一種鉀長石的分解工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種鉀長石的分解工藝，包括以下步驟：步驟1、按照1：0.3～0.5：1～1.4：0.7～1.2的質量比取鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸，先將鉀長石粉、氟化銨和螢石粉混合并在180～250℃和自生壓力的條件下反應，恒溫0.5～4個小時，目的是讓鉀長石粉與氟化銨反應，并對螢石粉進行預熱除去螢石粉中的水分；步驟2、向步驟1中反應后的固體混合物加入所述的濃硫酸，在180～250℃和自生壓力條件下反應，恒溫0.5～4個小時，使得濃硫酸與固體混合物充分反應，生成硫酸鈣、硫酸鉀、硫酸鋁以及四氟化硅氣體。本發明解決了現有技術中螢石分解鉀長石分解率低，造成的資源浪費以及成本增加的問題。
【專利說明】—種鉀長石的分解工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鉀長石的分解工藝。
【背景技術】
[0002]鉀長石是生產玻璃、陶瓷、電子工業的重要原料，但是由于鉀長石化學性質的穩定性，一般常溫常壓下除氫氟酸以外幾乎不能被酸堿或氧化劑所分解，使得我國豐富的鉀長石資源一直不能得到有效的利用，近年來隨著低溫濕法分解鉀長石研究的不斷深入，低溫分解鉀長石在實驗中取得了一定的進展，為我國鉀長石資源的利用打開了一個新的途徑，其中比較典型的分解鉀長石工藝有氟化銨低溫分解工藝和螢石低溫分解工藝等。在生產實踐中，直接用氟化銨分解鉀長石，由于氟化銨比較潮濕等原因，反應后常常會出現爐體內壁結壁現象，并且鉀長石無法全部分解，這樣一方面清理爐壁需要停工，另一方面造成資源的浪費，這些都會在造成成本的大幅增加，所以企業更多采用螢石低溫分解鉀長石的工藝，但是螢石雖然能將鉀長石完全分解，但是螢石分解鉀長石的分解率低，因此，成本大大增加。如何提高鉀長石的分解率，減少鉀長石的使用量，是當下繼續解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是針對現有技術的不足，從而提供一種鉀長石的分解工藝，以解決現有技術中螢石分解鉀長 石分解率低，造成的資源浪費以及成本增加的問題。
[0004]為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種鉀長石的分解工藝，包括以下步驟:
步驟1、按照1:0.3~0.5:1~1.4:0.7~1.2的質量比取鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸，先將鉀長石粉、氟化銨和螢石粉混合并在180~250°C和自生壓力的條件下反應，恒溫0.5~4個小時，目的是讓鉀長石粉與氟化銨反應，并對螢石粉進行預熱除去螢石粉中的水分；
步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物加入所述的濃硫酸，在180~250°C和自生壓力條件下反應，恒溫0.5~4個小時，使得濃硫酸與固體混合物充分反應，生成硫酸鈣、硫酸鉀、硫酸鋁以及四氟化硅氣體。
[0005]基于上述，步驟I以及步驟2中的氣體通過5%~30%的酒精水溶液進行吸收，然后通入氨水調節PH值為8~9，生成二氧化硅以及氟化銨水溶液，當不再有沉淀產生后進行過濾，蒸發結晶得到氯化銨以便循環利用。
[0006]本發明相對現有技術具有實質性特點和進步，具體的說，鉀長石的分解工藝，在步驟I中加入螢石粉，減少了潮濕氟化銨的比重，由于螢石粉在步驟I中不反應，僅作為預混料和活化劑，在提高了氟化銨與鉀長石反應速率的同時，大大減少了結壁現象的發生，在步驟I中鉀長石粉的分解率一般在50%左右，在步驟2中螢石粉與硫酸反應后產生的氟化氫進一步與步驟I中未反應的鉀長石粉徹底反應，通過大量實驗證明，本方案在與相同質量鉀長石進行徹底反應中，能夠大大減少螢石以及硫酸的用量，同時避免了僅用氟化銨反應所產生的結壁現象和反應不徹底的現象，由于步驟2反應主要是步驟I反應后的干燥固體混合物與濃硫酸液體反應，避免了濃硫酸與氟化銨接觸，防止硫酸銨的生成，不會出現管路堵塞的問題，效果非常好，節約了資源和成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1是本發明鉀長石分解工藝的流程圖。
【具體實施方式】
[0008]下面通過【具體實施方式】，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0009]一種鉀長石的分解工藝的實施例 實施例1
如圖1所示，一種鉀長石的分解工藝，包括以下步驟:
步驟1、按照1:0.3~0.5:1~1.4:0.7~1.2的質量比取鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸，先將鉀長石粉、氟化銨和螢石粉混合并在180~250°C和自生壓力的條件下反應，恒溫0.5~4個小時，目的是讓鉀長石粉與氟化銨反應，并對螢石粉進行預熱除去螢石粉中的水分；
步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物中加入所述的濃硫酸，濃硫酸為98%的濃硫酸，在180~250°C和自生壓力條件下反應，恒溫0.5~4個小時，使得濃硫酸與固體充分反應，生成硫酸鈣、硫酸鉀、硫酸鋁以及四氟化硅氣體等產物。
[0010]其中，步驟I中反應后的固體混合物包括氟化鉀、氟化鋁、螢石粉以及未反應的鉀長石粉等。
[0011]本發明相對現有技術具有實質性特點和進步，具體的說，鉀長石的分解工藝，在步驟I中加入螢石粉，減少了潮濕氟化銨的比重，由于螢石粉在步驟I中不反應，僅作為預混料，因此大大減少了結壁現象的發生，在步驟2中螢石粉與硫酸反應后產生的氟化氫進一步與步驟I中未反應的鉀長石粉徹底反應，通過大量實驗證明，本方案在與相同質量鉀長石進行徹底反應中，能夠大大減少螢石以及硫酸的用量，同時避免了僅用氟化銨反應所產生的結壁現象和反應不徹底的現象，效果非常好，節約了資源和成本。
[0012]實施例2
與實施例1不同的是，步驟I中鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸質量比1:0.3:1:0.7，在180°C和自生壓力的條件下反應，恒溫0.5個小時，在步驟2中在180°C和自生壓力條件下反應，恒溫0.5個小時。
[0013]實施例3
與實施例1、2、3均不同的是，步驟I中鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸質量比1:0.4:1.3:1.1，在200°C和自生壓力的條件下反應，恒溫2個小時，在步驟2中在200°C和自生壓力條件下反應，恒溫2個小時。
[0014]實施例4
與實施例1和實施例2均不同的是，步驟I中鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸質量比1:0.5:1.4:1.2，在250°C和自生壓力的條件下反應，恒溫4個小時，在步驟2中在250°C和自生壓力條件下反應，恒溫4個小時。[0015]實施例5
步驟I以及步驟2中的氣體通過酒精水溶液進行吸收，然后通入氨水調節PH值為8~9，生成二氧化硅以及氟化銨水溶液，當不再有沉淀產生后進行過濾，蒸發結晶得到氯化銨以便循環利用，其中酒精水溶液的可以根據需要選取5%、20%或30%濃度。
[0016]下面是在實驗室進行的鉀長石分解實驗，證明了本法案的可行性和能夠達到的效果O
[0017]①本方案與單純使用螢石和硫酸分解鉀長石的方案比較
本方案取三組原料，一組包括鉀長石粉100g、螢石粉30g、氟化銨100g以及98%的濃硫酸70g ;—組包括鉀長石粉100g、螢石粉40g、氟化銨130g以及98%的濃硫酸IlOg ;—組包括鉀長石粉100g、螢石粉50g、氟化銨140g以及98%的濃硫酸120g，按照本方案的步驟方法分解鉀長石粉，步驟I以及步驟2溫度均為250°C，每一步驟恒溫4小時。對照組僅在鉀長石粉中加入螢石粉和98%的濃硫酸，每組鉀長石粉100g，螢石粉和98%的濃硫酸的加入量參照下表中比例添加，在溫度均為250°C和自生壓力的條件下反應，恒溫4小時。
[0018]表1:本方案與僅加入螢石粉和98%濃硫酸分解鉀長石效果對比
【權利要求】
1.一種鉀長石的分解工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟1、按照1:0.3~0.5:1~1.4:0.7~1.2的質量比取鉀長石粉、氟化銨、螢石粉以及濃硫酸，先將鉀長石粉、氟化銨和螢石粉混合并在180~250°C和自生壓力的條件下反應，恒溫0.5~4個小時，目的是讓鉀長石粉與氟化銨反應，并對螢石粉進行預熱除去螢石粉中的水分； 步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物加入所述的濃硫酸，在180~250°C和自生壓力條件下反應，恒溫0.5~4個小時，使得濃硫酸與固體混合物充分反應，生成硫酸鈣、硫酸鉀、硫酸鋁以及四氟化硅氣體。
2.根據權利要求1所述的一種鉀長石的分解工藝，其特征在于:步驟I以及步驟2中的氣體通過5%~30%的酒精水溶液進行吸收，然后通入氨水調節PH值為8~9，生成二氧化硅以及氟化銨水 溶液，當不再有沉淀產生后進行過濾，蒸發結晶得到氯化銨以便循環利用。
【文檔編號】C01B33/10GK103539127SQ201310526425
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】張宏保, 張光旭, 余福元, 崔文青, 張魯魯, 李家朋, 石瑞 申請人:洛陽氟鉀科技有限公司