一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法及系統的制作方法
【專利摘要】一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法及系統，該系統由粗四氯化鈦供料罐、供料泵Ⅰ、強制循環泵、強制循環泵槽、加熱換熱器、閃蒸罐、提純塔、冷凝換熱器、四氯化鈦儲罐、脂肪酸供料罐、泥漿槽和供料泵Ⅱ組成，方法是：將粗四氯化鈦和脂肪酸打入強制循環泵槽內，然后打入加熱換熱器進行還原反應，得到含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液進入閃蒸罐，閃蒸分離，含二氯氧釩固體泥漿經排至強制循環泵槽，氣態四氯化鈦進入提純塔；提純塔內含二氯氧釩固體泥漿排至強制循環泵槽，氣態四氯化鈦進入冷凝換熱器，得到除釩的四氯化鈦。優點是：減少了設備的結垢以及管路堵塞；提高了生產產能，降低了能耗，除釩效率高，產品質量穩定。
【專利說明】一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法及系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法及系統。
【背景技術】
[0002]四氯化鈦是生產海綿鈦和鈦白粉的主要原料，四氯化鈦質量的好壞將直接影響海綿鈦和鈦白粉的質量。通常，釩在四氯化鈦中以三氯氧釩的形式存在，其沸點略低于四氯化鈦，采用蒸餾的方法將粗四氯化鈦中的釩很難除去。
[0003]目前，粗鈦除釩工藝主要有鋁粉法、硫化氫法、銅絲法和有機物法。有機物除釩，工藝運行比較穩定，實施起來比較容易，國內外近幾年被普遍推廣，尤其在美國、日本等國家，普遍采用礦物油除釩。國內盡管近幾年對工藝不斷優化，蒸氣消耗也有一定幅度降低，但隨著鈦白整體產能規模擴大，礦物油除釩的生產裝置占地面積大、生產產能低，蒸氣的消耗量高，與前后工序產能不匹配的矛盾日益凸顯。
[0004]礦物油除釩，化學反應效率低，產能提高時，除釩指標不穩定，且礦物油使用量高，容易堵塞管路和換熱器，造成生產不穩定。有機物除釩，為保證除釩指標的穩定性，需要保證反應系統液體具有一定的固含量運行，行業內生產工藝采用加熱盤管與釜內液體四氯化鈦換熱，加熱盤管結垢速度快，換熱效率低，運行周期短。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的 技術問題是提供一種換熱器防結垢、管路不堵塞、除釩效率高、生產穩定的去除四氯化鈦中釩雜質的方法及系統，該系統設備占地規模小，換熱效率高，蒸汽消耗量低，生產產能大。
[0006]本發明的技術解決方案是:
一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法，其具體步驟如下:
(1)、將粗四氯化鈦由粗四氯化鈦供料罐通過供料泵I打入強制循環泵槽內，脂肪酸由脂肪酸供料罐通過供料泵II打入強制循環泵槽內，所述粗四氯化鈦與脂肪酸的質量比為1100:1 ~1400:1 ；
(2)、強制循環泵將強制循環泵槽內的粗四氯化鈦和脂肪酸通過強制循環泵打入加熱換熱器加熱至140°C~170°C，粗四氯化鈦在加熱換熱器內的流速為0.8 m/s~2.0m/s，在循環加熱過程中，與脂肪酸混合進行還原反應，得到含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液；
(3)、含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液進入閃蒸罐，在140°C~170°C溫度、SOkpa~200kpa壓力下閃蒸分離，液體四氯化鈦閃蒸為氣態四氯化鈦，含二氯氧釩固體泥漿經閃蒸罐的出泥口 d通過強制循環泵槽的進料口 b排至強制循環泵槽，氣態四氯化鈦由閃蒸罐的出料口 f通過提純塔的進料口 h進入提純塔；
(4)、提純塔塔頂噴淋四氯化鈦，其中，噴淋的回流比為1:5~1:15，閃蒸的四氯化鈦二次進行還原反應，得到的含二氯氧釩固體泥漿經提純塔的出泥口 g通過強制循環泵槽的進料口 b排至強制循環泵槽，提純塔內氣態四氯化鈦由提純塔出料口 i進入冷凝換熱器，得到除釩的四氯化鈦，送至四氯化鈦儲罐中儲存；
(5)、閃蒸罐和提純塔排入強制循環泵槽的含二氯氧釩固體泥漿與通過供料泵I打入強制循環泵槽的粗四氯化鈦和通過供料泵II打入強制循環泵槽的脂肪酸混料被強制循環泵分別打入加熱換熱器和泥漿槽，其中，打入泥漿槽的粗四氯化鈦脂肪酸二氯氧釩固體泥漿混料與打入強制循環泵槽的粗四氯化鈦和脂肪酸總量的質量比為1:5~1:20，加熱換熱器內的粗四氯化鈦和脂肪酸繼續按步驟(2)進行還原反應。
[0007]加熱換熱器加熱時，在加熱換熱器的殼程通入高壓蒸汽作為加熱介質，加熱蒸汽壓力為 0.5Mpa ~0.8Mpa。
[0008]所述脂肪酸是不飽和度為I~3、碳原子個數為10~30的不飽和直鏈脂肪酸。
[0009]步驟(2 )含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液中含二氯氧釩固體懸浮物的固含量為10%~25%。[0010]一種去除四氯化鈦中釩雜質系統，具有粗四氯化鈦供料罐，其特殊之處在于:所述粗四氯化鈦供料罐通過管道與強制循環泵槽的進料口 a相連通，所述粗四氯化鈦供料罐與強制循環泵槽之間的管道上設有供料泵I，所述強制循環泵槽的出料口 c與加熱換熱器通過管道相連通，所述強制循環泵槽與加熱換熱器之間的管道上設有強制循環泵，所述強制循環泵的出料口還連接有泥漿槽，所述加熱換熱器與閃蒸罐的進料口 e相連通，所述閃蒸罐的出料口 f與提純塔的進料口 h相連通，所述閃蒸罐的出泥口 d與強制循環泵槽的進料口 b相連通，所述提純塔的出料口 i與冷凝換熱器相連通，所述冷凝換熱器連接有四氯化鈦儲罐，所述提純塔的出泥口 g與強制循環泵槽的進料口 b相連通，所述強制循環泵槽的進料口 b通過管道還連接有脂肪酸供料罐，所述強制循環泵槽與脂肪酸供料罐之間的管道上設有供料泵II。
[0011]本發明的有益效果:
(1)、采用的脂肪酸進行除釩，由于其化學性質具有分解速度快，分解產生的碳粉活性高，在除釩過程中，脂肪酸的有效利用率高，因此，在系統運行過程中，脂肪酸配入量低，除釩效率高，可以使系統保持低固含量運行就能達到除釩效果的穩定，從而也降低了加熱換熱器的結垢以及管路堵塞；
(2)、有機物脂肪酸通過強制循環泵加入到加熱器中，節省了有機物與粗四氯化鈦的預混料裝置，具有占地規模小的特點；并且，通過強制循環泵的渦輪作用，可以使粗四氯化鈦和脂肪酸充分預混，防止加熱換熱器的結垢以及管路堵塞；采用強制循環泵送料和加熱換熱器加熱，在加熱換熱器即可進行還原除釩，強制循環泵連續的排出含釩泥漿，確保了整個系統的固含量穩定，提高了生產產能，降低了蒸汽消耗，使產品質量更加穩定；
(3)利用閃蒸罐，實現固液分離的同時，閃蒸產生的飽和四氯化鈦蒸汽進入提純塔冷凝放熱對塔釜內液體四氯化鈦加熱二次蒸發，既達到氣、液、固分離目的，又降低了能耗，在提純塔內經過二次噴淋凈化，除釩效率進一步提高，制得的四氯化鈦釩含量小于0.001%，鐵含量小于0.00087%，錳含量小于0.0002%，色度低于10mg/l，固含量為0，可以滿足下游行業鈦白粉和海綿鈦生產指標要求。
【專利附圖】
【附圖說明】[0012]圖1是本發明的結構示意圖。
[0013]圖中:1_粗四氯化鈦供料罐，2-供料泵I，3-強制循環泵，4-強制循環泵槽，5-加熱換熱器，6-閃蒸罐，7-提純塔，8-冷凝換熱器，9-四氯化鈦儲罐，10-脂肪酸供料罐，
11-泥漿槽，12-供料泵II。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
如圖所示，該去除四氯化鈦中釩雜質系統，具有粗四氯化鈦供料罐1，所述粗四氯化鈦供料罐I通過管道與強制循環泵槽4的進料口 a相連通，所述粗四氯化鈦供料罐I與強制循環泵槽4之間的管道上設有供料泵I 2，所述強制循環泵槽4的出料口 c與加熱換熱器5通過管道相連通，所述強制循環泵槽4與加熱換熱器5之間的管道上設有強制循環泵3，所述強制循環泵3的出料口還連接有泥漿槽11，所述加熱換熱器5與閃蒸罐6的進料口 e相連通，所述閃蒸罐6的出料口 f與提純塔7的進料口 h相連通，所述閃蒸罐6的出泥口 d與強制循環泵槽4的進料口 b相連通，所述提純塔7的出料口 i與冷凝換熱器8相連通，所述冷凝換熱器8連接有四氯化鈦儲罐9，所述提純塔7的出泥口 g與強制循環泵槽4的進料口b相連通，所述強制循環泵槽4的進料口 b通過管道還連接有脂肪酸供料罐10，所述強制循環泵槽4與脂肪酸供料罐10之間的管道上設有供料泵II 12。
[0015]生產時，具體步驟如下:
(1)、將粗四氯化鈦由粗四氯化鈦供料罐I通過供料泵I2打入強制循環泵槽4內，月旨肪酸由脂肪酸供料罐10通過供料泵II 12打入強制循環泵槽4內，所述粗四氯化鈦與脂肪酸的質量比為1100 :1,其中，脂肪酸是不飽和度為I~3、碳原子個數為10~30的不飽和直鏈脂肪酸；
(2)、強制循環泵3將強制循環泵槽4內的粗四氯化鈦通過強制循環泵3打入加熱換熱器5加熱至140°C，加熱換熱器加熱時，在加熱換熱器的殼程通入高壓蒸汽作為加熱介質，加熱蒸汽壓力為0.8Mpa，粗四氯化鈦在加熱換熱器5內的流速為0.8 m/s，在循環加熱過程中，與脂肪酸混合進行還原反應，得到含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液；
(3)、含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液進入閃蒸罐6，在140°C溫度、SOkpa壓力下閃蒸分離，液體四氯化鈦閃蒸為氣態四氯化鈦，含二氯氧釩固體泥漿經閃蒸罐6的出泥口 d通過強制循環泵槽4的進料口 b排至強制循環泵槽4，氣態四氯化鈦由閃蒸罐6的出料口 f通過提純塔7的進料口 h進入提純塔7 ；
(4)、提純塔7塔頂噴淋四氯化鈦，其中，噴淋的回流比為1:5，閃蒸的四氯化鈦二次進行還原反應，得到的含二氯氧釩固體泥漿經提純塔7的出泥口 g通過強制循環泵槽4的進料口 b排至強制循環泵槽4，提純塔7內氣態四氯化鈦由提純塔7出料口 i進入冷凝換熱器8，得到除釩的四氯化鈦，送至四氯化鈦儲罐9中儲存；
(5)、閃蒸罐6和提純塔7排入強制循環泵槽4的含二氯氧釩固體泥漿與通過供料泵I 2打入強制循環泵槽4的粗四氯化鈦和通過供料泵II 12打入強制循環泵槽4的脂肪酸混料被強制循環泵3分別打入加熱換熱器5和泥漿槽11，其中，打入泥漿槽11的粗四氯化鈦脂肪酸二氯氧釩固體泥漿混料與打入強制循環泵槽4的粗四氯化鈦和脂肪酸總量的質量比為1:5，(確保步驟(2)中含二氯氧釩固體懸浮物固含量為10%~15%范圍波動)泥漿槽11內泥漿可連續或間斷性地返回氯化爐或收塵器內回收；加熱換熱器5內的粗四氯化鈦和脂肪酸繼續按步驟(2)進行還原反應；
步驟(4)制得的除釩的四氯化鈦收率為98.2%，蒸汽單耗為130kg/噸四氯化鈦，色度< 10mg/L，經檢測，四氯化鈦除釩前后各組分的含量如表1所示:
表1粗四氯化鈦和除釩后的四氯化鈦各組分質量百分比含量
TiC14 j Fe| V固體
粗四氛化IjT 98.5 ~D.087 Τθ3D.26 Ti
四氛化鐵—99.9 <0.0087 ~<0.0002 —<0.0004 無’
實施例2 該去除四氯化鈦中釩雜質系統同實施例1。
[0016]生產時，具體步驟如下:
(1)、將粗四氯化鈦由粗四氯化鈦供料罐I通過供料泵I2打入強制循環泵槽4內，月旨肪酸由脂肪酸供料罐10通過供料泵II 12打入強制循環泵槽4內，所述粗四氯化鈦與脂肪酸的質量比為1400:1,其中，脂肪酸是不飽和度為I~3、碳原子個數為10~30的不飽和直鏈脂肪酸；
(2)、強制循環泵3將強制循環泵槽4內的粗四氯化鈦通過強制循環泵3打入加熱換熱器5加熱至170°C，加熱換熱器加熱時，在加熱換熱器的殼程通入高壓蒸汽作為加熱介質，加熱蒸汽壓力為0.6Mpa，粗四氯化鈦在加熱換熱器5內的流速為2.0m/s，在循環加熱過程中，與脂肪酸混合進行還原反應，得到含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液；
(3)、含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液進入閃蒸罐6，在170°C溫度、130kpa壓力下閃蒸分離，液體四氯化鈦閃蒸為氣態四氯化鈦，含二氯氧釩固體泥漿經閃蒸罐6的出泥口 d通過強制循環泵槽4的進料口 b排至強制循環泵槽4，氣態四氯化鈦由閃蒸罐6的出料口 f通過提純塔7的進料口 h進入提純塔7 ；
(4)、提純塔7塔頂噴淋四氯化鈦，其中，噴淋的回流比為1:10，閃蒸的四氯化鈦二次進行還原反應，得到的含二氯氧釩固體泥漿經提純塔7的出泥口 g通過強制循環泵槽4的進料口 b排至強制循環泵槽4，提純塔7內氣態四氯化鈦由提純塔7出料口 i進入冷凝換熱器8，得到除釩的四氯化鈦，送至四氯化鈦儲罐9中儲存；
(5)、閃蒸罐6和提純塔7排入強制循環泵槽4的含二氯氧釩固體泥漿與通過供料泵I 2打入強制循環泵槽4的粗四氯化鈦和通過供料泵II 12打入強制循環泵槽4的脂肪酸混料被強制循環泵3分別打入加熱換熱器5和泥漿槽11，其中，打入泥漿槽11的粗四氯化鈦脂肪酸二氯氧釩固體泥漿混料與打入強制循環泵槽4的粗四氯化鈦和脂肪酸總量的質量比為1:20，(確保步驟(2)中含二氯氧釩固體懸浮物固含量為20%~25%范圍波動)泥漿槽11內泥漿可連續或間斷性地返回氯化爐或收塵器內回收；加熱換熱器5內的粗四氯化鈦和脂肪酸繼續按步驟(2)進行還原反應。
[0017]步驟(4)制得的除釩的四氯化鈦收率為98.5%，蒸汽單耗為150 kg/噸四氯化鈦，色度< 10mg/L，經檢測，四氯化鈦除釩前后各組分的含量如表2所示:
表2粗四氯化鈦和除釩后的四氯化鈦各組分質量百分比含量
【權利要求】
1.一種去除四氯化鈦中釩雜質的方法，其特征是:具體步驟如下: (1)、將粗四氯化鈦由粗四氯化鈦供料罐通過供料泵I打入強制循環泵槽內，脂肪酸由脂肪酸供料罐通過供料泵II打入強制循環泵槽內，所述粗四氯化鈦與脂肪酸的質量比為1100:1 ~1400:1 ； (2)、強制循環泵將強制循環泵槽內的粗四氯化鈦和脂肪酸通過強制循環泵打入加熱換熱器加熱至140°C~170°C，粗四氯化鈦在加熱換熱器內的流速為0.8 m/s~2.0m/s，在循環加熱過程中，與脂肪酸混合進行還原反應，得到含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液； (3)、含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液進入閃蒸罐，在140°C~170°C溫度、SOkpa~200kpa壓力下閃蒸分離，液體四氯化鈦閃蒸為氣態四氯化鈦，含二氯氧釩固體泥漿經閃蒸罐的出泥口 d通過強制循環泵槽的進料口 b排至強制循環泵槽，氣態四氯化鈦由閃蒸罐的出料口 f通過提純塔的進料口 h進入提純塔； (4)、提純塔塔頂噴淋四氯化鈦，其中，噴淋的回流比為1:5~1:15，閃蒸的四氯化鈦二次進行還原反應，得到的含二氯氧釩固體泥漿經提純塔的出泥口 g通過強制循環泵槽的進料口 b排至強制循環泵槽，提純塔內氣態四氯化鈦由提純塔出料口 i進入冷凝換熱器，得到除釩的四氯化鈦，送至四氯化鈦儲罐中儲存； (5)、閃蒸罐和提純塔排入強制循環泵槽的含二氯氧釩固體泥漿與通過供料泵I打入強制循環泵槽的粗四氯化 鈦和通過供料泵II打入強制循環泵槽的脂肪酸混料被強制循環泵分別打入加熱換熱器和泥漿槽，其中，打入泥漿槽的粗四氯化鈦脂肪酸二氯氧釩固體泥漿混料與打入強制循環泵槽的粗四氯化鈦和脂肪酸總量的質量比為1:5~1:20，加熱換熱器內的粗四氯化鈦和脂肪酸繼續按步驟(2)進行還原反應。
2.根據權利要求1所述的去除四氯化鈦中釩雜質的方法，其特征是:加熱換熱器加熱時，在加熱換熱器的殼程通入高壓蒸汽作為加熱介質，加熱蒸汽壓力為0.5Mpa~0.8Mpa。
3.所述脂肪酸是不飽和度為I~3、碳原子個數為10~30的不飽和直鏈脂肪酸。
4.根據權利要求1所述的去除四氯化鈦中釩雜質的方法，其特征是:步驟(2)含二氯氧釩固體懸浮物的四氯化鈦漿液中含二氯氧釩固體懸浮物的固含量為10%~25%。
5.一種去除四氯化鈦中釩雜質系統，具有粗四氯化鈦供料罐，其特征是:所述粗四氯化鈦供料罐通過管道與強制循環泵槽的進料口 a相連通，所述粗四氯化鈦供料罐與強制循環泵槽之間的管道上設有供料泵I，所述強制循環泵槽的出料口 c與加熱換熱器通過管道相連通，所述強制循環泵槽與加熱換熱器之間的管道上設有強制循環泵，所述強制循環泵的出料口還連接有泥漿槽，所述加熱換熱器與閃蒸罐的進料口 e相連通，所述閃蒸罐的出料口 f與提純塔的進料口 h相連通，所述閃蒸罐的出泥口 d與強制循環泵槽的進料口 b相連通，所述提純塔的出料口 i與冷凝換熱器相連通，所述冷凝換熱器連接有四氯化鈦儲罐，所述提純塔的出泥口 g與強制循環泵槽的進料口 b相連通，所述強制循環泵槽的進料口 b通過管道還連接有脂肪酸供料罐，所述強制循環泵槽與脂肪酸供料罐之間的管道上設有供料泵II。
【文檔編號】C01G23/02GK103613126SQ201310584067
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】齊牧, 李鋼仁, 李俊強, 趙慶宇, 趙玉泉 申請人:錦州鈦業有限公司