專利名稱：一種改性聚合硫酸鐵的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機的水處理混凝劑技術領域，尤其是涉及一種改性聚合硫酸鐵的制備方法。
背景技術：
眾所周知，聚合硫酸鐵(簡稱“聚鐵”)同聚合氯化鋁一樣，都是目前世界上最廣泛被用作工業污水廢水處理的無機混凝劑，其分別隸屬于鐵系與鋁系，聚合硫酸鐵因其具有去除廢水中的懸浮物、除COD和B0D、去除酚苯等有機物和其他有害雜質(如:硫化物、氰化物和部分磷化物)及重金屬的功效，故聚合硫酸鐵在我國多個行業廢水處理中被廣泛采用。但是，在各行業污水廢水處理的工藝中，聚合硫酸鐵比聚合氯化鋁的采用范圍相對要窄得多，究其原因:除了產品自身的性質特點和功效差異決定外，其中一個重要的抉擇因素就是由于在處理廢水時，由于 投加聚合硫酸鐵進行處理后出水的顏色會產生“泛黃”弊端，給人們的直觀視覺不好，影響了聚鐵的應用前景。對于聚合硫酸鐵在處理工業廢水后出現處理后的出水顏色泛黃的原因，經發明人研究發現，根據聚鐵凈化水的混凝機理:聚鐵中的三價鐵離子在水溶液中不是以單離子狀態存在的，而是以三價水合鐵離子[Fe.6H20]3+的狀態存在的。當pH值小于3時，這種水合鐵離子將是主要形態，且PH值越小其水合鐵離子含量越高，水的黃棕色也會越淡甚至消失。隨著PH值升高，其中大量的水合鐵離子就會發生配位水分子的水解過程(即水解和縮聚的可逆過程)，生成各種羥基水合配離子[Fe (H2O) 5 (OH) ]2+、[Fe (H2O) 4 (OH) 2Fe (H2O) J4+，由于在水處理的生產實踐中，欲處理的污水廢水大多處于弱酸或堿性范圍的情形比較普遍，所以其中的羥基水合配離子[Fe (H2O) 5 (OH) ]2+、[Fe (H2O) 4 (OH) 2Fe (H2O) 4]4+是三價鐵離子的大量存在狀態，因為在PH過高的呈現強堿性的水中，三價鐵離子會直接析出氫氧化鐵沉淀物；同時，經X射線衍射研究發現，三價水合鐵離子[Fe.6H20]3+與各種羥基水合配離子[Fe (H2O) 5 (OH) ]2+、[Fe (H2O) 4 (OH) 2Fe (H2O) 4]4+等在水中對光線的吸收峰位置是不同的，[Fe.6H20]3+的吸收峰在紫外區，呈現淺紫色或無色，而羥基水合配離子[Fe (H2O) 5 (OH) ]2+、[Fe (H2O) 4 (OH) 2Fe (H2O) 4]4+等的吸收峰尾部已經進入可見區，呈現黃色。因此，我們通常見到的黃色絕大部分是由三價鐵鹽的水解產物羥基水合配離子所致。其次，水中的腐殖質等有機物水溶性污染物形成腐植酸可與鐵鹽混凝劑中的三價鐵離子形成三價鐵鹽，三價鐵鹽溶于水時得到的都是黃棕色溶液，必然使水呈現“泛黃色”現象。因此，在處理工業廢水時抑制聚鐵在水中的水解，使溶液中殘留的鐵離子盡量多地以三價水合鐵離子[Fe.6H20]3+的形態存在于溶液中，即可以解決工業廢水處理后的出水“泛黃色”的弊端問題。
發明內容
本發明的目的在于提供改性聚合硫酸鐵的制備方法，以求在處理工業廢水時具有快速去除廢水中的懸浮物、脫色、除COD和B0D、去除有機物和其他有害物質及重金屬等功效的同時，且處理后的出水顏色不再出現“泛黃”現象。
為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案:
一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其包括如下步驟:
I)活性硅酸的制備工序，將泡花堿硅酸鈉、三氯化鐵、對苯二酚按照重量比85: 2.5: I取出備用，泡花堿硅酸鈉用水稀釋到SiO2含量2%-3%，加入濃為度2%-3%的稀硫酸溶液攪拌，當粘度達到涂氏粘度計測得濃度為I’ 30" -1’ 40"時，加入三氯化鐵和對苯二酚混合充分攪拌，即制得活性硅酸。
2)改性聚合硫酸鐵制備工序，活性硅酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比1: 45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸鐵溶液中攪拌，在常壓110°c條件下，發生中和聚合反應，反應3小時-4小時，使其充分發生中和聚合反應后，冷卻沉降。
3)過濾工序，利用過濾器把步驟2)所得的混合液中沒有參加反應的雜質濾除掉，即得合格的改性聚合硫酸鐵液體。
步驟I)中，所述泡花堿硅酸鈉的模數M為3.0-3.2，Si02含量≥28%，對苯二酚的濃度為200ppm。
步驟2)中 ，活性硅酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比，優選的比例為1: 52。
步驟2)中，在常壓110°C條件下反應3.5小時。
本發明的有益效果是:在處理工業廢水時，投加使用本發明所制備的改性聚合硫酸鐵，除濁效果明顯優于聚合硫酸鐵，絮體沉降速度更快；處理經生化處理后的焦化廢水，同等條件下其脫色效果明顯優于聚合硫酸鐵，且在同等效果下，用量較聚合硫酸鐵減少20% -35%。
具體實施方式
下面將結合實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其包括如下步驟:
I)活性硅酸的制備工序，將泡花堿硅酸鈉、三氯化鐵、對苯二酚按照重量比85: 2.5: I取出備用，泡花堿硅酸鈉(模數M為3.0-3.2，SiO2含量彡28% )用水稀釋到SiO2含量2% -3%，加入濃為度2% -3%的稀硫酸溶液攪拌，當粘度達到涂氏粘度計測得濃度為I’ 30" -1’ 40"時，加入三氯化鐵和對苯二酚(濃度200ppm)混合充分攪拌，即制得活性硅酸；泡花堿硅酸鈉與稀硫酸反應后的生成物為硅酸，三氯化鐵和對苯二酚主要是起阻聚劑的作用，目的是延緩硅酸形成凝膠，使得制得的活性硅酸能夠保存較長時間，活化時間1.5h，活性硅酸的聚合度越高加入聚合硫酸鐵中的混凝性能也越好，但也不能太高，太高容易發生膠凝，一般聚合度取0.5較適宜，即通過涂氏粘度計測得極限黏度為I’ 30" -1，40"。
2)改性聚合硫酸鐵制備工序，活性硅酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比1: 45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸鐵溶液(溶液波美度為55，密度為1.6g/l)中攪拌，發生中和聚合反應，在常壓110°C條件下反應3.5小時，使其充分發生中和聚合反應后，冷卻沉降；化學式為:[Fe2(OH) n(S04)3_n/2]m+nH2Si03 — [Fe2 (OH)n (S04) ^丄.nSi02+nH20。本發明中，不使用泡花堿硅酸鈉直接加入聚合硫酸鐵，因為工業硅酸鈉堿性較強，直接加入會引入大量0H—，也使聚合硫酸鐵的絮凝能力減弱，采用活性硅酸則可以降低0H—的濃度，提高聚合硫酸鐵的絮凝能力。3)過濾工序，利用過濾器把步驟2)所得的混合液中沒有參加反應的物質濾除掉，即得合格的改性聚合硫酸鐵液體，制得的改性聚合硫酸鐵液體的波美度為50，密度為
1.5g/l ;過濾器可以使用板框過濾器，過濾要求只要能將步驟2)中未參加反應的物質過濾掉即可。本發明中使用的聚合硫酸鐵溶液可以采用市場上購買的溶液，也可以自行按照教科書或其他相關的制備工藝所公開的方法制備。以上所述，僅為本發明的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護 范圍之內。因此，本發明的保護范圍應所述以權利要求的保護范圍為準。
權利要求
1.一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其特征在于:其包括如下步驟: 1)活性硅酸的制備工序，將泡花堿硅酸鈉、三氯化鐵、對苯二酚按照重量比85: 2.5: I取出備用，泡花堿硅酸鈉用水稀釋到SiO2含量2%-3%，加入濃為度2%-3%的稀硫酸溶液攪拌，當粘度達到涂氏粘度計測得濃度為I’ 30" -1’ 40"時，加入三氯化鐵和對苯二酚混合充分攪拌，即制得活性硅酸。
2)改性聚合硫酸鐵制備工序，活性硅酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比1: 45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸鐵溶液中攪拌，在常壓110°C條件下，發生中和聚合反應，反應3小時-4小時，使其充分發生中和聚合反應后，冷卻沉降。
3)過濾工序，利用過濾器把步驟2)所得的混合液中沒有參加反應的雜質濾除掉，即得合格的改性聚合硫酸鐵液體。
2.根據權利要求1所述的一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟I)中，所述泡花堿硅酸鈉的模數M為3.0-3.2，SiO2含量彡28%，對苯二酚的濃度為200ppm。
3.根據權利要求1所述的一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟2)中，活性娃酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比，優選的比例為1: 52。
4.根據權利要求1所述的一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟2)中，在常壓110°C條件下 反應3.5小時。
全文摘要
本發明提供了一種改性聚合硫酸鐵的制備方法，其包括步驟1)活性硅酸的制備工序，將泡花堿硅酸鈉、三氯化鐵、對苯二酚按照重量比85∶2.5∶1得活性硅酸；步驟2)改性聚合硫酸鐵制備工序，活性硅酸與聚合硫酸鐵溶液按重量比1∶45-55的比例，通過步驟3)過濾工序后制得改性聚合硫酸鐵溶液，在處理工業廢水時，投加使用本發明所制備的改性聚合硫酸鐵，除濁效果明顯優于聚合硫酸鐵，絮體沉降速度更快；處理經生化處理后的焦化廢水，同等條件下其脫色效果明顯優于聚合硫酸鐵，且在同等效果下，用量較聚合硫酸鐵減少20％-35％。
文檔編號C01G49/14GK103172152SQ201310116419
公開日2013年6月26日 申請日期2013年4月7日 優先權日2013年4月7日
發明者龐紅信, 芮小平 申請人:龐紅信, 龐進通, 湯營礦