專利名稱：一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備無水氯化釹的方法。
背景技術：
釹作為稀土材料，廣泛應用于制造特種合金、電子儀器和光學玻璃。在制造激光器材方面，也有著重要的應用。金屬釹的制備一般是用鈣還原水合氯化釹或無水氯化釹熔融鹽電解。因此，作為電解法的原料，無水氯化釹的制備是制備金屬釹的關鍵環節，其制備工藝的研究和優化有著較為重要的意義。關于無水氯化釹的制備方法，工藝已經相對成熟。最早文獻報道是真空環境下升溫200 300°C升華氯化銨和六水合三氯化釹，后改進為蒸餾共沸。然而傳統的制備工藝方法相對復雜，且需要真空環境。
發明內容
本發明是要解決現有制備無水氯化釹的方法需要真空環境且制備工藝復雜的問題，提供了一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法。本發明一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預處理后的氧化釹；b、向預處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: 5 10mL，預處理后的氧化釹與質量百分含量為 36.6%的鹽酸的物質的量比為1:6;二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應舟推入，反應200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質的量比為1: 19 21。本發明的有益效果:(I)本發明將Nd2O3與濃鹽酸反應，制備出比較穩定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脫水，以達到制備出無水NdCl3的目的。(2)本發明將NH4Cl晶體與NdCl3.6Η20 —起加熱，防止在高溫加熱時，發生水解反應，生成氯氧化物，使無水NdCl3夾雜不純物質。(3)為達到升華生成的HCl氣體能充分與NdCl3.6Η20接觸，起到保護其不發生水解反應的目的，在高溫加熱時，本發明采用層鋪法。即首先把過量的氯化銨晶體顆粒均勻的平鋪在反應舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶體均勻的鋪在NH4Cl晶體上面。(4)本發明用的是管式爐升溫加熱，由于在加溫至340°C時才開始生成HCl氣體，如把NdCl3.6H20與NH4Cl混合晶體程序升溫，在NH4Cl為發生反應前，NdCl3就已發生水解反應，因此，需要當溫度升至340°C時才把反應舟推入，以保證HCl氣體充分起到保護作用。本發明簡化了傳統制備工藝中需要真空環境的條件，在空氣流通環境下，亦可以制備出無水氯化釹。
圖1為試驗I制備的六水合三氯化釹的XRD圖；圖2為試驗I未加入NH4Cl保護得到物質的XRD圖；圖3為試驗I制備的無水氯化釹的XRD圖。
具體實施例方式具體實施方式
一:本實施方式一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預處理后的氧化釹；b、向預處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: 5 10mL，預處理后的氧化釹與質量百分含量為36.6%的鹽酸的物質的量比為1:6;
二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應舟推入，反應200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質的量比為1: 19 21。本實施方式的有益效果:(I)本實施方式將Nd2O3與濃鹽酸反應，制備出比較穩定的NdCl3.6Η20。再由NdCl3.6Η20脫水，以達到制備出無水NdCl3的目的。(2)本實施方式將NH4Cl晶體與NdCl3.6Η20 —起加熱，防止在高溫加熱時，發生水解反應，生成氯氧化物，使無水NdCl3夾雜不純物質。(3)為達到升華生成的HCl氣體能充分與NdCl3.6Η20接觸，起到保護其不發生水解反應的目的，在高溫加熱時，本實施方式采用層鋪法。即首先把過量的氯化銨晶體顆粒均勻的平鋪在反應舟的底部平面，再把NdCl3.6Η20晶體均勻的鋪在NH4Cl晶體上面。(4)本實施方式用的是管式爐升溫加熱，由于在加溫至340°C時才開始生成HCl氣體，如把NdCl3.6H20與NH4Cl混合晶體程序升溫，在NH4Cl為發生反應前，NdCl3就已發生水解反應，因此，需要當溫度升至340°C時才把反應舟推入，以保證HCl氣體充分起到保護作用。本實施方式簡化了傳統制備工藝中需要真空環境的條件，在空氣流通環境下，亦可以制備出無水氯化釹。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中取氧化釹置于50°C烘箱中處理60min。其他步驟和參數與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: 8mL其他步驟和參數與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四:本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中攪拌
1.5h后，進行過濾。其他步驟和參數與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟一中將濾液加熱7h。其他步驟和參數與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中的烘干為在60°C的烘箱中進行烘干。其他步驟和參數與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七:本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟二中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4C1的物質的量比為1: 20。其他步驟和參數與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八:本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中反應210min后取出。其他步驟和參數與具體實施方式
一至七之一相同。通過以下試驗驗證本發明的有益效果:試驗1、本試驗一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，是通過以下步驟進行:一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預處理后的氧化釹；b、向預處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌1.5h后，進行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱7h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: 5 10mL，預處理后的氧化釹與質量百分含量為36.6%的鹽酸的物質的量比為1:6;二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、將0.1molNH4Cl平鋪在反應舟上；再將
0.005mol步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應舟推入，反應IOmin后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法。將本試驗步驟一制備的六水合三氯化釹進行X射線衍射分析得到譜圖如圖1所示，由圖1可知，其強衍射峰與標準譜圖里NdCl.6H20的衍射峰相符合，因此確定此物質為NdCl.6H20o將本試驗步驟一制備的六水合三氯化釹不加入NH4C1晶體，直接焙燒至340°C，得到物質經XRD測試得譜圖如圖2所示，經對照標準譜圖，確定為氯化釹的水解產物NdCIO。將本試驗制備的無水氯化釹進行X射線衍射分析得到譜圖如圖3所示，由圖3可知，經對照分析可知，其強衍射峰與無水氯化釹的標準譜圖相符合，確定其為無水氯化釹。
由此可見本試驗簡化了傳統制備工藝中需要真空環境的條件，在空氣流通環境下，亦可以制備出無水氯化釹。
權利要求
1.一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于開放體系下制備無水氯化釹的方法是通過以下步驟進行: 一、由氧化釹制備六水合三氯化釹:a、取氧化釹置于50°C烘箱中處理50 70min，得到預處理后的氧化釹；b、向預處理后的氧化釹加入蒸餾水，混合均勻；然后在70°C恒溫水浴的條件下，加入質量百分含量為36.6%的鹽酸，攪拌I 2h后，進行過濾，留取濾液；c、75°C水浴條件下，將濾液加熱5 8h，然后用丙酮洗滌，再過濾，然后烘干，研磨，得到六水合三氯化釹；其中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: (5 10)mL，預處理后的氧化釹與質量百分含量為36.6%的鹽酸的物質的量比為1: 6; 二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹:d、稱取NH4Cl平鋪在反應舟上；再將步驟一制備的六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上；e、將管式爐升溫至340°C，把反應舟推入，反應200 220min后取出；研磨后得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法；其中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質的量比為1: 19 21。
2.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中取氧化釹置于50°C烘箱中處理60min。
3.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中預處理后的氧化釹與蒸餾水的質量體積比為Ig: 8mL。
4.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中攪拌1.5h后，進行過濾。
5.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中將濾液加熱7h。
6.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟一中的烘干為在60°C的烘箱中 進行烘干。
7.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中步驟一制備的六水合三氯化釹與NH4Cl的物質的量比為1: 20。
8.根據權利要求1所述的一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，其特征在于步驟二中反應210min后取出。
全文摘要
一種在開放體系下制備無水氯化釹的方法，本發明涉及一種制備無水氯化釹的方法。本發明是要解決現有制備無水氯化釹的方法需要真空環境且制備工藝復雜的問題，本發明的方法為一、由氧化釹制備六水合三氯化釹；二、由六水合三氯化釹制備三氯化釹將NH4Cl平鋪在反應舟上；再將六水合三氯化釹平鋪在NH4Cl上，然后進行焙燒，反應后進行研磨得到無水氯化釹，即完成在開放體系下制備無水氯化釹的方法。本發明應用于化工領域。
文檔編號C01F17/00GK103193259SQ20131014262
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者劉春濤, 李亞北, 劉洋, 柏林凱, 荊寶劍 申請人:黑龍江大學