一種硅粉的制備設備的制作方法
【專利摘要】本發明適用于化學合成【技術領域】，提供了一種硅粉的制備設備，所述設備包括反應腔室、射頻電源、抽真空系統及噴淋電極。本發明采用等離子體增強熱絲化學氣相沉積（PE-HWCVD)的設備制備硅粉，借助射頻裝置使得含硅氣體局部形成等離子體，利用等離子體化學活性強的特點，使得硅原子基團分解而沉積在襯底上形成團簇進而結成粉末，產量大、得到的硅粉質量好、純度高。
【專利說明】一種硅粉的制備設備
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學合成【技術領域】，涉及一種硅粉的制備設備。
【背景技術】
[0002] 隨著科學技術的不斷發展，應用于高新技術產業的硅粉不僅要求其具有好的流動 性、分散性、導熱系數小、導熱率低，而且要求其純度、球化率等。目前，制備硅粉的設備還不 能同時滿足產量大、純度高的要求。
【發明內容】
[0003] 本發明實施例的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種硅粉的制備設 備。
[0004] 本發明實施例是這樣實現的，一種硅粉的制備設備，所述設備包括反應腔室、射頻 電源、噴淋電極、抽真空系統；所述的反應腔室設有反應氣體接口、射頻電源接入串口、加熱 電源接口及排氣口；所述噴淋電極設于反應腔室內，其包括氣頂盒、第一加熱器、射頻電極 板及接地電極板；所述氣頂盒設有布氣管道，布氣管道設有多個排氣孔；所述布氣管道與 反應氣體接口連接，反應氣體在布氣管道流動，通過布氣管道的排氣孔，噴向射頻電極板和 接地電解板；所述的射頻電極板通過反應腔室的射頻電源接入串口與射頻電源連接；所述 抽真空系統與反應腔室的排氣口連接；所述的第一加熱器通過反應腔室的加熱電源接口與 加熱電源連接；當外部射頻電源輸入時，射頻電極板與接地電極板之間的反應氣體電離成 等離子體，等離子體分解沉積于兩電極板上，所述反應氣體為含硅氣體。
[0005] 較佳地，所述布氣管道的排氣孔均勻分布。
[0006] 較佳地，所述硅粉的制備設備進一步包括硅料槽，所述硅料槽用于接收射頻電極 板和接地電極板上面掉落的硅粉。
[0007] 較佳地，所述硅粉的制備設備進一步包括第二加熱器，所述第二加熱器加熱硅料 槽以提純娃粉。
[0008] 較佳地，所述硅粉的制備設備進一步包括真空計。
[0009] 較佳地，所述含硅氣體為 SiH4、SiF4、SiC13H、SiF4、SiH2C12、SiC14、H2 氣體中的 一種或多種。
[0010] 在本發明的實施例中，有如下的技術效果：本發明采用等離子體增強熱絲化學氣 相沉積（PE-HWCVD)的設備制備硅粉，借助射頻裝置使含硅氣體局部形成等離子體，利用等 離子體化學活性強的特點，使得硅原子基團分解而沉積在電極板上形成團簇進而結成粉 末，如此得到的硅粉純度高、產量大。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發明硅粉的制備設備的示意圖。
【具體實施方式】
[0012] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對 本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并 不用于限定本發明。
[0013] 參見圖1，圖1為本發明硅粉的制備設備的示意圖。本發明涉及一種硅粉的制備設 備，所述設備包括反應腔室1、射頻電源2、抽真空系統3、噴淋電極4、硅料槽5、加熱器6及 真空計7。
[0014] 所述反應腔室1具有反應氣體接口 11、與腔壁絕緣性較好的射頻電源接入串口 12、加熱電源接口 13、用于抽真空的排氣口 14、及用于提取物料的腔室門15。生產時將反應 氣體從氣體入口 11通入腔室進行反應。本發明采用含硅氣體作為反應氣體，含硅氣體可以 是 SiH4、SiF4、SiC13H、SiF4、SiH2C12、SiC14、H2 等氣體。
[0015] 所述射頻電源2與反應腔室I的射頻電源接入串口 12連接，為等離子的產生提供 射頻電。所述的射頻電源2可以不帶有自動匹配功能、也可以帶有自動匹配功能、或外接有 射頻匹配器；所述的射頻電源2的頻率可以是300KHz?30GHz的任何頻率。
[0016] 所述抽真空系統3與反應腔室1的排氣口 13連接，用于反應沉積前的抽本底真空 及反應沉積過程中滿足工藝氣壓要求。在本發明中，可以采用任意方式抽真空，如干泵、機 械泵、分子泵、擴散泵等一種或多種方式組合。
[0017] 所述噴淋電極4設于反應腔室1里面，所述的噴淋電極4設有氣頂盒，所述氣頂盒 設有布氣管道41，布氣管道41及噴淋電極的下蓋板都相應的設有排氣孔；所述布氣管道41 與反應腔室1上的反應氣體接口 11連接，反應氣體在布氣管道41流動，通過布氣管道41 及下蓋板的排氣孔，將反應氣體以均勻的壓力噴向射頻電極板43及接地電極板44。
[0018] 所述噴淋電極4的下蓋板與噴淋電極4的其他部件是絕緣的；下蓋板與反應腔室 1的射頻電源接入串口 12連接；當外部射頻電源輸入時，噴淋電極4的射頻電極板43與接 地電極板44之間產生射頻電壓，使得噴淋電極兩電極板之間的氣體電離成等離子，化學反 應極強的等離子體分解沉積于兩電極板上。
[0019] 所述噴淋電極4還設有第一加熱器42用于加熱分解反應氣體，所述的第一加熱器 42通過反應腔室1的加熱電源接口 13與加熱電源連接；該第一加熱器可以是電阻絲加熱、 紅外加熱等。
[0020] 本發明進一步包括硅料槽5,所述的硅料槽5位于噴淋電極4下方用于接收反應所 產生的硅粉；所述硅料槽5具有耐高溫特性，其材料可以是石英玻璃、石墨、鑰等耐高溫材 料。
[0021] 本發明還包括第二加熱器6，所述第二加熱器6位于硅料槽5底部緊貼硅料槽下底 面，用于加熱硅料槽以提純硅粉，該第二加熱器6可以是電阻絲加熱、紅外加熱等。本發明 采用加熱硅料槽5的方法進一步提純硅粉。
[0022] 本發明進一步包括真空計7,所述真空計7設于反應腔室上1用于檢測反應腔室內 的氣體壓力。
[0023] 本設備工作原理如下：采用含硅氣體作為反應氣體，含硅氣體為SiH4、SiF4、 SiC13H、SiF4、SiH2C12、SiC14、H2 氣體中的一種或多種；
[0024] 首先用抽真空系統3將反應腔室1抽至本底真空，其中本底真空壓力可以是 l〇-6Torr ?l〇-2Torr ;
[0025] 將第一加熱器42打開，加熱至工藝溫度，此溫度可以是200°C?800°C ;
[0026] 通入反應氣體，反應氣體經由布氣管道41的排氣孔向射頻電極板43及接地電極 板44方向噴出；同時調整反應氣體流量及抽真空系統3的抽速，使得反應腔室1的氣體壓 力達到工藝壓力；工藝壓力可以是〇· ITorr?IOTorr ;
[0027] 打開射頻電源2,調整射頻電源的功率輸出，使得噴淋電極4的射頻電極板的功率 密度在lmW/m2?lW/m。此時，噴淋電極4的射頻電極板43與接地電極板44之間將產生射 頻電壓，兩極板之間的反應氣體在射頻電壓的作用下電離成等離子體，反應活性極強的等 離子分解沉積于金屬電極板上。通過調節氣壓、射頻功率、加熱器溫度等工藝參數，可使得 Si原子在金屬襯底上形成團簇，進而形成顆粒度超細的硅粉末，繼而落入硅料槽5中。
[0028] 將第二加熱器6打開，對硅料槽加熱至硅料提純溫度，此溫度可以是400°C? 1200°C ;硅料槽5中的H原子等雜質在高溫的作用下溢出，從而得到高純度硅粉。
[0029] 將硅料槽冷卻至常溫至200°C，充氣、打開腔室并取出高純硅粉。
[0030] 以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精 神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種硅粉的制備設備，其特征在于，所述設備包括反應腔室、射頻電源、噴淋電極、 抽真空系統；所述的反應腔室設有反應氣體接口、射頻電源接入串口、加熱電源接口及排氣 口；所述噴淋電極設于反應腔室內，其包括氣頂盒、第一加熱器、射頻電極板及接地電極板； 所述氣頂盒設有布氣管道，布氣管道設有多個排氣孔；所述布氣管道與反應氣體接口連接， 反應氣體在布氣管道流動，通過布氣管道的排氣孔，噴向射頻電極板和接地電解板；所述的 射頻電極板通過反應腔室的射頻電源接入串口與射頻電源連接；所述抽真空系統與反應腔 室的排氣口連接；所述的第一加熱器通過反應腔室的加熱電源接口與加熱電源連接；當外 部射頻電源輸入時，射頻電極板與接地電極板之間的反應氣體電離成等離子體，等離子體 分解沉積于兩電極板上，所述反應氣體為含硅氣體。
2. 如權利要求1所述的硅粉的制備設備，其特征在于，所述排氣孔均勻分布。
3. 如權利要求1所述的硅粉的制備設備，其特征在于，所述硅粉的制備設備進一步包 括硅料槽，所述硅料槽用于接收射頻電極板和接地電極板上面掉落的硅粉。
4. 如權利要求3所述的硅粉的制備設備，其特征在于，所述硅粉的制備設備進一步包 括第二加熱器，所述的第二加熱器用于加熱硅料槽提純硅粉。
5. 如權利要求1所述的硅粉的制備設備，其特征在于，所述硅粉的制備設備進一步包 括真空計，所述的真空計用于檢測反應腔室內的氣壓。
6. 如權利要求1所述的硅粉的制備設備，其特征在于，所述含硅氣體為SiH4、SiF4、 SiC13H、SiF4、SiH2C12、SiC14、H2 氣體中的一種或多種。
【文檔編號】C01B33/027GK104211065SQ201310220465
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年6月5日 優先權日:2013年6月5日
【發明者】林朝暉, 莊輝虎 申請人:福建省輝銳材料科技有限公司