以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料的制作方法
【專利摘要】石墨烯作為一種新型二維碳質材料，具有獨特的結構特征和優異的電學、力學、光學以及熱學性質。目前石墨烯的制備、分散以及精細結構控制還存在很多瓶頸，限制了石墨烯的深入研究以及實用化進程。本發明以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料，拓展了微波合成類石墨烯結構碳材料的新方法，采用經濟而容易獲取的生物質原料作為碳源，在一定的功率和炭化時間是可以得到高質量類石墨烯結構的碳材料。本發明解決了類石墨烯結構碳材料宏量和可控制備的技術難題，制備方法簡單、經濟、節能和環保，應用前景廣。
【專利說明】以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物質能轉化領域，具體是以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料的方法。
【背景技術】
[0002]由于石墨烯諸多的物理特性，使其在許多方面擁有很好的應用前景，不斷激勵著科學家對其進行研究，而這過程中首先要解決的問題是如何制備石墨烯，因此植被技術是石墨烯優先發展的領域。石墨烯制備技術的研究目標是發展低成本、大規模、尺寸可控、層數可控制備并且實現石墨烯結構與性能可調控的工藝技術，另一方面發展新的制備工藝技術。從2004年石墨稀首次被剝離出來后，很多工作就集中到研究石墨煉在將來應用中的優越性質上。然而，阻礙它應用的主要一點便是構造大面積、高質量均勻單層石遷煉。到目前為止，電性質最好的石墨條是通過剝離高定向石墨(HOPG)獲得，尺寸僅為幾十微米。石墨烯也可以通過化學還原氧化石墨，高溫退火單晶SiC，在過渡金屬襯底上化學氣相沉積等方法制備。然而，目前制備石墨烯的方法中盡管化學氣相沉積法和氧化還原法已經實現了大規模制備石墨烯，但是這兩種方法制備出的石墨烯的電化學性能受到強氧化劑嚴重影響，一定程度上限制了石墨烯在某些領域的廣泛應用。其它植被均難以達到石墨烯制備的低成本、大面積、尺寸可控、層數可控以及性能可調的工藝。本發明是基于簡單、安全、高效的制備過程和易于應用的制備工藝，以生物質為原料制備出類石墨烯結構和性能的碳材 料。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料。
[0004]本發明提供的以生物質為原料制備類石墨烯碳材料的制備新方法，制備時先取適量生物質原料，然后在微波爐中加熱一定的時間合成具有石墨烯結構的碳材料，具體條件如下:
1.以生物質為原料制備類石墨烯碳材料，其特征在于以生物質為原料，采用微波直接炭化制備類石墨烯結構碳材料，原料和設備如下:
生物質原料(合成原材料)
微波爐(合成反應器)
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于生物質原料包括纖維素基材料、淀粉基材料、甲殼基材料、糖類材料、蛋白質基材料、木質素、木材、作物秸桿、竹材、果殼等，可直接將表面清洗干凈的生物質作為原料制備類石墨烯結構碳材料。
[0005]3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于微波爐可以是各種家用微波爐，各種光波爐，各種商用微波爐，各種實驗室用微波爐。
[0006]4.根據權利要求1所述的方法，其特征在合成溫度500-2000°C。
[0007]5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于合成時間10-60min。[0008]6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
[0009]7.以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料，其特征在于制備過程包括如下步驟:
(1)將生物質原料取合適長度，或粉碎、或壓片，或直接取樣；
(2)將原料在微波爐，設置合適功率，在還原氣氛中炭化10-60分鐘；
(3)將(2)所得材料在HF、或HF混合酸中處理2-6小時；
(4)將(3)所得材料干燥備用
8.根據權利要求6所述的制備工藝，其特征在于在步驟(I)中，優選條件為將原料先進行表面清洗，步驟(3)中加熱攪拌2-6小時。
[0010]【專利附圖】
【附圖說明】: 圖1是以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料工藝流程圖；
圖2是竹基石墨烯結構碳材料的透射電鏡圖；
圖3是竹基石墨烯結構碳材料的拉曼光譜圖；
圖4是竹基石墨烯結構碳材料的紅外光譜圖；
圖5是竹基石墨烯結構碳材料的X射線衍射譜圖；
圖6是竹基石墨烯結構碳材料在標準空氣中熱穩定性圖。
【具體實施方式】
[0011]取一定量的竹干洗凈、涼干、破碎，放入微波爐中，選定微波功率為600W,福射時間30min，將得到的碳化材料在HF或HF-HNO3混合酸中浸泡4小時，然后將浸泡后的材料烘干備用。其合成工藝流程見圖1，投射電鏡(TEM)見圖2，拉曼光譜見圖3，紅外光譜見圖4，X射線衍射譜見圖5，在標準空氣中熱穩定性見圖6。
[0012]以上所述實施方案僅為本發明的優選實施方案，應指出，對于本領域而言，在未脫離本發明創作構思的前提下，作出的若干變形和改進以及除生物質原料以外的替代品都屬于本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料，其特征在于以生物質為原料，無需前處理，采用微波炭化一步制備類石墨烯結構碳材料，原料和設備如下: 生物質原料(合成原材料); 微波爐(合成反應器)。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于生物質原料包括纖維素基材料、淀粉基材料、甲殼基材料、糖類材料、蛋白質基材料、木質素、木材、作物秸桿、竹材、果殼等，可直接將表面清洗干凈的生物質作為原料制備類石墨烯結構碳材料。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于微波爐可以是各種家用微波爐，各種光波爐，各種商用微波爐，各種實驗室用微波爐。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在合成溫度500-2000°C。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于合成時間10-60min。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
7.以生物質為原料制備類石墨烯結構碳材料，其特征在于制備過程包括如下步驟: (1)將生物質原料取合適長度，或粉碎、或壓片，或直接取樣； (2)將原料在微波爐，設置合適功率，在還原氣氛中炭化10-60分鐘； (3)將(2)所得材料在HF、或HF混合酸中處理2-6小時； (4)將(3)所得材料干燥備用。
8.根據權利要求6所述的制備工藝，其特征在于在步驟(I)中，優選條件為將原料先進行表面清洗，步驟(3)中加熱攪拌2-6小時。
【文檔編號】C01B31/02GK103449399SQ201310286242
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年7月9日 優先權日:2013年7月9日
【發明者】粟智, 田華玲, 王帥, 王英波 申請人:新疆師范大學