。
[0017]實施例二:一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法
首先制備出蒙脫石凝膠漿液，再制備出改性柱狀礦物漿液，最后將制備出的蒙脫石凝膠漿液和改性柱狀礦物漿液進行復合；即制備工藝依次由第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備、第二部分改性柱狀礦物漿液的制備以及第三部分復合礦物凝膠的制備組成；
所述第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將200g原料膨潤土礦物進行粉碎形成膨潤土礦粉；
第二步，將粉碎后的所述膨潤土礦粉加入到IOOOg水中制成礦漿，并加入4g硅酸鈉進行充分攪拌，使膨潤土礦物顆粒均勻的分散在礦漿中，其中，所述礦漿中膨潤土礦物干礦與水的重量比在1:5 ;
第三步，將所述第二步中制得的礦漿離心10分鐘，得到上層液體，以對礦漿進行分離提純，其中，離心速度控制在1500轉/分鐘；
第四步，在所述第三步中提純得到的礦漿中加入Ig氧化鎂，制得蒙脫石凝膠漿液； 在經過所述第四步的處理后，礦漿中蒙脫石的純度為85%，蒙脫石粒度為0.05 u m0
[0018]所述第二部分改性柱狀礦物漿液的制備，依次至少由以下步驟組成:
第一步，將200g凹凸棒石進行粉碎；
第二步，將粉碎后的海泡石加入到IOOOg水中制成礦漿，并加入3g聚乙烯磺酸鈉進行充分攪拌，其中，礦漿中海泡石干礦與水的重量比在1:5，所述聚乙烯磺酸鈉的用量為所述柱狀礦物干礦重量的1.5% ；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿過100目篩以除去大塊雜質，留取過濾后的礦漿； 第四步，將過濾后的礦漿進砂磨機中進行磨剝處理5小時；
第五步，將磨剝處理后的礦漿進行離心20分鐘，離心速度控制在1000轉/分鐘，得到上層漿液；
第六步，以2.5g硫酸鎂和2.5g氯化鋁為原料，以20g無水乙醇為和80g水為溶劑，將所述原料加入所述溶劑中配成溶液；再向所述溶液中加入0.2g聚丙烯酸鈉；調節所述溶液的PH為5，并在40°C溫度下攪拌I小時，攪拌完成后得到所述氫氧化鎂鋁溶膠。
[0019]第七步，將氫氧化鎂溶膠滴入所述第五步中離心后的礦漿中，充分攪拌，并控制溫度在50°C，其中所述氫氧化鎂溶膠的用量為離心后的礦漿中柱狀礦物重量的0.2% ；
第八步，將經過所述第六步處理后的礦漿陳化I天，并控制溫度在30°C，陳化處理后得到改性柱狀礦物漿液；
所述第三部分復合礦物凝膠的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將所述第一部分制得的蒙脫石凝膠漿液與所述第二部分制得的改性柱狀礦物漿液按一定比例進行混合，充分攪拌后得到粘稠的混合漿液，并保證混合漿液中折干后蒙脫石和改性柱狀礦物的重量比為3:1 ;然后將所述混合漿液在25°C下陳化2天；
第二步，將陳化后的混合漿液噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。
[0020]關于實施例二產品的效果:
稱取13.0 g抗電解質型復合礦物凝膠和市售無機凝膠，分別分散在247.0 g氯化鈣水溶液中(氯化鈣的質量百分比為I %，即電解質溶液)，形成分散液A和分散液B ;然后，在2000轉/分鐘條件下，分別攪拌30分鐘，使上述抗電解質型復合礦物凝膠和市售無機凝膠產品充分分散形成凝膠；分別移取二者一定量的分散液至高角燒杯中，測定即得粘度為850mPa ? s、820 mPa ? s ,測定24小時后的粘度為2150 mPa ? S、1320 mPa ? S。這表明抗電解質型復合礦物凝膠在水溶液中形成了更具有穩定性的結構.稱取1.5 g抗電解質型復合礦物凝膠和硅酸鎂鋁，分別分散在148.5 g氯化鈣水溶液中(氯化鈣的質量百分比為I %)，形成分散液C和分散液D ;然后，在2000轉/分鐘條件下，分別攪拌30分鐘，使上述抗電解質型復合礦物凝膠和硅酸鎂鋁產品充分分散形成凝膠；分別移取一定量的分散液至IOOmL的量筒C和D中(至最大刻度)，靜置24小時。觀察量筒C中無分層、無水析出(參見附圖2和附圖3所示)，而量筒D中上層有37mL的清水析出(參見附圖4和附圖5所示)。這表明抗電解質型復合礦物凝膠的抗電解質性能好。
[0021]該抗電解質型復合礦物凝膠主要由層狀蒙脫石和改性柱狀礦物這兩種組分復合而成，所述層狀蒙脫石和改性柱狀礦物的質量比為3:1 ;
其中，所述層狀蒙脫石的平均直徑為2 Pm，平均厚度為I nm;
所述改性柱狀礦物的平均直徑為500nm，平均長度為0.5 nm ;所述改性柱狀礦物是指天然的海泡石通過化學吸附作用吸附多聚磷酸鈉后，再吸附氫氧化鎂溶膠顆粒而得到的柱端帶有正電荷的柱狀礦物。其中，所述多聚磷酸鈉的含量為所述抗電解質型復合礦物凝膠質量的0.02%。所述氫氧化鎂溶膠顆粒的質量濃度為0.5%，所述氫氧化鎂溶膠顆粒的用量為所述天然海泡石的質量的0.5%。
[0022]實施例三:一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法
首先制備出蒙脫石凝膠漿液，再制備出改性柱狀礦物漿液，最后將制備出的蒙脫石凝膠漿液和改性柱狀礦物漿液進行復合；即制備工藝依次由第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備、第二部分改性柱狀礦物漿液的制備以及第三部分復合礦物凝膠的制備組成；
所述第一部分蒙脫石凝膠漿液的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將200g原料膨潤土礦物進行粉碎形成膨潤土礦粉；
第二步，將粉碎后的所述膨潤土礦粉加入到200g水中制成礦漿，并加入0.2g焦磷酸鈉進行充分攪拌，使膨潤土礦物顆粒均勻的分散在礦漿中，其中，所述礦漿中膨潤土礦物干礦與水的重量比在1:2 ；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿離心20分鐘，得到上層液體，以對礦漿進行分離提純，其中，離心速度控制在1000轉/分鐘；
第四步，在所述第三步中提純得到的礦漿中加入0.2g氧化鎂，制得蒙脫石凝膠漿液； 在經過所述第四步的處理后，礦漿中蒙脫石的純度為80%，蒙脫石粒度為2 ym。[0023]所述第二部分改性柱狀礦物漿液的制備，依次至少由以下步驟組成:
第一步，將200g凹凸棒石進行粉碎；
第二步，將粉碎后的海泡石加入到200g水中制成礦漿，并加入0.1g聚丙烯酸鈉進行充分攪拌，其中，礦漿中海泡石干礦與水的重量比在1:2，所述聚丙烯酸鈉的用量為所述柱狀礦物干礦重量的3% ；
第三步，將所述第二步中制得的礦漿過325目篩以除去大塊雜質，留取過濾后的礦漿； 第四步，將過濾后的礦漿進砂磨機中進行磨剝處理I小時；
第五步，將磨剝處理后的礦漿進行離心6分鐘，離心速度控制在5000轉/分鐘，得到上層漿液；
第六步，以Ilg硝酸鎂為原料，以75g無水乙醇為和25g水為溶劑，將所述原料加入所述溶劑中配成溶液；再向所述溶液中加入1.1g聚乙烯磺酸鈉；調節所述溶液的PH為11，并在60°C溫度下攪拌5小時，攪拌完成后得到所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠。
[0024]第七步，將氫氧化鎂溶膠滴入所述第五步中離心后的礦漿中，充分攪拌，并控制溫度在80°C，其中所述氫氧化鎂溶膠的用量為離心后的礦漿中柱狀礦物重量的2% ；
第八步，將經過所述第六步處理后的礦漿陳化3天，并控制溫度在60°C，陳化處理后得到改性柱狀礦物漿液；
所述第三部分復合礦物凝膠的制備，依次由以下步驟組成:
第一步，將所述第一部分制得的蒙脫石凝膠漿液與所述第二部分制得的改性柱狀礦物漿液按一定比例進行混合，充分攪拌后得到粘稠的混合漿液，并保證混合漿液中折干后蒙脫石和改性柱狀礦物的重量比為1:1.5 ;然后將所述混合漿液在35°C下陳化I天；
第二步，將陳化后的混合漿液噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。
[0025]關于實施例三產品的效果:
稱取13.0 g抗電解質型復合礦物凝膠和市售無機凝膠硅酸鎂鋁，分別分散在247.0 g氯化鎂水溶液中(氯化鎂的質量百分比為I %，即電解質溶液)，形成分散液A和分散液B ;然后，在2000轉/分鐘條件下，分別攪拌30分鐘，使上述抗電解質型復合礦物凝膠和硅酸鎂鋁產品充分分散形成凝膠；分別移取二者一定量的分散液至高角燒杯中，測定即使粘度為960 mPa ? s、830 mPa ? s，24小時后的粘度為2320 mPa ? S、1280 mPa ? S。這表明抗電解質型復合礦物凝膠在水溶液中形成了更具有穩定性的結構。
[0026]稱取3.0 g抗電解質型復合礦物凝膠和硅酸鎂鋁，分別分散在297.0 g氯化鎂水溶液中(氯化鎂的質量百分比為I %)，形成分散液C和分散液D ;2000轉/分鐘條件下，分別攪拌30分鐘，使上述抗電解質型復合礦物凝膠和硅酸鎂鋁產品充分分散形成凝膠；分別移取一定量的分散液至IOOmL的量筒中(至最大刻度)，靜置24小時。觀察量筒C中無分層、無水析出(參見附圖6和附圖7所示),而量筒D中上層有28 mL的清水析出(參見附圖8和附圖9所示)。[0027]通過以上實施例的制備方法得到的抗電解質型復合礦物凝膠與常規的礦物凝膠一樣，能夠用于水基農藥、水性涂料等應用體系中，起到懸浮、增稠作用，但所述抗電解質型復合礦物凝膠在這些應用體系中具有優良的抗電解質性能。
[0028]上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，首先取含有蒙脫石的原料膨潤土礦物，將原料膨潤土礦物制成礦漿，然后分離提純出蒙脫石并制備成蒙脫石凝膠漿液，提純后膨潤土礦漿中所述蒙脫石的純度為75%~95%，蒙脫石粒度為0.01 μ π~2 μ m,其特征在于:再制備出改性柱狀礦物漿液，最后將制備出的蒙脫石凝膠漿液和改性柱狀礦物漿液進行復合形成復合礦物凝膠；所述改性柱狀礦物漿液的制備，依次至少由以下步驟組成:第一步，將柱狀礦物原料進行粉碎，其中，所述柱狀礦物原料為天然的海泡石、凹凸棒石、纖水鎂石或硅灰石；第二步，將粉碎后的柱狀礦物加水制成礦漿，并加入聚合陰離子化合物進行充分攪拌，其中，礦漿中柱狀礦物干礦與水的重量比在1:10-1:2之間，所述聚合陰離子化合物的用量為所述柱狀礦物干礦重量的0.05%~3%，所述聚合陰離子化合物選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉以及聚硅酸鈉中的任意一種；第三步，將所述第二步中制得的礦漿過100目^325目篩以除去大塊雜質，留取過濾后的礦漿；第四步，將過濾后的礦漿進砂磨機中進行磨剝處理廣5小時；第五步，將磨剝處理后的礦漿進行離心，離心速度控制在1000-5000轉/分鐘；第六步，將氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠滴入所述第五步中離心后的礦漿中，充分攪拌，并控制溫度在50°C~80°C，其中所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠的用量為離心后的礦漿中柱狀礦物重量的0.2%~2% ；第七步，將經過所述第六步處理后的礦漿陳化廣3天，并控制溫度在30°C~60°C，陳化處理后得到改性柱狀礦物漿液；所述復合礦物凝膠的制備，依次由以下步驟組成:第一步，將制得的所述蒙脫石凝膠漿液與制得的所述改性柱狀礦物漿液進行混合，充分攪拌后得到混合漿液，其中，所述蒙脫石凝膠漿液與所述改性柱狀礦物漿液的混合比例以折干后蒙脫石和改性柱狀礦物的重量比為3:1~1:1.5為準；然后將所述混合漿液在15°C~35°C下陳化1~2天；第二步，將陳化后的混合漿液噴霧干燥得到抗電解質型復合礦物凝膠。
2.根據權利要求1所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述蒙脫石凝膠漿液的制備，依次由以下步驟組成:第一步，將原料膨潤土礦物進行粉碎形成膨潤土礦粉；第二步，將粉碎后的所述膨潤土礦粉加水制成礦漿，并加入陰離子分散劑進行充分攪拌，使膨潤土礦物顆粒均勻的分散在礦漿中，其中，所述礦漿中膨潤土礦物干礦與水的重量比在1:10~1:2之間；第三步，將所述第二步中制得的礦漿進行離心，以對礦漿進行分離提純，其中，離心速度控制在1000-2000轉/分鐘；第四步，在所述第三步中提純得到的礦漿中加入成膠劑，制得蒙脫石凝膠漿液。
3.根據權利要求2所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述陰離子分散劑選自硅酸鈉、六偏磷酸鈉、碳酸鈉以及焦磷酸鈉中的任意一種或兩種，所述陰離子分散劑的用量為所述膨潤土礦物干礦重量的0.1%~2%。
4.根據權利要求2所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述成膠劑為氧化鎂或鎂的無機鹽化合物，所述成膠劑的用量為所述膨潤土礦物干礦重量的0.1%~1%。
5.根據權利要求1所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述改性柱狀礦物漿液的制備還包括所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠的制備步驟:以鎂的無機鹽化合物或/和鋁的無機鹽化合物為原料，以無水乙醇和水為溶劑，將所述原料加入所述溶劑中配成溶液，其中，所述無水乙醇與水的重量比為3: f 1:5，所述鎂的無機鹽化合物或/和鋁的無機鹽化合物的用量為所述溶液總重量的0.59TlO% ;再向所述溶液中加入聚合陰離子化合物，聚合陰離子化合物的用量為所述溶液總重量的0.019Tl% ;調節所述溶液的pH為5~11，并在40°C~80°C溫度下攪拌1飛小時，攪拌完成后得到所述氫氧化鎂溶膠或氫氧化鎂鋁溶膠。
6.根據權利要求5所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述聚合陰離子化合物選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉以及聚硅酸鈉中的任意一種。
7.根據權利要求5所述的抗電解質型復合礦物凝膠的制備方法，其特征在于:所述鎂的無機鹽化合物為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或硅酸鎂；所述鋁的無機鹽化合物為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁或硅酸鋁。
【文檔編號】C01B33/40GK103638878SQ201310626810
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】雷東升, 唐靖炎, 程衛泉, 楊圣軍, 劉根扣 申請人:蘇州中材非金屬礦工業設計研究院有限公司