塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法及裝置，生產在反應塔（1）和成品中間槽（3）之間進行，在成品中間槽（1）中將硫酸和硝酸配成質量比大于1.7混酸；將配好的混酸由循環泵（4）和換熱器（5）的管程輸送到反應塔（1）的塔頂混酸進口，混酸從反應塔（1）流到成品中間槽（3）；當混酸形成循環后，向成品中間槽（3）內通入二氧化硫氣體，開啟換熱器（5）殼程的冷卻水，控制反應塔塔底溫度在70℃以下；通入二氧化硫氣體同時，支線管道將一定量混酸分配到噴射泵（6）；當管道視鏡（2）中的混酸變成藍色時，成品中間槽（3）得成品亞硝酰硫酸。本發明連續工業化生產，方法及裝置安全、環保，二氧化硫收率高。
【專利說明】塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及亞硝酰硫酸的生產方法及裝置，特別是塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法及裝置。
【背景技術】
[0002]重氮化是有機合成的重要反應單元，亞硝酸鈉是常用的重氮化反應原料。當苯環上有其它基團存在時，氨基的活性降低，這時需要活性更高的重氮化原料亞硝酰硫酸。與亞硝酸鈉相比，亞硝酰硫酸作為重氮化劑在重氮化反應時不會生成硫酸鈉鹽，便于后續工序的稀硫酸的濃縮回收。另外，亞硝酰硫酸還是非常不穩定的化合物，通常需要溶解在一定濃度的硫酸中才能安全地貯存和運輸。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于:提供一種塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法及裝置，連續工業化生產，方法及裝置安全、環保，二氧化硫收率高。
[0004]本發明的技術解決方案是:該亞硝酰硫酸的生產在反應塔和成品中間槽之間進行，包括以下步驟:在成品中間槽中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，將配好的混酸由循環泵通過循環泵出口管線上的換熱器管程輸送到反應塔的塔頂混酸進口，混酸從反應塔流到成品中間槽；當混酸形成循環后，向成品中間槽內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵出口管線上的換熱器殼程的冷卻水；控制反應在一定的溫度下進行，二氧化硫氣體在成品中間槽內與混酸初步反應后，由成品中間槽與反應塔之間的氣體管線進入反應塔內與混酸進行繼續反應；當液體混酸顏色變成藍色時為反應終點,此時成品中間槽內即為合格的亞硝酰硫酸產品。
[0005]其中，控制反應溫度在70°C以下。
[0006]其中，混酸中硫酸與硝酸的質量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%。
[0007]其中，通入二氧化硫的速度以控制反應塔塔底溫度不高于70°C。
[0008]其中，本發明的生產裝置包括反應塔、成品中間槽、循環泵、換熱器，反應塔的底部與成品中間槽頂部連接管道，反應塔的下部側面經氣體管道連接成品中間槽的頂部，成品中間槽底部側面與循環泵進口之間連接管道，循環泵的出口與換熱器的管程進口連接管道，換熱器的管程出口與反應塔的上部側面連接管道，成品中間槽的頂部設有二氧化硫氣體進口，二氧化硫氣體進口至成品中間槽液面下。
[0009]其中，反應塔為填料塔或板式塔。
[0010]其中，反應塔的底部與成品中間槽頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡，用以觀察液體的顏色，當液體混酸顏色變成藍色時為反應終點,此時成品中間槽內即為合格的亞硝酰硫酸產品。
[0011]其中，換熱器管程出口與反應塔上部側面之間的管道上設有支線管道，支線管道與噴射泵的液體進口連接，噴射泵的出口與成品中間槽的頂部通過管道連接，噴射泵的氣體進口與反應塔的頂部連接管道，反應塔塔頂未反應完的二氧化硫氣體和揮發出來的氧化氮氣體由噴射泵吸入成品中間槽繼續參與反應。
[0012]本發明具有以下優點:1、裝置安全，只要控制二氧化硫的進氣速度即可控制反應溫度；2、無尾氣排放，屬于環保工藝；3、二氧化硫收率高；4、連續生產，勞動強度小。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明的生產裝置方框示意圖。
[0014]圖中:1反應塔，2管道視鏡，3成品中間槽，4循環泵，5換熱器，6噴射泵。【具體實施方式】
[0015]下面結合具體的實施例進一步詳細地描述本發明。應理解，這些實例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。為了敘述簡便，本發明的說明中略去了管道上常規的閥門、儲槽上常規的管口、人孔、儀表接口、支座等附件，本行業的一般技術人員即可根據需要進行設計。本行業的普通技術人員可以作出許多變型和改進，例如改變進料計量方式，對裝置的管口進行調整，增加反應塔的數量，所有這些變型、調整、改進都應視為本發明的保護范圍。
[0016]如圖1所示，本發明的生產裝置包括反應塔1、管道視鏡2、成品中間槽3、循環泵
4、換熱器5、噴射泵6，反應塔I的底部與成品中間槽3頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡2 ;反應塔I的下部側面經氣體管道與成品中間槽3的頂部連接；成品中間槽3底部側面與循環泵4進口之間連接管道， 循環泵4的出口與換熱器5的管程進口連接管道；換熱器5的管程出口與反應塔I的上部側面連接管道；換熱器5管程出口與反應塔I上部側面之間的管道上設有支線管道，支線管道與噴射泵6的液體進口連接；噴射泵6的出口與成品中間槽3的頂部通過管道連接；噴射泵6的氣體進口與反應塔I的頂部連接管道；成品中間槽3的頂部設有二氧化硫氣體進口，二氧化硫氣體進口至成品中間槽3液面下。
其中，生產方法包括以下步驟:在成品中間槽I中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質量比大于1.7，混酸中含水量小于12% ;將配好的混酸由循環泵4通過循環泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應塔I的塔頂混酸進口，混酸從反應塔I流到成品中間槽3 ;當混酸形成循環后，向成品中間槽3內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應塔塔底溫度在70°C以下；在通入二氧化硫氣體的同時，通過支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當管道視鏡2中的混酸顏色變成藍色時，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。
[0017]實施例1:依以下步驟生產亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質量比為1.7，混酸中含水量為12% ;將配好的混酸由循環泵4通過循環泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應塔I的塔頂混酸進口，混酸從反應塔I流到成品中間槽3 ;當混酸形成循環后，向成品中間槽3內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應塔I塔底溫度在70°C ;在通入二氧化硫氣體的同時通過支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當管道視鏡3中的混酸顏色變成藍色時，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。[0018]實施例2:依以下步驟生產亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質量比為2.0，混酸中含水量為9.6% ;將配好的混酸由循環泵4通過循環泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應塔I的塔頂混酸進口，混酸從反應塔I流到成品中間槽3 ;當混酸形成循環后，向成品中間槽3內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應塔I塔底溫度在50°C ;在通入二氧化硫氣體的同時通過支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當管道視鏡3中的混酸顏色變成藍色時，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。
[0019]實施例3:依以下步驟生產亞硝酰硫酸
在成品中間槽I中將硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸與硝酸質量比為2.5，混酸中含水量為6.6% ;將配好的混酸由循環泵4通過循環泵4出口管線上的換熱器5的管程輸送到反應塔I的塔頂混酸進口，混酸從反應塔I流到成品中間槽3 ;當混酸形成循環后，向成品中間槽3內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵4出口管線上的換熱器5殼程的冷卻水，控制反應塔I塔底溫度在35°C ;在通入二氧化硫氣體的同時通過支線管道將一定量的混酸分配到噴射泵6 ;當管道視鏡3中的混酸顏色變成藍色時，停止通入二氧化硫氣體，得到成品亞硝酰硫酸。.
【權利要求】
1.塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法，其特征是:該亞硝酰硫酸的生產在反應塔和成品中間槽之間進行，包括以下步驟:在成品中間槽中將一定濃度的硫酸和硝酸配成混酸，將配好的混酸由循環泵通過循環泵出口管線上的換熱器管程輸送到反應塔的塔頂混酸進口，混酸從反應塔流到成品中間槽；當混酸形成循環后，向成品中間槽內通入二氧化硫氣體，同時開啟循環泵出口管線上的換熱器殼程的冷卻水；控制反應在一定的溫度下進行，二氧化硫氣體在成品中間槽內與混酸初步反應后，由成品中間槽與反應塔之間的氣體管線進入反應塔內與混酸進行繼續反應；當液體混酸顏色變成藍色時為反應終點,此時成品中間槽內即為合格的亞硝酰硫酸產品。
2.根據權利要求1所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法，其特征是:控制反應溫度在70°C以下。
3.根據權利要求1所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法，其特征是:混酸中硫酸與硝酸的質量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%。
4.根據權利要求1所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的方法，其特征是:通入二氧化硫的速度以控制反應塔塔底溫度不高于70°C。
5.塔式連續生產亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:該生產裝置包括反應塔(I)、成品中間槽(3)、循環泵(4)、換熱器(5)，反應塔(I)的底部與成品中間槽(3)頂部連接管道，反應塔(O的下部側面經氣體管道與成品中間槽(3)的頂部連接；成品中間槽(3)底部側面與循環泵(4)進口之間連接管道，循環泵(4)的出口與換熱器(5)的管程進口連接管道，換熱器(5)的管程出口與反應塔(I·)的上部側面連接管道，成品中間槽(3)的頂部設有二氧化硫氣體進口，二氧化硫氣體進口至成品中間槽(3 )液面下。
6.根據權利要求5所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:反應塔(I)為填料塔或板式塔。
7.根據權利要求5所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:反應塔(I)的底部與成品中間槽(3 )頂部連接管道，管道上裝有管道視鏡(2 ).根據權利要求5所述的塔式連續生產亞硝酰硫酸的裝置，其特征是:換熱器(5)管程出口與反應塔(I)上部側面之間的管道上設有支線管道，支線管道與噴射泵(6)的液體進口連接，噴射泵(6)的出口與成品中間槽(3)的頂部通過管道連接，噴射泵(6)的氣體進口與反應塔(I)的頂部連接管道。
【文檔編號】C01B21/094GK103435018SQ201310366366
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】王武謙, 王健, 張會平, 莊繞林, 齊正 申請人:江蘇科圣化工機械有限公司