專利名稱：一種中壓合成羰基鐵的方法
技術領域：
本發明主要涉及一種合成羰基鐵的方法，尤其涉及一種中壓合成羰基鐵的方法。
背景技術：
羰基鐵的合成技術，國內外各生產商基本上采用高壓合成路線。國內各生產裝置普遍存在的缺點是:反應壓力要求高，一般要20Mpa以上，進反應器的CO純度不高，且反應后的氣體中大量CO不能返回利用，CO消耗較大，由此造成生產成本較高，廢氣處理量大。
發明內容
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種中壓合成羰基鐵的方法。本 發明是通過以下技術方案實現的:
一種中壓合成羰基鐵的方法，包括以下制備步驟:
(1)加氫處理:原料海綿鐵先經加氫還原處理，在300—500°C條件下，用純凈氫氣去除物料中的雜質，反應時間為l_20h，氫氣的流量為l-100Nm3/tW4 ；
(2)羰化:中壓合成羰基鐵流程由合成釜、加熱器、導熱油加熱器、循環氣壓縮機、循環水冷卻器、冷凍水冷卻器、分離器等組成，經加氫還原后的海綿鐵加入合成釜，合成釜蓋好后，首先用5.0MPa (G)壓力的氮氣送入釜內進行空氣置換，然后檢查是否有漏氣，檢查完畢后將氮氣排空，無泄漏后通入7 — 9MPa(G)的一氧化碳氣體再次檢漏，方法同上，新鮮的一氧化碳氣由一氧化碳壓縮機打至一氧化碳緩沖罐，以補充反應系統的一氧化碳消耗，新鮮的一氧化碳氣含少量羰基鐵的一氧化碳循環氣混合，經循環氣壓縮機驅動，先進入進出料換熱器的殼程，與出合成釜的羰基鐵/ 一氧化碳氣體換熱，再經導熱油加熱器，加熱至需要的溫度后進入合成釜。主要的羰化反應如下:
Fe + 5C0 = Fe (CO) 5 + 240 KJ/mol
從合成釜產生的羰基鐵氣體同大量的循環一氧化碳氣體一起排出，經進出料換熱器的管程，與進反應釜的一氧化碳氣體換熱后，再經循環水冷卻器冷卻至35—45°C、冷凍鹽水冷卻器冷卻至4一6°C，盡可能多地將羰基物冷凝成為液態后，進入分離器，分離出的氣相為含少量羰基鐵的一氧化碳氣，返回循環氣緩沖罐，分離出的液相為羰基羰基鐵液體，供下一工序使用；
(3)反應結束后釜內殘渣用熱氮氣置換消毒，排出氣體去焚燒爐燃燒處理，同時回收熱量，當氮氣消毒完成，打開卸料口，排出釜內殘渣，然后進入下一循環。本發明的優點是:
本發明采用中壓合成羰基鐵技術，壓力要求低，只需7 — 9Mpa，且反應中的CO能返回利用，大大降低了生產成本。
圖1為本發明的工藝流程圖，其中:1、合成釜，2、加熱器，3、導熱油加熱器，4、緩沖罐，5、循環水冷卻器，6、冷凍水冷卻器，7、循環氣壓縮機，8、分離器。
具體實施方式
實施例1
一種中壓合成羰基鐵的方法，包括以下制備步驟:
Cl)加氫處理:原料海綿鐵先經加氫還原處理，在400°c條件下，用純凈氫氣去除物料中的雜質，反應時間為10h，氫氣的流量為50Nm3/t.；
(2)羰化:中壓合成羰基鐵流程由合成釜、加熱器、導熱油加熱器、循環氣壓縮機、循環水冷卻器、冷凍水冷卻器、分離器等組成，經加氫還原后的海綿鐵加入合成釜，合成釜蓋好后，首先用5.0MPa (G)壓力的氮氣送入釜內進行空氣置換，然后檢查是否有漏氣，檢查完畢后將氮氣排空，無泄漏后通入SMPa(G)的一氧化碳氣體再次檢漏，方法同上，新鮮的一氧化碳氣由一氧化碳壓縮機打至一氧化碳緩沖罐，以補充反應系統的一氧化碳消耗，新鮮的一氧化碳氣含少量羰基鐵的一氧化碳循環氣混合，經循環氣壓縮機驅動，先進入進出料換熱器的殼程，與出合成釜的羰基鐵/ 一氧化碳氣體換熱，再經導熱油加熱器，加熱至需要的溫度后進入合成釜。主要的羰化反應如下:
Fe + 5C0 = Fe (CO) 5 + 240 KJ/mol
從合成釜產生的羰基鐵氣體同大量的循環一氧化碳氣體一起排出，經進出料換熱器的管程，與進反應釜的一氧化碳氣體換熱后，再經循環水冷卻器冷卻至40°C、冷凍鹽水冷卻器冷卻至5°C，盡可能多地將羰基物冷凝成為液態后，進入分離器，分離出的氣相為含少量羰基鐵的一氧化碳氣，返回循環氣緩沖罐，分離出的液相為羰基羰基鐵液體，供下一工序使用；
(3)反應結束后釜內殘渣用熱氮氣置換消毒，排出氣體去焚燒爐燃燒處理，同時回收熱量，當氮氣消毒完成， 打開卸料口，排出釜內殘渣，然后進入下一循環。
權利要求
1.一種中壓合成羰基鐵的方法，其特征在于包括以下制備步驟: (1)加氫處理:原料海綿鐵先經加氫還原處理，在300—500°C條件下，用純凈氫氣去除物料中的雜質，反應時間為l_20h，氫氣的流量為l-100Nm3/tW4 ； (2)羰化:將處理過的海綿鐵加入合成釜，在合成釜中和純一氧化碳氣體在7— 9Mpa壓力和150— 300°C下條件經過4一5天時間的反應，主要的羰化反應為:Fe + 5CO = Fe (CO) 5+ 240 KJ/mol ； 生成的羰基鐵氣體同大量的循環一氧化碳氣體一起排出再經循環水冷卻器冷卻至35—45°C、冷凍鹽水冷卻器冷卻至4 一 6°C，盡可能多地將羰基物冷凝成為液態后，進入分離器；分離出的氣相為含少量羰基鐵的一氧化碳氣，返回循環氣緩沖罐；分離出的液相為羰基羰基鐵液體，供下一工序使用； (3)反應結束后釜內殘渣用熱氮氣置換消毒，排出氣體去焚燒爐燃燒處理，同時回收熱量，當氮氣消毒完成， 打開卸料口，排出釜內殘渣，然后進入下一循環。
全文摘要
本發明公開了一種中壓合成羰基鐵的方法，包括以下制備步驟加氫處理原料海綿鐵先經加氫還原處理，在300—500℃條件下，用純凈氫氣去除物料中的雜質，反應時間為1-20h，氫氣的流量為1-100Nm3/t物料；羰化將處理過的海綿鐵加入合成釜反應；反應結束后釜內殘渣用熱氮氣置換消毒，排出氣體去焚燒爐燃燒處理，同時回收熱量，當氮氣消毒完成，打開卸料口，排出釜內殘渣，然后進入下一循環。本發明采用中壓合成羰基鐵技術，壓力要求低，只需7—9Mpa，且反應中的CO能返回利用，大大降低了生產成本大大降低了生產成本。
文檔編號C01G49/16GK103241780SQ20131014526
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者王群力, 項耀華, 邱芳銳, 吳大農 申請人:東華工程科技股份有限公司