一種降低濕法磷酸萃取槽硫酸鈣過飽和度硫酸的加入方法
【專利摘要】本發明公開了一種降低濕法磷酸反應槽硫酸鈣過飽和度硫酸的加入方法，涉及硫酸鈣。該方法是增加一個預混槽，將硫酸與返料磷酸匯合后加入預混槽，同時移走硫酸稀釋熱；硫酸在預混槽內與閃蒸冷卻器冷卻后返回的料漿進行萃取，反應后的料漿返回反應槽，與礦漿反應，生產硫酸鈣與磷酸鈣的混合物；硫酸鈣與磷酸鈣的混合物再進入閃蒸冷卻器進行冷卻，冷卻后的料漿部分進入磷酸過濾機過濾。采用本發明方法后，磷石膏總總磷含量平均下降了0.5%，使濕法二水物法磷酸的磷收率提高到96%，直接帶來的經濟效益為6000萬元/年。
【專利說明】一種降低濕法磷酸萃取槽硫酸鈣過飽和度硫酸的加入方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及磷酸，也涉及硫酸鈣，進一步來說，涉及一種從濕法磷酸生產過程中生產硫酸鈣的方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，濕法磷酸生產過程中，會產生大量的磷石膏(硫酸鈣)，傳統的濕法二水物法磷酸生產過程中，硫酸直接加入反應槽，這樣硫酸稀釋熱導致反應槽局部溫度過高，酸礦混合不均勻，反應槽內會出現局部過飽和現象，會產生大量的細小的不易過濾的CaSO4.2H20晶體。濕法磷酸生產過程中，生成難過濾的CaSO4.2H20晶體，嚴重影響磷的收率，導致磷酸生產成本升高。
[0003]在相關的已有技術中，濕法二水法磷酸生產過程中，硫酸加入到反應槽后，與磷礦反應生成H3PO4和CaSO4.2H20液固相混合物，再經過過濾進行液固分離后得到產品磷酸。工業上，濕法二水法磷酸生產不僅要得到合格的磷酸產品，還要盡量降低磷的損失。目前濕法二水法磷酸生產工藝磷收率在95%左右，無更好的辦法提高磷收率，但人們仍然在因地制宜地尋找降低濕法二水物法磷酸生產過程中磷損失的技術。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種降低濕法磷酸反應槽硫酸鈣過飽和度硫酸的加入方法，以減少濕法二水物法磷酸生產過程中磷的損失、降低濕法二水物法磷酸生產成本。
[0005]發明人經過研究與實踐，發現降低濕法二水物法磷酸反應槽內溶液中Ca2+和SO42-過飽和度，可以提高濕法二水法磷酸的磷收率問題:增加一個預混槽，將硫酸與返料磷酸匯合后加入預混槽，同時移走硫酸稀釋熱；硫酸在預混槽內與閃蒸冷卻器冷卻后返回的料漿進行萃取，降低Ca2+ + SO42- + H2O — CaSO4.2H20化學反應速率，減少預混槽中Ca2+和SO/—過飽和度；反應后的料漿返回反應槽，與礦漿反應，生產硫酸鈣與磷酸鈣的混合物；硫酸鈣與磷酸鈣的混合物再進入閃蒸冷卻器進行冷卻，在此期間SO/—逐漸取代磷酸鈣中的P043_生成均勻、粗大并便于過濾的CaSO4.2H20結晶。因此，發明人提供的方法包括以下步驟:
第一步，增加一個預混槽，將硫酸與返料磷酸在預混槽頂通過混合三通混合后，加入預混槽，移走硫酸稀釋熱。
[0006]第二步，在預混槽中加入閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿進行預反應，以降低磷酸反應過程中出現的局部過飽和現象。
[0007]第三步，預反應后的磷酸料漿進入反應槽，再與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿進行第二次反應，使部分S042_逐漸取代磷酸鈣中的P043_生成CaSO4.2H20結晶。
[0008]第四步，向反應槽加入磷礦漿，讓第二次反應后的磷酸料漿與進入反應槽的磷礦漿進行反應，得到硫酸鈣與磷酸鈣的混合料漿。
[0009]第五步，與磷礦漿反應后的混合料漿進入閃蒸冷卻器冷卻，冷卻后的料漿部分進入磷酸過濾機過濾。
[0010]上述方法的第一步中所述的返料磷酸濃度為18~21% ;所述的硫酸濃度為70~98%。
[0011]上述方法的第二步中所述進入預混槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿的40% (體積比)，預混槽溫度控制在76-78 °C。
[0012]上述方法的第三步中所述進入反應槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿的60% (體積比)，反應槽溫度控制在76-78 °C。
[0013]上述方法的第四步中所述反應槽加入磷礦后，溫度控制在76_78°C。
[0014]上述方法的第五步中所述閃蒸冷卻器操作壓力控制在30_40kpa。
[0015]本發明的有益效果是:采用本發明方法后，降低了濕法二水法磷酸生產中反應
槽內Ca2+和SO廣過飽和度，使濕法二水法磷酸反應槽中生成均勻、粗大并便于過濾的
CaSO4.2H20結晶，減少磷酸生產過程中磷的洗滌損失，石膏中總磷可以降低0.5%，提高了濕
法二水法磷酸生產過程中磷的收率，降低了磷酸生產成本，具有較好的社會效益和經濟效.、
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【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明方法的流程示意圖。
[0017]具體實施方 式
以下通過【具體實施方式】，進一步說明本發明的有益效果。
[0018]某廠采用本發明的方法，具體實施如下:
實施例1:把質量百分比濃度為98%的硫酸與質量百分比濃度為18%的返料磷酸在預混槽頂通過混合三通混合后，進入預混槽，與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應后，進入反應槽再與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應進行第二次反應，然后才與進入反應槽的磷礦進行反應，經過閃蒸冷卻器冷卻后，部分進入磷酸過濾機過濾，過濾后的磷石膏中總磷比原來降低0.6%。
[0019]實施例2:把質量百分比濃度為98%與質量百分比濃度為21%的返料磷酸在預混槽頂通過混合三通混合后，進入預混槽，進入預混槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿的總量的40% (體積比)，預混槽溫度控制在76-78°C。與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應后，進入反應槽再與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應進行第二次反應，進入反應槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿總量的60% (體積比)，反應槽溫度控制在76-78°C。然后與進入反應槽的磷礦進行反應，所述反應槽加入磷礦后，溫度控制在76-78°C。進入閃蒸冷卻器冷卻，所述閃蒸冷卻器操作壓力控制在30-40kpa。經過閃蒸冷卻器冷卻后，部分進入磷酸過濾機過濾，過濾后的憐石骨中總憐比原來降低0.4%。
[0020]實施例3:把質量百分比濃度為98%與百分比濃度75%的硫酸按4:1進入預混槽，與質量百分比濃度為21%的返料磷酸在預混槽頂通過混合三通混合后，進入預混槽，與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應后，進入反應槽再與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿預反應進行第二次反應，然后才與進入反應槽的磷礦進行反應，經過閃蒸冷卻器冷卻后，部分進入磷酸過濾機過濾，過濾后的磷石膏中總磷比原來降低0.5%。
[0021]采用上述3個實施例的方法，磷石膏總總磷含量平均下降了 0.5%，使濕法二水物法磷酸的磷收率提高到96%，直接帶來的經濟效益為6000萬元/年。
[0022]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，任何未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
【權利要求】
1.一種降低濕法磷酸反應槽硫酸鈣過飽和度硫酸的加入方法，其特征在于它包括以下步驟: (1)增加一個預混槽，把硫酸與返料磷酸在預混槽頂通過混合三通混合后，加入預混槽，移走硫酸稀釋熱； (2)在預混槽中加入閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿進行預反應，以降低磷酸反應過程中出現的局部過飽和現象； (3)預反應后的磷酸料漿進入反應槽，再與閃蒸冷卻器返回的磷酸料漿進行第二次反應，使部分S042_逐漸取代磷酸鈣中的P043_生成CaSO4.2H20結晶； (4)向反應槽加入磷礦漿，讓第二次反應后的磷酸料漿與進入反應槽的磷礦漿進行反應，得到硫酸鈣與磷酸鈣的混合料漿； (5)與磷礦漿反應后的混合料漿進入閃蒸冷卻器冷卻，冷卻后的料漿部分進入磷酸過濾機過濾。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述的返料磷酸濃度為18~21%；所述的硫酸濃度為70~98%。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述進入預混槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿的40%，預混槽溫度控制在76-78°C。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述進入反應槽的料漿是閃蒸冷卻器出來的料漿的60%，反應槽溫度控制在76-78°C。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述反應槽加入磷礦后，溫度控制在 76-78。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中所述閃蒸冷卻器操作壓力控制在30_40kpa。
【文檔編號】C01B25/225GK103466578SQ201310414322
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】姚石林, 朱壽連, 趙建勇, 饒軼晟, 劉海 申請人:甕福（集團）有限責任公司