一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法
【專利摘要】本發明公開了一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，其特征是按以下步驟進行：步驟1、凈化反應，在反應釜中向經過預處理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，形成含Mg(OH)2沉淀的混合料液；步驟2、初級過濾，將混合料液送壓濾機進行初級過濾，將Mg(OH)2沉淀分離；步驟3、精密過濾，將步驟2的穿濾液和壓濾濾液一起送濾袋式精密過濾器進行精密過濾，使得過濾后的LiCl溶液含Mg濃度降至2ppm以下。本發明具有設備簡單、操作方便、投資省、效率高、過濾周期短等優點。
【專利說明】一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發明氯化鋰溶液處理方法，具體涉及一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法。
【背景技術】
[0002]鹽湖鹵水氯化鋰溶液生產電池級碳酸鋰工藝，技術關鍵為鎂、鋰的分離，根據鹵水化學特性，鎂、鋰的分離和凈化效果，直接影響碳酸鋰質量，分離設備的有效應用是技術瓶頸。
[0003]如圖1所示，傳統的氯化鋰凈化除鎂工藝采用兩段凈化、一段沉降、兩段過濾工藝。即:將配置好的NaOH溶液加入經過預處理后的LiCl溶液中，控制溫度和攪拌強度，終點PH值達到7-8時，完成一段凈化；一段凈化后料液經過壓濾機過濾分離，濾液送去二次凈化，二次凈化反應終點PH值控制在12-13 ;二段凈化后料液送沉降器采用反應起晶和種子起晶兩種方法進行沉降分離，沉降底流采用壓濾機進行固液分離，沉降上清液作為碳酸鋰生產的原料。該工藝存在如下缺陷:沉降器運行過程中Mg(OH)2顆粒較細，固液分離周期長、效果較差，分離液相中夾帶氫氧化鎂，Mg含量為0.6-0.8g/l，產品中Mg含量波動較大、質量不穩定、設備運行效率低。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的問題是提供一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，以省去沉降工序，縮短凈化工藝流程和 固液分離時間，同時盡可能降低分離液中Mg的含量，提高設備運行效率。
[0005]本發明提供的氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，按以下步驟進行:
步驟1、凈化反應
在反應釜中向經過預處理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，進行攪拌，凈化反應過程的終點PH值控制在12-13，反應溫度控制在60-65°C之間，形成含Mg (OH) 2沉淀的混合料液；步驟2、初級過濾
將混合料液送壓濾機進行初級過濾，將Mg (OH) 2沉淀分離，若穿濾量達到濁度> 5mg/L時，將穿濾料液返回壓濾機循環過濾，若穿濾量為濁度<5 mg/L時，將穿濾液和壓濾濾液一起送后續步驟3 ；
步驟3、精密過濾
將步驟2的穿濾液和壓濾濾液一起送濾袋式精密過濾器進行精密過濾，使得過濾后的LiCl溶液含Mg濃度降至2ppm以下。
[0006]所述壓濾機為板框式或箱式隔膜壓榨型壓濾機。
[0007]所述濾袋式精密過濾器的過濾精度控制在Ippm以下。
[0008]本發明在傳統工藝基礎上進行了大幅度優化，形成了一段凈化、一段初級過濾和一段精密過濾聯合的工藝，既解決了壓濾機過濾效果差、精度低的問題，同時也避免了濾袋式精密過濾器納污量較小、頻繁清洗濾袋造成生產不連續的問題，使得過濾后的LiCl溶液含Mg濃度降至l_2ppm，符合電池級碳酸鋰生產工藝對原料的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1是傳統氯化鋰凈化除鎂工藝流程圖。
[0010]圖2是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0011]參見圖2，本發明提供的氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，是在帶有加熱功能的反應釜中向經過預處理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，進行攪拌，凈化反應過程的終點pH值控制在12-13，反應溫度控制在60-65°C之間，使之在飽和介穩區發生反應，形成含Mg(OH)2沉淀的混合料液，該過程稱為一步除鎂反應；反應完成后的混合料液通過放料閥門排入混合料液中間槽，然后泵送到板框式或箱式隔膜壓榨型壓濾機進行初級過濾(初級壓濾分離)，將反應生成的Mg(OH)2沉淀分離；視壓濾機的穿濾液流量和氫氧化鎂含量可選擇將穿濾液返回壓濾機循環，減輕后續精密過濾的負荷，縮短壓濾機過濾周期，若穿濾量達到濁度> 5mg/L時，將穿濾液返回混合料液中間槽進行循環過濾，若穿濾量為濁度< 5 mg/L時，穿濾液和壓濾濾液一起自流進入濾液中間槽，泵送至濾袋式精密過濾器進行精密過濾(精密分離)，使得過濾后的LiCl溶液含Mg濃度降至l-2ppm，濾袋式精密過濾器的過濾精度控制在Ippm以下。
[0012]經初級過濾和精密過濾后的濾渣即為Mg (OH) 2沉淀物，作為提鎂資源堆存待用，精密過濾后的凈LiCl溶液作為后續碳酸鋰生產原料貯存。濾袋式精密過濾器為單體間斷、整體連續操作，當儀表檢測過濾阻壓力達到一定數值，證明濾袋已基本被Mg(OH)JX淀物充滿，需要切換過濾器閥門，更換并清理濾袋。整個過程均采用自動化控制，生產效率取得極大提聞。`
【權利要求】
1.一種氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，其特征是按以下步驟進行: 步驟1、凈化反應 在反應釜中向經過預處理的LiCl溶液中加入NaOH溶液，進行攪拌，凈化反應過程的終點PH值控制在12-13，反應溫度控制在60-65°C之間，形成含Mg (OH) 2沉淀的混合料液； 步驟2、初級過濾 將混合料液送壓濾機進行初級過濾，將Mg (OH) 2沉淀分離，若穿濾量達到濁度> 5mg/L時，將穿濾料液返回壓濾機循環過濾，若穿濾量為濁度<5 mg/L時，將穿濾液和壓濾濾液一起送后續步驟3 ； 步驟3、精密過濾 將步驟2的穿濾液和壓濾濾液一起送濾袋式精密過濾器進行精密過濾，使得過濾后的LiCl溶液含Mg濃度降至2ppm以下。
2.根據權利要求1所述的氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，其特征是所述壓濾機為板框式或箱式隔膜壓榨型壓濾機。
3.根據權利要求1或2所述的氯化鋰溶液凈化除鎂的方法，其特征是所述濾袋式精密過濾器的過濾精度控制在Ippm 以下。
【文檔編號】C01D15/04GK103508470SQ201310312137
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年7月24日 優先權日:2013年7月24日
【發明者】周曉軍, 李有剛, 李增榮, 周曉源, 李健, 趙穎, 莫延虎 申請人:青海鋰業有限公司, 長沙有色冶金設計研究院有限公司