生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法

生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法
【專利摘要】本發明屬于四氯化鈦生產【技術領域】，具體涉及生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法。本發明要解決是技術問題是現有的除AlCl3方法生產成本高、周期長、會降低鈦收率。本發明解決上述技術問題的方案是提供一種生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，包括以下步驟：在沸騰氯化爐內加入高鈦渣、石油焦和氯化鈉，氯化鈉與三氯化鋁反應，生成低揮發度的NaAlCl4；生成的NaAlCl4在隨后的冷凝收塵系統收集，隨收塵渣排除出氯化體系。本發明提供的方法既能夠在氯化體系中直接去除三氯化鋁，而且能夠實現降低生產成本的目的。
【專利說明】生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于四氯化鈦生產【技術領域】，具體涉及生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法。
技術背景
[0002]在沸騰氯化生產四氯化鈦的過程中，粗四氯化鈦產品中會含有一定量的AlCl3，其主要來源有:(I)高鈦渣中含有I~3%的Al2O3，在氯化爐內與Cl2反應生成的AlCl3 ;(2)氯化爐內襯材料中含有30%左右的Al2O3，在生產過程中與Cl2反應生成的A1C13。如果四氯化鈦中八1(:13含量較高會導致以下不良后果:由于AlCl3具有與路易斯酸特性相同的強腐蝕性，還有在四氯化鈦中飽和溶解度對溫度的強敏感性，以及相對較高的揮發性，會導致四氯化鈦生產設備腐蝕加快、熱交換器管道堵塞、換熱效果大大降低，這樣就需要經常對設備進行更換，并且人工清理管道，嚴重影響生產的順利進行。
[0003]目前，去除粗四氯化鈦中AlCl3的方法是在精制工序前增加一個水解工序。總所周知，AlCl3具有很強的水解性能，且可作為絮凝劑使用。粗四氯化鈦中加入一定量的水，AlCl3會發生水解，生成的水解產物與四氯化鈦中的固體雜質相互吸附形成顆粒，隨著水解的進行，顆粒逐漸長大并發生絮凝作用，然后沉淀下來，從而除去了四氯化鈦中的A1C13。這種方法存在以下缺點:在精制工序需增加一個水解工序，水解需用大量的水，水單耗升高，增加了生產成本；水解過程中水量需嚴格控制，如水量過小水解周期過長，水量過大會使四氯化鈦發生水解，降低鈦收率。

【發明內容】

[0004]本發明要解決是技術問題是現有的除AlCl3S法生產成本高、周期長、會降低鈦收
率。`
[0005]本發明解決上述技術問題的方案是提供一種生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，包括以下步驟:在沸騰氯化爐內加入高鈦渣、石油焦和氯化鈉，氯化鈉與三氯化鋁反應，生成低揮發度的NaAlCl4 ;生成的NaAlCl4在隨后的冷凝收塵系統收集，隨收塵渣排除出氣化體系。
[0006]其中，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中，所述氯化鈉的粒度要求為粒徑在40目與160目之間的質量百分含量在80%以上。
[0007]其中，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中，所述氯化鈉的加入量為每噸高鈦渣添加40~IOOkg氯化鈉。
[0008]其中，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中，所述沸騰氯化爐內的溫度為800°C~1000°C。
[0009]本發明涉及的主要化學反應式為:NaCl+AlCl3 — NaAlCl4。
[0010]本發明是有益效果在于:本發明提供的方法是巧妙地直接在氯化體系中去除三氯化鋁，不需增加大型設備。去除了三氯化鋁可減少生產設備的腐蝕程度，避免熱交換管堵塞問題，降低清理系統的頻次，不僅生產更加穩定，而且降低了工人的勞動強度。并且減少水解工序的水用量，縮短水解周期，降低鈦損失。如果AlCl3含量小于0.03%時，可不用水解，直接用于精制蒸餾工序，生產成本大大降低。本發明提供的方法能夠在氯化體系中直接去除三氯化鋁，能夠達到水解除去AlCl3的效果，而且能夠實現降低生產成本的目的。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1本發明提供的生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法的工藝流程圖。【具體實施方式】 [0012]生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，包括以下步驟:在沸騰氯化爐內加入高鈦渣、石油焦和氯化鈉，氯化鈉與三氯化鋁反應，生成低揮發度的NaAlCl4 ;生成的NaAlCl4在隨后的冷凝收塵系統收集，隨收塵渣排除出氯化體系。
[0013]其中，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中，所述氯化鈉的粒度要求為粒徑在40目與160目之間的質量百分含量在80%以上。
[0014]三氯化鋁主要是Cl2氣與高鈦渣中Al2O3反應生成的，因此，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中,所述氯化鈉的加入量為每噸高鈦渣添加40~IOOKg氯化鈉。
[0015]其中，上述生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法中，所述沸騰氯化爐內的溫度為800°C~1000°C。
[0016]使用的氯化鈉需經過篩分測試方法對其粒度分布進行測試，使得氯化鈉的粒度達到粒徑在40目與160目之間的質量百分含量在80%以上的要求。如果超出涉及的粒度范圍時，表明氯化鈉的細顆粒較多，在沸騰氯化生產中，未與AlCl3發生反應就被帶出氯化爐中造成浪費。
[0017]根據高鈦渣中Al2O3含量的測定，選擇合適的氯化鈉加入量。如氯化鈉加入量較小，達不到去除AlCl3的目的，如氯化鈉加入量較大，會造成氯化鈉的浪費，并增大后續冷凝收塵系統的負荷。
[0018]當爐內溫度高于800°C時，方可往氯化爐中加入氯化鈉，這是由于溫度太低，所涉及的反應無法進行。
[0019]本發明在添加氯化鈉的過程中，不需增加大型設備，可以在加料系統中增加一個小型的加鹽裝置。
[0020]實施例
[0021]在氯化鈉的粒度分布為粒徑在40目與160目之間的氯化鈉顆粒質量百分含量在80%以上時，不同氯化鈉加入量及氯化爐內溫度去除四氯化鈦中AlCl3的效果見表1。
[0022]表1中的實施例1、2及3，是按照本發明方案加氯化鈉去除AlCl3的試驗組，表1中的對比例I及2，是傳統的水解方式去除三氯化鋁的實驗組，對比例3為對四氯化鈦未進行除三氯化鋁的實驗組。
[0023]表1各實施例中氯化鈉加入量及溫度對去除AlCl3的效果
【權利要求】
1.生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，包括以下步驟:在沸騰氯化爐內加入氯化鈉，氯化鈉與三氯化鋁反應，生成低揮發度的NaAlCl4 ;生成的NaAlCl4在隨后的冷凝收塵系統收集，隨收塵渣排除出氯化體系。
2.根據權利要求1所述的生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，其特征在于:所述氯化鈉的粒度要求為粒徑在40目與160目之間的質量百分含量在80%以上。
3.根據權利要求1所述的生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，其特征在于:所述氯化鈉的加入量為每噸高鈦渣添加40~IOOkg氯化鈉。
4.根據權利要求1所述的生產四氯化鈦的氯化體系去除三氯化鋁的方法，其特征在于:所述 沸騰氯化爐內的溫度為800~1000°C。
【文檔編號】C01G23/02GK103553122SQ201310566219
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月14日 優先權日:2013年11月14日
【發明者】陳德明, 張靜, 石玉英, 陳映志, 韋家獻, 龍文衛 申請人:攀枝花鋼企欣宇化工有限公司