專利名稱：一種合成聚苯硫醚用結晶硫化鈉脫水的加熱控制方法
技術領域：
本發明涉及合成聚苯硫醚用結晶硫化鈉脫水的加熱控制方法。
背景技術：
高純度的無水硫化鈉是合成高性能特種工程塑料聚苯硫醚的優質原料之一，我國無水硫化鈉產量偏低，價格虛高，純度較差，直接或間接使得聚苯硫醚(PPS)生產成本增加。工業生產中由于無水硫化鈉成本太高,為了降低成本也會采取含水硫化鈉脫水后作為原料。工業生產中通常使用釜內脫水法，生產工藝為JfN-甲基-吡咯烷酮(NMP)、結晶Na2S及少量NaOH加入反應釜中，氮氣置換兩次保護反應體系，升溫至20(TC，恒溫脫去水分直至達到生產標準。此過程既延長了脫水時間又增加了能量消耗，同時增大了溶劑的損失量。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是:將通過實時檢測氣相溫度，改變脫水過程中的加熱功率，降低能耗和NMP蒸餾損失，使脫水后硫化鈉能夠滿足合成聚苯硫醚工藝要求。本發明采用的技術方案是:一種合成聚苯硫醚用結晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，將結晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、氫氧 化鈉分別加入到的蒸餾釜內，在攪拌、連續通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，通過改變加熱功率使脫水過程中氣相溫度S 110°C，餾出物主要是水；當氣相溫度> 110°C時脫水結束。所述NMP/硫化鈉/氫氧化鈉質量份數比為1.30-4.30/1/0.002。所述脫水過程為蒸餾過程，在脫水過程中塔頂有液體不斷餾出。所述的蒸餾釜設置有蒸餾柱或沒有蒸餾柱。本發明脫水后的硫化鈉水含量〈I個結晶水。本發明使用的結晶硫化鈉為Na2S.9H20、Na2S.5.5H20或Na2S.3.5H20。本發明的優點是:在脫水過程中采用控制加熱功率的方法，使餾出物主要是水，從而減少能耗和NMP蒸餾損失，縮短脫水時間而且保證脫水率高，溶劑損失少，從而避免了背景技術中所述升溫至200°C，恒溫脫去水分至達到生產標準的過程，有效減少了原料損耗和能量損耗。
具體實施方式
:下面通過具體實施例對本發明作進一步的描述。實施例1在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、NaOH比例為4.30/1/0.002(wt)加入，通入氮氣，并開啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當氣相溫度升高到105°C時降低加熱功率到滿功率的75%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結束。脫水率為85%，結晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.0%。實施例2在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、NaOH比例為3.00/1/0.002(wt)加入，通入氮氣，并開啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當氣相溫度升高到105°C時降低加熱功率到滿功率的75%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結束。脫水率為85.3%，結晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.2%。實施例3在IL不帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、Na0H比例為1.30/1/0.002(wt)加入，通入氮氣，并開啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當氣相溫度升高到105°C時降低加熱功率到滿功率的75%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結束。脫水率為83%，結晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失4.0%。實施例4在IL 帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按 NMP、Na2S *9H20,Na0H 比例為 3.00/1/0.002 (wt)加入，通入氮氣，并開啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液 體餾出；當氣相溫度升高到105°c時降低加熱功率到滿功率的75%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結束。脫水率為89.3%，結晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.5%。實施例5在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.3.5H20、NaOH比例為3.00/1/0.002(wt)加入，通入氮氣，并開啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當氣相溫度升高到105°C時降低加熱功率到滿功率的75%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續脫水，氣相溫度下降；當氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結束。脫水率為72.5%，結晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.3%。
權利要求
1.一種合成聚苯硫醚用結晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，其特征是將結晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮、氫氧化鈉分別加入到的蒸餾釜內，在攪拌、連續通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，通過改變加熱功率使脫水過程中氣相溫度S 110°C，餾出物主要是水；當氣相溫度> 110°C時脫水結束。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于N-甲基-吡咯烷酮/硫化鈉/氫氧化鈉質量份數比為 1.30-4.30/1/0.002。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征是脫水過程為蒸餾過程，在脫水過程中塔頂有液體不斷餾出。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征是蒸餾釜設置有蒸餾柱。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征是蒸餾釜沒有蒸餾柱。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征是脫水后的硫化鈉水含量〈I個結晶水。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征是結晶硫化鈉為Na2S.9H20、Na2S.5.5H20或Na2S.3. 5H20。
全文摘要
本發明涉及一種合成聚苯硫醚用結晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，方法是將結晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、氫氧化鈉按一定比例加入到帶蒸餾柱或不帶蒸餾柱的蒸餾釜內，在攪拌、連續通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，根據氣相溫度的變化改變加熱功率，控制脫水過程中氣相溫度≦110℃，使餾出物主要是水。當氣相溫度﹥110℃時脫水結束，脫水后的硫化鈉水含量<1個結晶水。
文檔編號C01B17/22GK103241716SQ20131014204
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月22日 優先權日2013年4月22日
發明者苑娜娟, 張志全, 楊雨強, 李 榮 申請人:中國石油化工股份有限公司