一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法
【專利摘要】本發明屬于化工領域，具體涉及一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法。本發明解決技術問題的技術方案為按質量比漿渣︰疏松劑=1︰0.5～1︰0.01，在漿渣中加入疏松劑，攪拌，然后蒸餾，收集高沸物，再在蒸餾后的固體物中加入水解液充分水解即可。本發明克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題，同時該工藝處理過程簡單，易操作，有機硅高沸物能回收再利用，降低了成本，同時也降低了對環境的污染。
【專利說明】ー種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工領域，具體涉及ー種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法。【背景技術】
[0002]有機硅生產中的漿渣(以下簡稱漿渣)，是甲基氯硅烷単體合成過程中由于采用濕法除塵而得到的ー種帶有流動性的液固混合物，漿渣處理采用在200°C左右的溫度下進行閃蒸，出料后漿渣的固液比例3: 7左右，閃蒸后的漿渣中的液相主要是有機硅高沸物，固相主要為懸浮硅粉、高含量銅以及其它金屬，這部分物料如果暴露在空氣中，就會燃燒和形成強酸液體污染環境。因此需要將閃蒸后的漿渣再進行蒸餾，將大部分的高沸物蒸餾出去后，再進行水解。但由于在蒸餾過程中，隨著高沸物不斷的減少，固體物很容易結塊，造成出料困難。該發明的目的在于提供ー種易操作的方法，改善漿渣固液分離后，固體物不易出料的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是通過減壓蒸餾回收大量的有機硅高沸物，將剩余的固體物中的殘留有機硅高沸物進行水解，克服了以前エ藝中水解不完全，造成水解后的固體物含有機硅高沸物等問題；同時加入了疏松劑，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題。
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法。該方法包括以下步驟:
[0005]a、按質量比漿渣:疏松劑=1: 0.5~1: 0.01，將疏松劑加入漿渣中，攪拌；其中，所述疏松劑為硅油、碳酸鈣、碳酸鈉或二氧化硅中至少ー種；
[0006]b、將步驟a的混合物蒸餾，收集餾分，即為有機硅高沸物；
[0007]C、將蒸餾后的漿渣加入到不少于占蒸餾后漿渣50wt%的水解液中，充分水解，過濾，收集固體物；所述水解液為水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液中至少ー種。
[0008]具體的，上述分離方法步驟a中所述的漿渣為將甲基氯硅烷単體合成過程中的濕法除塵步驟所得的帶流動性的液固混合物進行閃蒸所得的漿渣。
[0009]具體的，上述分離方法步驟a中所述攪拌時間為0.5~3h。
[0010]具體的，上述分離方法步驟b中所述的蒸餾條件為溫度120~160°C、真空度-0.04 ~-0.1Mpa0
[0011]具體的，上述分離方法步驟b中所述的蒸餾時間為I~6h。
[0012]具體的，上述分離方法步驟c中所述的碳酸鈣水溶液中碳酸鈣的質量分數為5~50%。
[0013]具體的，上述分離方法步驟c中所述的碳酸鈉水溶液中碳酸鈉的質量分數為I~40%。
[0014]具體的，上述分離方法步驟c中所述水解液占蒸餾后漿渣的50~150wt%。
[0015]具體的，上述分離方法步驟c中所述的加入方式是邊攪拌邊加入漿渣。[0016]本發明還提供了通過上述分離方法步驟c中得到的固體物。
[0017]本發明方法エ藝處理過程簡單，易操作。同時，本發明在減壓蒸餾前加入了疏松劑，改善了漿渣在蒸餾后所得固體物的疏松性，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題；同時水解后的液體過濾后，可再次作為水解溶液，重復利用，過濾后的固體物可以拿來作為提銅原料，不僅實現了廢物利用，同時也降低了對環境的污染。
【具體實施方式】
[0018]一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法，包括以下步驟:
[0019]a、按質量比漿渣:疏松劑=1: 0.5~1: 0.01，將疏松劑加入漿渣中，攪拌0.5~3h ;其中，所述疏松劑為硅油、碳酸鈣、碳酸鈉或二氧化硅中至少ー種；
[0020]b、將混合后的有機硅漿渣加入到蒸餾釜中，在120~160で、真空度-0.04~-0.1Mpa下蒸餾I~6h，收集餾分，即得有機硅高沸物；
[0021]C、將蒸餾后的漿渣加入到不少于占蒸餾后漿渣50wt%的水解液中，充分水解，過濾，收集固體物；所述水解液為水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液中至少ー種。
[0022]通過本發明方法最終得到的固體物，其中銅含量為3~10wt%，硅粉含量為40~60wt%o
[0023]為了能將蒸餾后漿渣中殘余的有機硅高沸物反應掉，本發明加入了水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液來實現此目的；為了改善漿渣在蒸餾后所得固體物的疏松性，克服了蒸餾后剩余固體物出料難的問題，本發明分離方法在減壓蒸餾前加入了疏松劑。
[0024]本發明方法處`理后固體產品可以進行提銅、制磚、制水泥等；同時處理后所得的高沸物可以再次進入濕法除塵系統或進行高沸硅油的制取；從而本發明方法分離所得的有機硅高沸物和固體物，都能進行下一歩的再利用，不僅節約了成本，同時降低了環境污染。
[0025]實施例1
[0026]將100重量份的有機硅漿渣(其中含銅、硅粉、高沸物等，固液比=3: 7)，加入10重量份碳酸鈣，攪拌0.5h，升溫到130°C，啟動真空系統，冷凝系統，控制真空度為-0.08Mpa蒸餾至無高沸物餾出即可，停止真空系統、冷凝系統，收集高沸物為30份；再將蒸餾后的殘渣加入到100份、濃度為lwt%碳酸鈉溶液中充分水解后，過濾，收集固體物，此固體物中銅含量為3.5%，硅粉為45.8%。
[0027]實施例2
[0028]將100重量份的有機硅漿渣(其中含銅、硅粉、高沸物等，固液比=3: 7)，加入50重量份碳酸鈉，攪拌lh，升溫到150°C，啟動真空系統，冷凝系統，控制真空度控制為-0.07Mpa蒸餾至無高沸物蒸餾出即可，停止真空系統、冷凝系統，收集高沸物為30份；再將蒸餾后的固體物加入到80份、濃度為40wt%碳酸鈣溶液中充分水解后，過濾，收集固體物，此固體物中銅含量為3.9%，硅粉為47%。
[0029]實施例3
[0030]將100重量份的有機硅漿渣(其中含銅、硅粉、高沸物等，固液比=3: 7)，加入20重量份碳酸鈉，攪拌lh，升溫到140°C，啟動真空系統，冷凝系統，控制真空度控制為-0.07Mpa蒸餾至無高沸物蒸餾出即可，停止真空系統、冷凝系統，收集高沸物為30份；再將蒸餾后的固體物加入到80份中充分水解后，過濾，收集固體物，此固體物中銅含量為3.8%，硅粉為 46.8%。
[0031]實施例4
[0032]將100重量份的有機硅漿渣(其中含銅、硅粉、高沸物等，固液比=3: 7)，加入30重量份二氧化硅，攪拌lh，升溫到140°C，啟動真空系統，冷凝系統，控制真空度控制為-0.07Mpa蒸餾至無高沸物蒸餾出即可，停止真空系統、冷凝系統，收集高沸物為30份；再將蒸餾后的固體物加入到80份、濃度為40wt%碳酸鈣溶液中充分水解后，過濾，收集固體物，此固體物中銅含量為4%，硅粉為49.3%。
[0033]對照例I
[0034]將100重量份的有機硅漿渣(其中含銅、硅粉、高沸物等，固液比=3: 7)，開啟攪拌，升溫到140°C，啟動真空系統，冷凝系統，控制真空度控制為-0.07Mpa，隨著高沸物的蒸餾出，漿渣中的固體物逐漸凝結成塊，結塊的固體物的硬度逐漸増大，即使在攪拌的作用下也無法使結塊的固體物分散，這樣在出料的時候這些結塊的固體物就出堵塞出料ロ。
[0035]結果對比:由對照例I可以看出，如果在蒸餾前不加入疏松劑，隨著高沸物的流出，漿渣中固體物逐漸凝結成塊，結塊的固體物的硬度逐漸増大，即使在攪拌的作用下也無法使結塊的固體物分散，這樣在出料的時候這些結塊的固體物就出堵塞出料ロ，從而出料難，同時不能進行下一歩工作，浪費了人力、物力；然而本發明在蒸餾前加入了疏松劑，雖然在蒸餾中也會結塊，但該結塊固體物的硬度很小、很疏松，在攪拌的作用下就會很好的分散，從而出料容易，不僅可以節約人力、物力，而且也可以節約時間，使設備在很短的時間內能夠繼續使用，取得了預料不到的技術效果。
【權利要求】
1.一種有機硅生產過程中漿渣固液分離的方法，其特征在于:包括以下步驟: a、按質量比漿渣:疏松劑=1: 0.5~1: 0.01，將疏松劑加入漿渣中，攪拌；其中，所述疏松劑為硅油、碳酸鈣、碳酸鈉或二氧化硅中至少一種； b、將步驟a的混合物蒸餾，收集餾分，即為有機硅高沸物； C、將蒸餾后的漿渣加入到不少于占蒸餾后的漿渣50wt%的水解液中，充分水解，過濾，即得固體物；所述水解液為水、碳酸鈣水溶液或碳酸鈉水溶液中至少ー種。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟a中，所述的漿渣為將甲基氯硅烷單體合成過程中的濕法除塵步驟所得的帶流動性的液固混合物進行閃蒸所得的漿渣。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟a中，所述攪拌時間為0.5~3h。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟b中，所述的蒸餾條件為溫度120~160°C、真空度-0.04 ~-0.1Mpa0
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟b中，所述的蒸餾時間為I~6h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟c中，所述的碳酸鈣水溶液中碳酸鈣的質量分數為5~50%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟c中，所述的碳酸鈉水溶液中碳酸鈉的質量分數為I~40%。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟c中，所述水解液占蒸餾后漿渣的50 ~150wt%o
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟c中，所述的加入方式是邊攪拌邊加入漿渣。
10.由權利要求1~9任ー項方法步驟c中得到的固體物。
【文檔編號】C01B33/037GK103553051SQ201310520607
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月29日 優先權日:2013年10月29日
【發明者】徐志遠, 唐紋濤, 李爭鳴, 林陽, 楊文俊, 孫曉泉, 張文博 申請人:瀘州北方化學工業有限公司