六氟化鉬的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備六氟化鉬的工藝方法，包括以下步驟：（i）氟氣凈化，去除氟氣中的氟化氫氣體；（ⅱ）合成反應，氟氣與金屬鉬在反應器內接觸發生合成反應，反應溫度為200～350℃，反應時間為2～4小時，壓力為-0.05～0MPa，反應生成六氟化鉬粗產品；（ⅲ）除去六氟化鉬粗產品中的輕雜質，去除其中含有的氧氣、氮氣等輕雜質；（ⅳ）提純六氟化鉬，得到純度高達99%以上的產品。本發明的反應過程簡單、反應條件易于控制，產品純度高。
【專利說明】六氟化鉬的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于一種氟化物的制備方法，具體涉及一種六氟化鑰的制備方法。
【背景技術】
[0002]六氟化鑰(MoF6)主要用于鑰的同位素分離，可在微電子工業中用作化學氣相淀積硅化鑰或鑰膜，以制作低電阻、高熔點的互連線。目前，六氟化鑰的制備方法有如下兩種:
(i)鑰和三氟化溴反應
在鑰上面通三氟化溴并加熱到350°C可制得六氟化鑰，反應方程式如下:
Mo+2BrF3 — MoF6+Br2
(? )在空氣存在下，五氯化鑰和氟氣反應
在空氣存在下，向MoCl5中通氟氣也能生成六氟化鑰，反應方程式如下:
2MoC15+ 6F2 — 2MoF6+ 5C12
在方法(i)中，原材料三氟化溴是化學性質活潑的液體，易燃，反應條件不易控制。在方法(ii )中，五氯化鑰是吸濕性很強的揮發性晶體，反應較復雜。
[0003]在工業化的六氟化鑰的制備過程中，反應條件不易控制、反應過程復雜等一系列的問題。
【發明內容】
[0004]本發明為解決現有技術中存在的缺點而提出，其目的是提供一種反應簡單、易于控制、得到產品純度高的六氟化鑰的制備方法。
[0005]本發明的技術方案是:一種制備六氟化鑰的工藝方法，包括以下步 驟:
(i )氟氣凈化
將氟氣緩沖罐中的氟氣通入冷卻塔中，冷卻至-70-_90°C，先去除氟氣中的大量氟化氫氣體，將含有少量氟化氫氣體的氟氣再通入裝有氟化鈉的吸收塔中，在100°C條件下去除氟氣中剩余的少量的氟化氫；
(ii)合成反應
將金屬鑰置于反應器中，預熱到200°C，對反應器抽真空至-0.1--0.09MPa，緩慢通入凈化后的氟氣，氟氣與金屬鑰在反應器內接觸發生合成反應，反應器的反應溫度維持在200-350°C，反應時間為2-4小時，壓力維持在-0.05-OMPa，合成反應生成六氟化鑰粗
產品；
(iii)除去六氟化鑰粗產品中的輕雜質
從反應器4出來的氣態六氟化鑰粗產品中含有氧氣、氮氣等輕雜質，通過冷凍的方式使氣態六氟化鑰冷凝到收集器5內，收集器5的溫度維持在-50-0°C，抽除系統中未冷凝的氧氣、氮氣等輕雜質，使其經過尾氣處理裝置碳化塔、吸附塔處理后，由真空機組排空；
(iv)提純六氟化鑰然后提高收集器的蒸餾溫度至40°C，回流柱的溫度至35°C，六氟化鑰開始氣化，打開產品鋼瓶上的閥門，接收六氟化鑰產品，提純過程中六氟化鑰產品鋼瓶的溫度控制在-50-0°C，當系統壓力明顯下降時停止收集，獲得純品六氟化鑰。
[0006]所述的收集器的主體為帶有冷凝和加熱裝置的圓筒，上端為帶有冷凝夾套的回流柱。
[0007]所述的反應器、收集器和充裝鋼瓶及其連接管道的材料為不銹鋼或蒙乃爾合金。
[0008]本發明的反應過程簡單，反應條件易于控制，產品純度高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1是本發明六氟化鑰的制備方法的流程圖。
[0010]其中:
I氟氣緩沖器 2冷卻塔
3吸收塔4反應器
5收集器6產品鋼瓶
7碳化塔8吸附塔
9真空機組。
【具體實施方式】
[0011]下面參照附圖和實施例對本發明六氟化鑰的制備方法進行詳細說明:
如圖1所示，一種六氟化鑰的制備方法，包括以下步驟:
(I)氟氣凈化
將氟氣緩沖罐I中的氟氣(F2)通入冷卻塔2中，冷卻至-70--90°C，先去除氟氣中的大量氟化氫(HF)氣體，將含有少量氟化氫的氟氣再通入裝有氟化鈉(NaF)的吸收塔3中，在100°C條件下去除氟氣中剩余的少量氟化氫，
(ii)合成反應
將金屬鑰置于反應器4中，預熱到200°C，對反應器4抽真空至-0.1--0.09MPa,緩慢通入凈化后的氟氣，氟氣與金屬鑰在反應器4內接觸發生合成反應，反應器4的反應溫度維持在200-350°C，反應時間為2-4小時，壓力維持在-0.05-OMPa，合成反應生成六氟化鑰粗產品，反應式為:
Mo + 3F2 — MoF6
(iii)除去六氟化鑰粗產品中的輕雜質
從反應器4出來的氣態六氟化鑰粗產品中含有氧氣、氮氣等輕雜質，通過冷凍的方式使氣態六氟化鑰冷凝到收集器5內，收集器5的溫度維持在-50-0°C，抽除系統中未冷凝的氧氣、氮氣等輕雜質，使其經過尾氣處理裝置碳化塔7、吸附塔8處理后，由真空機組9排空，
(iv)提純六氟化鑰
然后提高收集器5的蒸餾溫度至40°C，回流柱的溫度至35°C，六氟化鑰開始氣化，打開產品鋼瓶6上的閥門，接收六氟化鑰產品，提純過程中六氟化鑰產品鋼瓶6的溫度控制在-50-0°C，當系統壓力明顯下降時停止收集，獲得純品六氟化鑰。[0012]其中，收集器5的主體為帶有冷凝和加熱裝置的圓筒，上端為帶有冷凝夾套的回流柱。反應器4、收集器5和產品鋼瓶6及其連接管道的材料均為不銹鋼或蒙乃爾合金。
[0013]實施例1
將50g金屬鑰置于反應器4內，對反應器密封測漏合格后，將其預熱到200°C，停止加熱，對反應器4抽空到-0.1Mpa0向反應器4內緩慢通入經過凈化后的氟氣，金屬鑰和氟氣合成反應生成六氟化鑰，反應器4溫度控制在200°C、壓力維持在-0.05MPa, 2小時后反應結束。
[0014]從反應器4出來的六氟化鑰粗產品進入收集器5，收集器5溫度為-50°C，六氟化鑰中的氧氣、氮氣等輕組分雜質進入尾氣處理系統，收集器5的蒸餾溫度升至40°C、回流柱的溫度至35°C，產品鋼瓶6的溫度維持在0°C，產品收集在鋼瓶中，得90g六氟化鑰產品，其純度可達99%以上。
[0015]實施例2
將IOOg金屬鑰置于反應器4內，對反應器4密封測漏合格后，將其預熱到200°C，停止加熱，對反應器4抽空到-0.0 5Mpa。向反應器4內緩慢通入經過凈化后的氟氣，金屬鑰和氟氣合成反應生成六氟化鑰，反應器4溫度控制在280°C、壓力維持在-0.08MPa, 3小時后反應結束。
[0016]從反應器4出來的六氟化鑰粗產品進入收集器5，收集器5溫度為-25°C，六氟化鑰中的氧氣、氮氣等輕組分雜質進入尾氣處理系統，收集器5的蒸餾溫度升至40°C，回流柱的溫度至35°C，產品鋼瓶6的溫度維持在-25°C，產品收集在鋼瓶中，得190g六氟化鑰產品，其純度可達99%以上。
[0017]實施例3
將200g金屬鑰置于反應器4內，對反應器4密封測漏合格后，將其預熱到200°C，停止加熱，對反應器4抽空到-0.09Mpao向反應器4內緩慢通入經過凈化后的氟氣，金屬鑰和氟氣合成反應生成六氟化鑰，反應器4溫度控制在350°C、壓力維持在0MPa，4小時后反應結束。
[0018]從反應器4出來的六氟化鑰粗產品進入收集器5，收集器5的溫度為0°C，六氟化鑰中的氧氣、氮氣等輕組分雜質進入尾氣處理系統，收集器5的蒸餾溫度升至40°C、回流柱的溫度至35°C，產品鋼瓶6的溫度維持在_50°C，產品收集在鋼瓶中，得410g六氟化鑰產品，其純度可達99%以上。
[0019]本發明反應過程簡單，反應條件易于控制，產品純度高。
【權利要求】
1.一種六氟化鑰的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (I)氟氣凈化 將氟氣緩沖罐(I)中的氟氣通入冷卻塔(2)中，冷卻至-70--90°C，先去除氟氣中的大量氟化氫氣體，將含有少量氟化氫氣體的氟氣再通入裝有氟化鈉的吸收塔(3)中，在100°C條件下去除氟氣中少量的氟化氫； (ii)合成反應 將金屬鑰置于反應器(4)中，預熱到200°C，對反應器(4)抽真空至-0.1--0.09MPa,緩慢通入凈化后的氟氣，氟氣與金屬鑰在反應器(4)內接觸發生合成反應，反應器(4)的反應溫度維持在200-350°C，反應時間為2-4小時，壓力維持在-0.05-OMPa，合成反應生成六氟化鑰粗產品； (iii)除去六氟化鑰粗產品中的輕雜質 從反應器(4)出來的氣態六氟化鑰粗產品中含有氧氣、氮氣等輕雜質，通過冷凍的方式使氣態六氟化鑰冷凝到收集器(5)內，收集器(5)的溫度維持在-50-0°C，抽除系統中未冷凝的氧氣、氮氣等輕雜質，使其經過尾氣處理裝置碳化塔(7)、吸附塔(8)處理后，由真空機組(9)排空； (iv)提純六氟化鑰 然后提高收集器(5)的蒸餾溫度至40°C，回流柱的溫度至35°C，六氟化鑰開始氣化，打開產品鋼瓶(6)上的閥門，接收六氟化鑰產品，提純過程中六氟化鑰產品鋼瓶(6)的溫度控制在-50-0°C，當系統壓力明顯下降時停止收集，獲得純品六氟化鑰。
2.根據權利要求1所述的六氟化鑰的制備方法，其特征在于:所述的收集器(5)的主體為帶有冷凝和加熱裝置的圓筒，上端為帶有冷凝夾套的回流柱。
3.根據權利要求1所述的六氟化鑰的制備方法，其特征在于:所述的反應器(4)、收集器(5)和充裝鋼瓶(6)及其連接管道的材料為不銹鋼或蒙乃爾合金。
【文檔編號】C01G39/04GK103449525SQ201310385407
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月30日 優先權日:2013年8月30日
【發明者】仝慶, 崔學文, 賀鄧, 張淑娟 申請人:核工業理化工程研究院華核新技術開發公司