無氯鉀銨復合肥的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種無氯鉀銨復合肥的制備方法,該方法主要采用硫酸鋁作為硫源和氯化鉀作為鉀源,硫酸鋁和氯化鉀經過復分解反應生成硫酸鋁鉀沉淀和氯化鋁溶液,硫酸鋁鉀沉淀經水溶解后,用氨水/碳酸銨/碳酸氫銨沉淀出氫氧化鋁,得到硫酸鉀銨的水溶液,水溶液再經濃縮結晶得無氯鉀銨復合肥。按照本發明制得的產物無氯鉀銨復合肥符合GB15063—2009復合肥料國家標準中關于無氯產品的氯含量規定,滿足了忌氯作物的要求,同時在制備過程中也不會產生廢氣、廢水及廢渣,而且反應過程條件溫和。
【專利說明】無氯鉀銨復合肥的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于復合肥制備領域,具體涉及ー種無氯鉀銨復合肥的制備方法。
【背景技術】
[0002]鉀是作物生長必須的營養元素之一,自然界的鉀主要以氯化鉀的形式存在,但農作物中有ー些忌氯農作物(如煙草、茶葉、西瓜、葡萄、馬鈴薯、大麻、亞麻等)對氯十分敏感,氯元素會使該類作物生長惡化、質量下降,產量降低,氯化鉀不能作為這類作物的鉀肥使用,硫酸鉀因為同時含有硫和鉀,是忌氯農作物理想的鉀肥。但自然界中硫酸鉀的的藏量極低,通常利用氯化鉀通過復分解反應制取硫酸鉀,但硫酸鉀的產率低,產品純度不高,生產成本高;另外ー種方法是利用硫酸與氯化鉀在高溫下反應生成硫酸鉀和氯化氫,該法對設備腐蝕嚴重,生產成本也高。專利200610039277.0公開了ー種利用硫酸和氯化鉀生產硫酸鉀銨的方法,該方法先用硫酸和氯化鉀反應生成硫酸氫鉀,再用液氨與硫酸氫鉀反應生成硫酸鉀銨,該法降低了反應溫度,減輕了硫酸對設備的腐蝕,因而生產成本有所降低,而硫酸鉀銨由于含鉀和銨,因而肥效更高,但該法仍存在硫酸對設備的腐蝕及副產氯化氫不易完全回收、易造成環境污染的問題。
【發明內容】
[0003]本發明提供一種無氯鉀銨復合肥的制備方法,按照該方法制得的成品鉀銨復合肥符合GB15063— 2009復合肥料國家標準中關于無氯產品的氯含量規定,滿足了忌氯作物的要求,同時在制備過程中也不會產生廢氣、廢水及廢渣。
[0004]為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案是:
一種無氯鉀銨復合肥的制備方法,具體方法如下:
A.將氯化鉀加入到裝有水的反應器中,在25°C~100°C下攪拌溶解,待所述氯化鉀完全溶解后,加入硫酸鋁攪拌反應產生沉淀,當所述沉淀量不再變化時反應結束,然后冷卻過濾收集沉淀,并對濾液進行回收處理;其中,所述硫酸鋁與氯化鉀的摩爾比為2:3 ;
B.將步驟A得到的沉淀在60°C~100°C下溶解于水中,然后加入沉淀劑進行反應產生沉淀,當所述沉淀量不再變化時反應結束,然后過濾收集濾液并對沉淀進行回收處理;其中,所述沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的ー種;
C.將步驟B得到的濾液濃縮至有晶體生成,然后進行冷卻結晶,收集晶體得到本無氯鉀銨復合肥,剩下的溶液再次回到步驟B進行沉淀反應。
[0005]上述技術方案中,更具體的方案是:步驟A得到的濾液的回收處理方法為:a)將所述濾液進行濃縮結晶,收集晶體,剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合,并進行濃縮結晶;b)在25°C~80°C下用こ醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解,然后過濾,收集濾液,剩下的沉淀回 到步驟A進行復分解反應;c)將步驟b得到濾液進行冷卻結晶,收集晶體,所得晶體為三氯化鋁,可作為產品銷售,剩下的母液回收到步驟b)用以溶解步驟a)得到的晶體。[0006]由于采用上述技術方案,本發明具有如下有益效果:
1.按照本發明制備方法,制得的產物鉀銨復合肥符合GB15063— 2009復合肥料國家標準中關于無氯產品的氯含量規定。
[0007]2.本發明反應條件溫和,對設備腐蝕小。
[0008]3.本發明步驟A產生的濾液通過回收處理后得到氯化鋁晶體、水溶液、乙醇溶液,該氯化鋁晶體可拿來進行銷售,水溶液、乙醇溶液則可再拿來循環利用,節省了生產成本;所述步驟B得到的沉淀氫氧化鋁經過洗滌烘干后也可作為產品銷售;綜上所述,本發明使得在生產無氯鉀銨復合肥過程中不產生廢水、廢棄、廢渣的同時又為企業增加了利潤。
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體實施例對本發明做進一步詳述:
實施例1
一種無氯鉀銨復合肥的制作方法,其具體方法包括以下步驟:
A.將1000Kg水放入反應器中,加入220Kg氯化鉀,邊攪拌邊加熱至10°C,待氯化鉀溶解后,緩慢加入1300Kg硫酸鋁,攪拌反應30分鐘后,邊攪拌邊降溫至20° C,靜置24小時后過濾收集沉淀,并對濾液進行回收處理;
B.將步驟A得到的沉淀放 入反應器中,加入2000Kg水,邊攪拌邊加熱至60°C,然后在30分鐘內緩慢加入620Kg含量為25%的氨水進行反應產生沉淀,停止加入氨水后再攪拌反應10分鐘,所述反應結束,然后過濾收集濾液,沉淀為氫氧化招,經洗漆烘干后可作為產品銷售;
C.將步驟B得到的濾液加熱蒸發至有晶體生成,然后冷卻至10°C結晶,24小時后收集晶體得到SOOKg鉀銨復合肥,剩下的溶液再次回到步驟B進行沉淀反應;
其中,步驟A得到的濾液的回收處理方法為:步驟A得到的濾液的回收處理方法為:a)將所述濾液進行濃縮結晶,收集晶體,剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合,并進行濃縮結晶;b)在25°C下用乙醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解,然后過濾,收集濾液,剩下的沉淀回到步驟A進行復分解反應;c)將步驟b得到濾液在10°C下進行冷卻結晶,收集晶體,所得晶體為三氯化鋁,可作為產品銷售,剩下的母液回收到步驟b)用以溶解步驟a)得到的晶體。
[0010]實施例2
一種無氯鉀銨復合肥的制作方法,其具體方法包括以下步驟:
A.將1000Kg水放入反應器中,加入450Kg氯化鉀,邊攪拌邊加熱至80°C,待氯化鉀溶解后,緩慢加入2600Kg硫酸鋁,攪拌反應30分鐘后,邊攪拌邊自然降溫至30° C,過濾收集沉淀,并對濾液進行回收處理;
B.將步驟A得到的沉淀放入反應器中,加入1000Kg水,邊攪拌邊加熱至80°C,然后在30分鐘內緩慢加入880Kg碳酸銨進行反應產生沉淀,停止加入氨水后再攪拌反應10分鐘,所述反應結束,然后過濾收集濾液,沉淀為氫氧化鋁,經洗滌烘干后可作為產品銷售;
C.將步驟B得到的濾液加熱蒸發至有晶體生成,然后冷卻至25°C結晶,24小時后收集晶體得到1500Kg鉀銨復合肥。
[0011]其中,步驟A得到的濾液的回收處理方法為:其中,步驟A得到的濾液的回收處理方法為:步驟A得到的濾液的回收處理方法為:a)將所述濾液進行濃縮結晶,收集晶體,剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合,并進行濃縮結晶;b)在50°C下用こ醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解,然后過濾,收集濾液,剩下的沉淀回到步驟A進行復分解反應;c)將步驟b得到濾液在25°C下進行冷卻結晶,收集晶體,所得晶體為三氯化鋁,可作為產品銷售,剩下的母液回收到步驟b)用以溶解步驟a)得到的晶體。
[0012]實施例3
A.將1000Kg水放入反應器中,加入450Kg氯化鉀,邊攪拌邊加熱至100°,待氯化鉀溶解后,緩慢加入2600Kg硫酸鋁,攪拌反應30分鐘后,邊攪拌邊冷卻至30° C,過濾收集沉淀,并對濾液進行回收處理;
B.將步驟A得到的沉淀放入反應器中,加入1000Kg水,邊攪拌邊加熱至100°C,然后在30分鐘內緩慢加入1500Kg碳酸氫銨進行反應產生沉淀,停止加入氨水后再攪拌反應10分鐘,所述反應結束,然后過濾收集濾液,沉淀為氫氧化鋁,經洗滌烘干后可作為產品銷售;
C.將步驟B得到的濾液加熱蒸發至有晶體生成,然后冷卻至40°C結晶,24小時后收集晶體得到1320Kg鉀銨復合肥。
[0013]其中,步驟A得到的濾液的回收處理方法為:其中,步驟A得到的濾液的回收處理方法為:步驟A得到的濾液的回收處理方法為:a)將所述濾液進行濃縮結晶,收集晶體,剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合,并進行濃縮結晶;b)在80°C下用こ醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解,然后過濾,收集濾液,剩下的沉淀回到步驟A進行復分解反應;c)將步驟b得到濾液在40°C下進行冷卻結晶,收集晶體,所得晶體為三氯化鋁,可作為產品銷售,剩下的母液回收到步驟b)用以溶解步驟a)得到的晶體。
[0014]將實施例1~實施例`3得到的產物無氯鉀銨復合肥進行含氯量檢測,得到的結果如表1。
[0015]表 I
【權利要求】
1.一種無氯鉀銨復合肥的制備方法,其特征在于包括以下步驟: A.將氯化鉀加入到裝有水的反應器中,在10°C~100°C下攪拌溶解,待所述氯化鉀完全溶解后,加入硫酸鋁攪拌反應產生沉淀,當所述沉淀量不再變化時反應結束,然后冷卻過濾收集沉淀,并對濾液進行回收處理;其中,所述硫酸鋁與氯化鉀的摩爾比為2:3 ; B.將步驟A得到的沉淀在60°C~100°C下溶解于水中,然后加入沉淀劑進行反應產生沉淀,當所述沉淀量不再變化時反應結束,然后過濾收集濾液并對沉淀進行回收處理;其中,所述沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種; C.將步驟B得到的濾液濃縮至有晶體生成,然后進行冷卻結晶,收集晶體得到本無氯鉀銨復合肥,剩下的溶液再次回到步驟B進行沉淀反應。
2.根據權利要求1所述的無氯鉀銨復合肥的制備方法,其特征在于:所述步驟A得到的濾液的回收處理方法為:a)將所述濾液進行濃縮結晶,收集晶體,剩下的母液與下一批步驟A得到的濾液相混合,并進行濃縮結晶;b)在25°C~80°C下用乙醇溶解步驟a)得到的晶體至所述晶體不再溶解,然后過濾,收集濾液,剩下的沉淀回到步驟A繼續進行復分解反應;c)將步驟b得到濾 液進行冷卻結晶,收集晶體,剩下的母液回收到步驟b)用以溶解步驟a)得到的晶體。
【文檔編號】C01F7/34GK103553754SQ201310565282
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月13日 優先權日:2013年11月13日
【發明者】孔紅星, 李利軍, 黃文藝, 程昊, 李彥青, 劉柳 申請人:廣西科技大學